Tải bản đầy đủ (.pdf) (46 trang)

ĐỀ TÀI PHỔ KẾ QUANG ĐIỆN TỬ TIA X XPS

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.64 MB, 46 trang )

GIỚI THIỆU
GVHD: TS. Lê Vũ Tuấn Hùng
HV: Nguyễn Thị Thúy Hằng
Lưu Mai Loan
Nguyễn Thị Tố Nhi
Trường ĐH KHTN TPHCM, 01/2011
KHÁI QUÁT VỀ SỰ RA ĐỜI
CỦA PHƯƠNG PHÁP XPS
-1887, Heinrich Rudolf Hertz đã phát
hiện ra hiệu ứng quang điện
-1907, P.D.Innes đã làm thí nghiệm
với một ống Röntgen, cuộn dây
Helmholtz và các tấm ảnh để ghi phổ
XPS đầu tiên ra đời dựa trên hiệu ứng
quang điện
Heinrich Rudolf Hertz
Albet Einstein
Kai Siegbahn
- Sau chiến tranh thế giới thứ 2
nhóm của Kai Siegbahn tiếp tục
nghiên cứu và đã ghi nhận được phổ
phân giải năng lượng cao đầu tiên của
NaCl (1954).

- 1967 Siegbahn công bố một
nghiên cứu toàn diện về XPS và được
công nhận ngay lập tức với các tiện
ích của XPS.

- 1981, Siegbahn đã được tặng giải


Nobel.

Máy XPS
LỊCH SỬ VỀ XPS
GIỚI THIỆU VỀ XPS
• X - ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) - phổ quang điện
tử tia X.
• XPS là kĩ thuật phân tích tính chất trên bề mặt vật liệu
thông qua phổ.
• Được dùng để xác định thành phần cơ bản, trạng thái hóa
học, trạng thái điện tử của các nguyên tố trên bề mặt của
vật liệu.

Trong phân tích phổ XPS,
năng lượng liên kết của các
electron với nguyên tử trong
mẫu vật được phản ánh thông
qua các đỉnh phổ năng lượng
trong hệ trục tọa độ Oxy
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
• XPS hoạt động dựa trên nguyên tắc hiệu ứng quang điện.
• Theo định luật bảo toàn năng lượng:
hv = E
B
+ E
K
+ W
f
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
HIỆU ỨNG QUANG ĐIỆN


CƠ SỞ LÝ THUYẾT
HIỆU ỨNG QUANG ĐIỆN
- Do sự tương tác của điện tử với
chùm photon ( hoặc electron) năng
lượng cao  điện tử phát xạ cấp 1
(điện tử quang điện).
- Một điện tử khác ở mức cao hơn
nhảy vào lỗ trống giải phóng năng
lượng, truyền cho điện tử khác  điện
tử Auger
ĐIỆN TỬ AUGER
VÀ ĐIỆN TỬ QUANG ĐIỆN
• Động năng của quang điện tử là
tùy theo tính chất nguồn.
• Động năng của điện tử Auger
độc lập với bản chất nguồn.

ĐIỆN TỬ AUGER
VÀ ĐIỆN TỬ QUANG ĐIỆN
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
TIA X
• Tia X:



• Tia X là bức xạ điện từ có năng lượng cao. Năng lượng của nó
nằm trong khoảng từ 200eV – 1MeV. Bước sóng của nó nằm
trong khoảng giữa tia gamma  và vùng tử ngoại (10nm 
1pm), tuy nhiên không có ranh giới rõ ràng giữa các vùng khác

nhau trong thang sóng điện từ
Cách tạo tia X:
• Điện cực catot được làm bằng
sợi dây mảnh tungsten, khi đốt
nóng nó sẽ tạo ra các electron.
Các electron sẽ được gia tốc
hướng về anot.
• Khi các electron với vận tốc rất
cao va chạm với anot và nó sẽ bị
mất năng lượng đồng thời sẽ
sinh ra tia X.
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
TIA X

SƠ ĐỒ TẠO TIA X

SƠ ĐỒ TẠO TIA X
CẤU TẠO
1) Buồng chân không
2) Nguồn tia X
3) Bộ phận phân tích năng
lượng
4) Detector
NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG
Gồm 2 buồng:
1) Buồng nối với bên ngoài và
được bơm để tạo chân không
thấp.
2) Buồng thứ 2 có chân không

siêu cao (10
-9
Torr)
CẤU TẠO
BUỒNG CHÂN KHÔNG
Chức năng:
-Tránh làm bẩn bề mặt mẫu
-Tránh sự va chạm giữa điện tử
quang và nguyên tử khí
- Được tạo ra bằng cách sử dụng electron đập vào bản kim loại
làm phát ra bức xạ tia X.
- Tùy theo kim loại mà bức xạ phát ra mang năng lượng khác
nhau.
- Nguồn tia X thường sử dụng là nguồn ALKα ( 1486,6 eV )
hoặc MgKα (1253,6 eV)
CẤU TẠO
NGUỒN TIA X
CẤU TẠO
NGUỒN TIA X – 2 ANODE
- 2 anode làm bằng Cu
phủ Mg và Al được làm
lạnh bằng nước.
- 2 cathode đặt về 2 phía

CẤU TẠO
MÁY ĐƠN SẮC
- Dựa trên sự nhiễu xạ
trên tinh thể thạch anh.
- Anode, mẫu và tinh thể
được sắp đặt sao cho các

tia X thỏa mãn điều kiện
nhiễu xạ Bragg và tiêu tụ
đúng trên mẫu.
ƯU ĐIỂM
MÁY ĐƠN SẮC
- Loại bỏ các peak phụ không mong muốn trên phổ XPS.
- Thu hẹp bề rộng phổ XPS.
- Máy đơn sắc có thể tập trung tia X vào một phần nhỏ trên mẫu, vì
vậy
* đối với 1 mẫu, có thể phân tích nhiều vị trí khác nhau.
* có thể cho nhiều mẫu vào máy mà không bị tia X làm hỏng
trong khi chờ phân tích.
So sánh phổ năng lượng liên kết
khi có và không sử dụng máy đơn
sắc
ƯU ĐIỂM
MÁY ĐƠN SẮC
CẤU TẠO HỆ THẤU KÍNH
- Trước khi tới bộ phân tích các
electron sẽ đi qua hệ thấu kính
từ.
- Hệ thấu kính này có nhiệm vụ
tiêu tụ các electron đến khe vào
của bộ phân tích năng lượng.
CẤU TẠO
BỘ PHẬN PHÂN TÍCH BÁN CẦU ĐỒNG TÂM
(CHA- Concentric Hemispherical analyser )

- Gồm 2 bán cầu đồng
tâm được tích điện trái

dấu.
- Bán cầu ngoài được áp
thế âm và bán cầu trong
được áp thế dương.
- Giữa 2 bán cầu là
khoảng trống cho
electron đi qua.


×