Tải bản đầy đủ (.pdf) (20 trang)

BÀI BÁO CÁO-BÀI 4-PHƯƠNG PHÁP CHUẨN CỦA ĐỘ TẠO TỦA

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (759.22 KB, 20 trang )

BI 4:

PHệễNG PHAP
CHUAN ẹO

TAẽO TUA
3.1

CHUN

THEO PP

MOHR
5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
Burette
(C)
Erlen
(X)
3.2

CHUN



THEO PP

VOLHARD
PHƯƠNG

PHÁP CHUẨN ĐỘ

TẠO TỦA
 Nguyên tắc chung
Định

lượng

chấtcầnxácđịnh

dựatrêncácphản

ứng

kếttủatạo

thành

hợpchấtkếttủaíttan.
 Các yêu cầucủaphản ứng khi định lượng
¾ Có khả năng kếttủa hoàn toàn chấtcầnxácđịnh
⇒ Tích

số


tan

củahợpchấtkếttủa

càng

nhỏ

càng

tốt.
¾ Phản ứng xảyrađủ nhanh
¾ Có tính chọnlọccao.
¾ Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểmtương
đương.
PHÉP CHUẨN ĐỘ

BẠC NITRAT
 Nguyên tắc chung
Dung

dich

chuẩnlàAgNO
3
→ có

khả


năng

tạo

kếttủa

ít

tan trong

môi

trường

acid
mạnh

với

các

anion Cl
-
, Br
-
, I
-
,SCN
-




CN
-
.
 Phạmvi ứng dụng
Sử

dụng

rấtphổ

biến

để

xác

định

Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN
-
, CN
-

.
 Các phương pháp của phép chuẩn độ AgNO
3
¾ Phương pháp Mohr
¾ Phương pháp Volhard
¾ Phương pháp Fajans
PHÉP CHUẨN ĐỘ

BẠC NITRAT
 ĐƯỜNG CHUẨN ĐỘ
Đường biểu diễn sự

biến
đổi pAg
+

(= –logC
Ag
+)

hay
pCl
-

( = -

logC
Cl
-) theo thể


tích chất chuẩn
PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ

TẠO TỦA
3.1

PP MOHR:
Chuẩn

độ

DD NaCl

bằng

DD AgNO
3

(chuẩn độ

trực
tiếp)
5
0
4
0
3
0
2

0
1
0
0
Burette
(C)
Erlen
(X)
5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
Burette
(C)
Erlen
(X)
Định lượng trực tiếp Cl-, Br-

bằng
dd chuẩn AgNO
3

với chỉ


thị

kali cromat
K
2

CrO
4

.
Phản ứng chuẩn độ

chính
Ag
+

+ Cl
-



AgCl↓

(trắng), T = 10
-9,75
Phản ứng chỉ

thị
Xét về độ


tan
,
3.1:

PHÖÔNG PHAÙP MOHR
5
10.0,1

=
AgCl
S
Ag
+
Cl
-
95,11
42
2
4
10,2
−−+
=↓→+
st
TCrOAgCrOAg
5
1097
42

= .,S

CrOAg
3.1:

PHÖÔNG PHAÙP MOHR
5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
Burette
(C)
Erlen
(X)
Ag
+
Cl
-
 pH tốt nhất trong khoảng 6.5 –10.
¾ Khi quá acid (pH < 6), tủa
Ag
2
CrO
4
tăng mạnh độ tan do

2CrO
4
2-

+ 2H
+



Cr
2

O
7
2-

+ H
2

O
¾ Khi dung dịch quá kiềm (pH > 11),
Ag
+
bị tủa ở dạng Ag
2
O màu đen
 Nồng độ K
2
CrO
4

thích hợp để dễ
quan sát điểm kết thúc
¾Lý thuyết: [CrO
4
2-
] = 10
-2
M
¾Thực tế: 5.10
-3
–10
-4
M


