PHÂN TÍCH NƯỚC
Nội dung chính:
+ Ảnh hưởng của nước đến quá trình bảo quản thực phẩm
+ Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực
phẩm:
-
Các phương pháp đo trực tiếp
-
Các phương pháp đo gián tiếp
+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước trong thực
phẩm
+ Đo một một số chỉ tiêu quang trong của nước
ẢNH HƯỞNG CỦA NƯỚC ĐẾN QUÁ
TRÌNH BẢO QUẢN THỰC PHẨM
Sự có mặt của nước trong thực phẩm sẽ liên quan tới các
quá trình :
•
Các phản ứng hóa học
•
Sự hoạt động của vi sinh vật
•
Sự biến đổi cấu trúc cơ lý
•
Sự biến đổi cảm quan
PHƯƠNG PHÁP ĐO TRỰC TIẾP HÀM
LƯỢNG NƯỚC
•
Phương pháp sấy
+ Phương pháp sấy đối lưu
+ Phương pháp sấy chân không
+ Phương pháp sấy vi sóng

+ Phương pháp sấy hồng ngoại
•
Phương pháp Karlfisher
CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
Nguyên tắc chung của phương pháp: Mẫu thực phẩm được
sấy ở một nhiệt độ xác định, cho đến khi đạt khối lượng
không đổi. Từ khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, tính
được hàm lượng nước trong thực phẩm

100%

Đặt điểm chung:
+ Phụ thuộc vào nền mẫu mà cần thiết phải khảo sát thời gian và nhiệt độ sấy.
+ Khối lượng hao hụt thường tính cho lượng nước mất đi nhưng thực tế còn có
cả những hợp chất dể bay hơi trong thực phẩm.
+ Trong thực phẩm nước tồn tại cả hai dạng liên kết và tự do, trong quá trình
sấy nước tự do dể bay hơi hơn.
+ Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ sấy tăng.
+ Hiệu quả sấy phụ thuộc vào trạng thái như kích thước lượng mẫu, loại chén
sử dụng và cả nhiệt độ đặt trong lò
Vì vậy cần thiết phải so sánh đánh giá kết quả sấy trên những điều kiện
khác nhau
CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU
Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được xác định sau khi
được sấy đối lưu trong tủ sấy đến nhiệt độ không đổi.
Điều kiện mẫu: Lượng mẫu nhỏ và đồng nhất
Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99.99%
Vật liệu và thiết bị yêu cầu:
Tủ sấy đối lưu duy trì ở nhiệt độ ± 20C

Chén cân bằng nhôm
Bình Siliccator
Cân phân tích ± 0.1mg
Tiến trình xác định:
•
Đặt nhiệt độ tủ ở 1050C
•
Sấy chén chén nhôm ít nhất 1h, sau đó đặt trong bình Siliccator ít nhất
30 phút trước khi dùng.
•
Cân chén, ghi kết quả bì
•
Cân từ 3-10 gam mẫu đồng nhất có độ chính xác 0,1mg
•
Đặt chén vào tủ sấy trong vòng 4 h
•
Chuyển chén vào bình Siliccator ít nhất 30 phút
•
Tiến hành cân chén, ghi nhận kết quả
•
Lập lại như trên với quá trình sấy trong 1h
•
Nếu kết quả hai lần cân liên tiếp sai lệch không quá 1% xem như sấy
hoàn tất.
PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU
Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu thực phẩm được xác định
sau khi được sấy chân không.
Điều kiện: Mẫu thực phẩm phải đồng nhất.
Pham vị ứng dụng: 0,01% đến 99,99%
Đặt điểm: Phương pháp cho phép thực hiện ở nhiệt độ < 1000C, đôi khi

khoảng 700C
Vật liệu và thiết bị yêu cầu:
-
Bình axit Sulfuric
-
Tủ sấy chân không đạt mức < 100mm Hg
-
Chai rửa khí 500ml
PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG
Tiến trình thực hiện:
•
Nối đường dẫn khí vào với bình H2SO4 đặc và đường dẫn khi đi ra với bơm chân
không. Đặt nhiệt độ sấy
•
Sấy chén nhôm chứa mẫu vả cân ghi nhận kết quả.
•
Cân 3-10 gam mẫu với độ chính xác đến 0,1mg.
•
Đặt chén chứa mẫu vào tủ sấy và đóng cửa.
•
Đóng chặt cả hai van đi vào và ra buồng sấy. Mở bơm chân không và từ từ mở van đi
ra, khi áp suất đạt < 100 mmHg thì mở van đi vào từ từ, Tiến hành sấy trong 4 giờ.
•
Vặn chặt van ra, mở từ từ van vào để áp suất buồng tăng lên để có thể mở cửa. Chuyển
chén sấy vào Siliccator.
•
Tiến hành cân và lập lại thí nghiệm cho đến khi khối lượng hai vân không sai lệch quá
1%
PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG

Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu được tính sau
khi thực hiện sấy vi sóng. Khối lượng mẫu sẽ được cân cả
trước và sau khi sấy để tính kết quả.
Đặt điểm: Tiến trình thực hiện dể dẫn tới thiêu, đốt mẫu nếu
như mẫu có chứa hàm lượng đường cao.
PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG
Tiến trình thực hiện:
•
Bật thiết bị sấy trước đó 30 phút, đặt thời gian sấy 4 phút.
•
Sấy hai chén cân bằng sợi thủy tinh
•
Cho 1-2 gam mẫu vào chén cân 1, sau đó đậy mặt trên
mẫu bằng chén cân 2.
•
Tiến hành sấy trong 4 phút. Đọc kết quả
•
Kiểm tra trạng thái mẫu của mẫu xem có bị thiếu cháy
nếu có cần phải chỉnh thời gian sấy
PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG
Phạm vi ứng dụng
Sản phẩm trong công nghệ
(oil, plastics and gases)
Sản phẩm trong mỹ phẩm
Sản phẩm trong dược phẩm
Sản phẩm trong thực phẩm
KARL FISCHER TITRATION
KARL FISCHER TITRATION
Nguyên tắc phương pháp: Hàm lượng nước có trong mẫu
thực phẩm được tính thông qua lượng thuốc thử phản ứng.