Tính toán lượng chỉ

thị

thích hợp
cho chuẩn độ
5,00 ml
dd

NaCl
+
Ít
nước

cất

Dd

AgNO
3
0,040N
Màu
hồng

đào
50
40
30
20
10
0
Vài

giọt
K
2

CrO
4

10%
TN3.1: PP Mohr
Chuẩn

độ


DD NaCl

bằng

DD AgNO
3
Sự

chuyển màu của dd
Màu điểm cuối
PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ

TẠO TỦA
5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
Burette
(C)
Erlen
(X)
3.2


PP VOLHARD:
Chuẩn

độ

DD NaCl

bằng

DD
AgNO
3

(chuẩn độ

ngược)
3.2 PP VOLHARD:
Cl
-
Ag
+
SCN
-
97,11
st
10T,AgSCNSCNAg
−−+
=↓→+
75,9

st
10T,AgClClAg
−−+
=↓→+
Định lượng các halogen như Cl-, Br-, I-

bằng kỹ

thuật
chuẩn độ ngược

với các dung dịch chuẩn



AgNO3 và

NH
4

SCN.
+−+
→+
23
FeSCNSCNFe
Phản ứng chỉ

thị
Nồng độ


chỉ

thị: [Fe
3+
] ≈ 0,01 M.
Môi trường thường là

HNO
3

loãng, [HNO
3

] ≈

0,1 –

1 M.
3.2 PP VOLHARD:
Cl
-
Ag
+
SCN
-
97,11
st
10T,AgSCNSCNAg
−−+
=↓→+

75,9
st
10T,AgClClAg
−−+
=↓→+
T
AgCl

> T
AgSCN



Cân bằng nhiễu
AgCl↓

+ SCN
-



AgSCN↓

+ Cl
-
+−+
→+
23
FeSCNSCNFe
Phản ứng chỉ


thị
 Hạn chế bằng cách:
¾Lọc bỏ tủa và chuẩn độ phần nước lọc
¾Cô lập tủa bằng dung môi hữu cơ như nitrobenzen
¾Giảm bề mặt tủa bằng cách đông tụ tủa (lắc thật mạnh)
5,00 ml
dd

NaCl
+
Ít
nước

cất
Dd

NH
4

SCN
0,040N
Màu
cam
nhạt
50
40
30
20
10

0
3,00 (ml)
AgNO
3

0,040N
1 ml
HNO
3

(1:1)
1 ml
Phèn

sắt

ba
TN3.2: PP Volhard
Chuẩn

độ

DD NaCl

bằng

DD AgNO
3
SỰ


CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH
Dung
dịch

Cl
-

ban đầu
Màu

dd

sau

khi

thêm

3ml
AgNO
3


1ml
HNO
3
SỰ

CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH
TủaAgCl


kếtvón

sau

khi

lắckỹ
Dd

sau

khi

thêm

1ml phèn

sắt

III
SỰ

CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH
Màuddtại

điểmcuối
Màuddkhi




NH
4

SCN
PHA CHẾ

DD CHUẨN H
2
C
2
O
4
0,0200N
Chuyển

H
2

C
2

O
4

vào

becher
Cân


chính

xác

m(g)
H
2

C
2

O
4
PHA CHẾ

DD CHUẨN H
2
C
2
O
4
0,0200N
Tráng

đĩabằng

nướccất
Hòa

tan mẫu


trong

becher
Chuyểnddvào


BĐM và

tráng

kỹ

becher
Định

mức

đến

vạch
Vạch

định

mức
PHA CHẾ

DD CHUẨN H
2

C
2
O
4
0,0200N
Lắc

đều, tạo

dung dịch

đồng

nhất

trong

bình
Giữ chặt
nắp
BĐM
Lắc

đềudd.
Chú

ý:

giữ


nắp,
cổ



thân BĐM
PHA CHẾ

DD CHUẨN H
2
C
2
O
4
0,0200N

×