Đặt điểm:
+ Khác với phương pháp trọng lượng thì nước được xác
định trực tiếp thông qua phản ứng của nó.
+ Rất thích ứng khi hàm lượng nước là nhỏ có thể ở mức
1% đến 0,01%
+ Phương pháp phù hợp với mẫu có hàm lượng đường cao.
Hay những mẫu dể bị phân hủy khi sấy
+ Đây là phương pháp được gọi là chuẩn độ KarlFisher
trong đó nước được xác định thông qua phản ứng với thuốc
thử gồm : dung môi Metanol có chứa Iod, SO2 và Pyridin
Phản ứng KarlFisher
I.
CH3OH + SO2 + RN  [RNH]SO3CH3
II.
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN  [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
(RN = Base)
I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI +
H2SO4
KARL FISCHER TITRATION
Phản ứng Bunsen
THÀNH PHẦN CƠ BẢN CỦA THUỐC THỬ
Iodine I2
Sulphur dioxide SO2
Buffer Imidazol
Solvent Methanol
Imidazol :10 mol
SO2 : 3 mol
Iot : 1 mol
Metanol : 5 lit
1ml thuốc thử này tương đương

với 7,2 mg nước.
Pyridin
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thiết bị KarlFisher
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thứ tự các bước:
Làm đầy bình chuẩn với dung môi
Chuẩn bị thuốc thử KF
Thêm mẫu
Chuẩn độ dung dịch KF
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thứ tự tiến hành:
+ Chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ.
+ Xác định hệ số Titer : Hệ số Titer là hệ số biểu diễn lượng
nước được xác định trên 1ml thuốc thử.
+ Tiến hành chuẩn độ trên một lượng mẫu thực.
+ Thông qua hệ số Titer để tính kết quả
Giả sử độ:10° brix như vậy hàm
lượng lượng có trong mẫu là 90%
PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP
Phân loại phương pháp:
+ Phương pháp tỷ trọng
+ Phương pháp chiết quang
+ Phương pháp dùng xác định lượng nước bằng
cách đo độ brix
+ Độ brix biểu thị của số gram chất tan trong 100
gram dung dịch
+ Nếu dung môi là nước và chất tan là sacarose thì
hàm lượng nước của 100g dd là (100 -°brix).
PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG

Nguyên tắc: Tỷ trọng của dung dịch tăng khi
tăng nồng độ chất khô hòa tan (nếu chất khô
đó nặng hơn nước). Vì vậy dựa vào tỷ trọng
có thể biết được lượng chất khô hòa tan, từ
đó suy ra hàm lượng nước.
Dụng cụ:
+ Bx kế: nếu dung dịch đường tinh kiết thì
Bx kế chỉ trực tiếp % khối lượng lượng
đường trong dung dịch. Nếu dung dịch
đường không tinh kiết thì nó chỉ hàm lượng
chất khô biểu kiến theo khối lượng.
Ảnh hưởng của nhiệt độ
+ Nếu nhiệt độ đo là cao hơn nhiệt
độ 200C:
Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =
Bx quan sát + số hiệu chỉnh nhiệt độ
+ Nếu nhiệt độ đo là thấp hơn nhiệt
độ 200C:
Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =
Bx quan sát - số hiệu chỉnh nhiệt độ
PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG
Nguyên tắc: chiết suất của dung dịch là tăng theo nồng độ.
Khi nồng độ tăng thì chiết suất tăng.
Định luật: Cho hai môi trường 1 và 2 với độ chiết suất
tương ứng là n1 và n2 và n1 n2 . Khi một tia sáng đi
trong môi trường 1 tới bề mặt phân cách giữa môi
trường 1 với môi trường 2 mà có góc tới đạt giá trị đủ
lớn ( i igh , với igh là góc khúc xạ giới hạn) thì tia sáng
sẽ phản xạ ngược trở lại môi trường cũ (thay vì khúc xạ
sang môi trường mới).


Định luật phản xạ toàn phần - Định luật Snell
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG
Theo định luật Snell, nếu tia sáng khúc xạ sang môi
trường mới, thì mối liên hệ giữa góc tới và góc khúc xạ
như sau:
Suy ra:
Như vậy nếu khi góc tới bằng góc khúc xạ tia tới
hạn thì tia khúc xạ trùng mặt phẳng phân cách góc
r = 900.
+ Như vậy bằng cách điều
chỉnh ánh sáng tới ta có thể xác
định được góc i từ đó biết được
chiết suất môi trường bên kia
tức là biết được nồng độ.
+ Góc igh được xác định khi ta
điều chỉnh thị kính sao cho thấy
được 2 vùng sáng tối rõ rệt
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG