Các loại buồng tiêm mẫu (injector) và đầu dò (detector) trong sắc ký khí
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (19.18 MB, 58 trang )
CÁC LOẠI BUỒNG TIÊM MẪU
(INJECTOR) VÀ ĐẦU DÒ
(DETECTOR) TRONG SẮC KÝ KHÍ
TS NGUYỄN BÁ HOÀI ANH
CÁC LOẠI INJECTOR
☯INJECTOR ĐƯC CHIA RA LÀM HAI NHÓM CHÍNH
INJECTOR CHO CỘT NHỒI
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN
TRONG MỖI NHÓM LẠI CHIA RA LÀM NHIỀU LOẠI KHÁC
NHAU TÙY THEO MỤC ĐÍCH PHÂN TÍCH, LOẠI MẪU, THỂ
TÍCH MẪU TIÊM …
INJECTOR CHO CỘT NHỒI
☯TÙY THEO LOẠI MẪU LÀ LỎNG HAY KHÍ CHIA RA 2 LOẠI
VAN TIÊM MẪU CHO CHẤT LỎNG (THƯỜNG DÙNG PHÂN
TÍCH MẪU LỎNG HOẶC MẪU KHÍ VỚI SYRING TIÊM MẪU
KHÍ). ĐÂY LÀ LOẠI VAN TIÊM MẪU THƯỜNG SỬ DỤNG.
VAN TIÊM MẪU KHÍ (CHỈ DÙNG CHO PHÂN TÍCH KHÍ)
INJECTOR CHO CỘT NHỒI
☯VAN TIÊM MẪU LỎNG BAO GỒM :
MỘT ỐNG THẠCH ANH (GLASS INSERT HAY LINEAR)
CHỨA TRONG BUỒNG GIA NHIỆT BẰNG THÉP.
MỘT ĐẦU ỐNG THẠCH ANH ĐƯC BỊT KÍN BẰNG SEPTUM
THƯỜNG LÀM BẰNG CAO SU SILICON
ĐẦU CÒN LẠI NẰM LỌT VÀO CỘT NHỒI.
MẪU SẼ ĐƯC TIÊM TRỰC TIẾP VÀO CỘT NHỒI.
INJECTOR CHO COÄT NHOÀI
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN
☯ HỆ THỐNG TIÊM MẪU CHIA DÒNG – KHÔNG CHIA DÒNG
(SPLIT – SPLITLESS HAY SPL-SPLESS)
ĐÂY LÀ HỆ THỐNG TIÊM MẪU MÀ NGƯỜI SỬ DỤNG CÓ
THỂ THAY ĐỔI TỈ LỆ MẪU VÀO CỘT
THÔNG THƯỜNG NỒNG ĐỘ CHẤT PHÂN TÍCH CÀNG CAO,
TỈ LỆ CHIA DÒNG CÀNG LỚN
KHI TIÊM Ở CHẾ ĐỘ KHÔNG CHIA DÒNG TOÀN BỘ MẪU SẼ
ĐI VÀO CỘT, TUY NHIÊN DỄ GÂY NHIỄM BẨN CỘT
Carrier gas
Septum purge
Split
column
Injector body
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL – SPLESS)
CẤU TẠO INJECTOR GỒM CÓ :
- 1 ĐƯỜNG KHÍ MANG VÀO INJECTOR
- 1 ĐƯỜNG SEPTUM PURGE : LÀ ĐƯỜNG KHÍ MANG
THỔI QUA SEPTUM ĐỂ LOẠI TRỪ TẠP CHẤT HẤP PHỤ TẠI
MẶT TRONG CỦA SEPTUM SAU MỖI LẦN TIÊM MẪU
- 1 ĐƯỜNG SPLIT ĐƯC ĐÓNG MỞ BẰNG MỘT VAN
TỪ CÓ NHIỆM VỤ CHO MỘT PHẦN MẪU THEO KHÍ MANG RA
NGOÀI
- PHẦN CÒN LẠI SẼ VÀO CỘT PHÂN TÍCH
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
VÍ DỤ VỚI TỈ LỆ CHIA DÒNG (SR – SPLIT RATIO) 99 CÓ NGHĨA LÀ :
- 1 PHẦN MẪU SẼ VÀO CỘT
- 99 PHẦN MẪU SẼ THEO ĐƯỜNG SPLIT RA NGOÀI
DÒNG TỔNG SẼ BAO GỒM :
Vtổng = Vpurge + Vcột + Vsplit
= Vpurge + (SR + 1)xVcột
Trong đó Vcột là tốc độ khí (ml/phút) qua cột mao quản
DÒNG PURGE THƯỜNG TRONG KHOẢNG 2-4 ml/phút
TỈ LỆ CHIA DÒNG THƯỜNG TRONG KHOẢNG TỪ 10 – 100 TÙY
NỒNG ĐỘ CHẤT PHÂN TÍCH
TRONG NHIỀU TRƯỜNG HP GLASS INSERT (LINER) CỦA 2
DẠNG SPLIT VÀ SPLITLESS LÀ KHÁC NHAU.
VỚI LINER (GLASS INSERT) SỬ DỤNG CHUNG CHO 2 CHẾ ĐỘ
SPLIT VÀ SPLITLESS : ĐÂY LÀ LINER CỦA TRƯỜNG HP CHIA
DÒNG
- CHẾ ĐỘ SPLIT CHO PHÉP TỈ LỆ CHIA DÒNG KHÔNG THAY
ĐỔI TỪ LÚC BƠM MẪU ĐẾN KHI KẾT THÚC QUÁ TRÌNH CHẠY.
- CHẾ ĐỘ SPLITLESS: CHO PHÉP KHÔNG CHIA DÒNG
TRONG THỜI GIAN SAMPLING, THƯỜNG ĐƯC CHỌN ĐỦ LÂU ĐỂ
MẪU HOẶC 1 PHÂN ĐOẠN CỦA MẪU VÀO CỘT HOÀN TOÀN . SAU
THỜI GIAN NÀY SẼ CHUYỂN QUA CHẾ ĐỘ CHIA DÒNG .
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
VỚI LINER (GLASS INSERT) SỬ DỤNG RIÊNG CHO CHẾ ĐỘ
SPLITLESS :
- CẢ CHẾ ĐỘ SPLIT VÀ SPLITLESS ĐỀU CHỈ CHO KHÍ
MANG QUA CỘT, TOÀN BỘ MẪU ĐỀU VÀO CỘT MAO QUẢN.
VAN TẠI DÒNG SPLIT ĐÓNG TRONG SUỐT QUÁ TRÌNH PHÂN
TÍCH.
NẾU KẾT NỐI VAN LẤY MẪU KHÍ VỚI SPL – SPLESS
INJECTOR SẼ CHO PHÉP ĐƯA MẪU VÀO Ở NHỮNG THỂ TÍCH
NHỎ HƠN VÒNG LẤY MẪU CỦA VAN LẤY MẪU KHÍ
GLASS INSERT CHO SPLIT (a) VAØ SPLITLESS (b)
ab
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
ƯU VÀ NHƯC KHI DÙNG 2 LOẠI LINER KHÁC NHAU KHI SỬ
DỤNG CHẾ ĐỘ SPLITLESS
VỚI LINER SPLIT :
- NẾU MẪU CÓ TỐC ĐỘ BAY HƠI KHÁC NHAU CÓ THỂ
THAY ĐỔI THỜI GIAN KHÔNG CHIA DÒNG (SPLITLESS) KHÁC
NHAU ĐỂ LOẠI BỎ CÁC CHẤT BAY HƠI CHẬM
- GIẢM BỚT ĐƯC NHIỄM TẠP CHẤT BẨN TỪ MẪU KHI
TIÊM Ở CHẾ ĐỘ SPLITLESS
- TUY NHIÊN TIÊU TỐN NHIỀU KHÍ DO SẼ BỊ CHIA
DÒNG SAU THỜI GIAN SAMPLING. NẾU MẪU CHƯA VÀO CỘT
HẾT SẼ BỊ MẤT MỘT PHẦN.
- MẪU BỊ PHA LOÃNG NHIỀU HƠN.
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
VỚI LINER SPLITLESS :
- MẪU BỊ PHA LOÃNG ÍT HƠN DO KHÔNG ĐI TỚI VAN
SPLIT (CHIA DÒNG)
- LƯNG MẪU VÀO CỘT HOÀN TOÀN, CÓ THỂ TIÊM
MẪU VỚI ÁP SUẤT LỚN ĐỂ MẪU VÀO NHANH, TOÀN BỘ
- TIÊU TỐN ÍT KHÍ MANG.
- TUY NHIÊN DO TOÀN BỘ MẪU VÀO CỘT NÊN DỂ BỊ
NHIỄM BẨN.
- KHI MUỐN CHUYỂN QUA CHẾ ĐỘ SPLIT PHẢI THAY
THẾ LINER, CÓ THỂ LÀM HƯ NẾU KHÔNG CẨN THẬN
Khí mang vaøo Injector
Ñöôøng Split
Ñöôøng Purge
Septum
Bẫy Hydrocarbon thứ cấp
cho Injector
Bẫy Hydrocarbon, bẫy
bụi thứ cấp cho Injector
Needle guide dùng để hướng mũi
kim vào glass insert
Glass Insert (liner)
Vòng chữ O hoặc đệm
Graphit giúp tránh rò gỉ
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (OCI)
☯HỆ THỐNG TIÊM MẪU TRỰC TIẾP TRÊN CỘT (OCI – ON COLUM
INJECTOR)
CHO PHÉP TIÊM TRỰC TIẾP TRÊN ĐẦU CỘT MAO QUẢN
THƯỜNG SỬ DỤNG VỚI CỘT ĐƯỜNG KÍNH 0.53mm
MŨI KIM TIÊM MẢNH VÀ RẤT NHỎ ĐỂ CÓ THỂ NẰM VÀO
TRONG CỘT
THỂ TÍCH TIÊM THƯỜNG NHỎ, THƯỜNG DƯỚI 1uL
ĐƯỜNG KÍNH TRONG CỦA LINER RẤT NHỎ ĐỂ GIẢM THỂ TÍCH
BUỒNG TIÊM MẪU.
MAậT CAẫT NGANG CUA MOT ON-COLUMN INJECTOR
INJECTOR CHO COT MAO QUAN (OCI)
Carrier gas
Septum purge
column
Injector body
Kim tieâm
O ring
Boâng Thuûy Tinh
Glass insert (liner)
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (OCI)
ƯU ĐIỂM:
- CHO PHÉP GẦN NHƯ TOÀN BỘ MẪU ĐỀU VÀO TRONG
CỘT CÙNG LÚC. CHO PHÉP TIÊM MẪU Ở ÁP SUẤT CAO.
- TRÁNH TỐI ĐA ĐƯC SỰ PHA LOÃNG MẪU DO THỂ TÍCH
BUỒNG TIÊM NHỎ (LINER CÓ THỂ TÍCH RẤT NHỎ)
- THƯỜNG DÙNG PHÂN TÍCH KHI NỒNG ĐỘ MẪU RẤT NHỎ
NHƯC ĐIỂM :
- RẤT DỄ GÂY NHIỄM BẨN CỘT
- KIM TIÊM NHỎ NÊN RẤT DỄ GẪY KHI TIÊM MẪU
- NẾU KỸ THUẬT TIÊM KHÔNG TỐT CÓ THỂ DẪN ĐẾN
TRƯỜNG HP 1 CHẤT CHIA THÀNH NHIỀU PEAK
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (PTV)
☯HỆ THỐNG TIÊM MẪU CHƯƠNG TRÌNH HÓA NHIỆT ĐỘ (PTV –
PROGRAMMABLE TEMPERATURE VAPORIZER INJECTOR)
CHO PHÉP THAY ĐỔI NHIỆT ĐỘ CỦA CỔNG BƠM MẪU TRONG
QUÁ TRÌNH TIÊM MẪU
BẮT ĐẦU TỪ NHIỆT ĐỘ THẤP ĐỂ BAY HƠI DUNG MÔI TRƯỚC.
KHI NÀY SẼ CHIA DÒNG Ở TỈ LỆ RẤT CAO ĐỂ ĐUỔI DUNG
MÔI.
SAU ĐÓ TĂNG NHIỆT ĐỘ RẤT NHANH ĐỂ BAY HƠI MẪU
KHI NÀY TỈ LỆ CHIA DÒNG SẼ ĐƯA XUỐNG THẤP HOẶC
KHÔNG CHIA DÒNG
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (PTV)
THƯỜNG DÙNG LINER BẰNG QUAZT (GLASS INSERT), BẰNG
THÉP HOẶC HP KIM.
CÁC LOẠI VẬT LIỆU NÀY CHO PHÉP THAY ĐỔI NHIỆT ĐỘ
VỚI TỐC ĐỘ RẤT NHANH MÀ KHÔNG GÂY BIẾN DẠNG HAY
NỨT – GÃY
TỐC ĐỘ TĂNG NHIỆT CỦA INJECTOR CÓ THỂ LÊN ĐẾN
TRÊN 200
0
C/PHÚT
INJECTOR ĐƯC TRANG BỊ RẤT NHIỀU QUẠT LÀM LẠNH
NÊN CHO PHÉP GIẢM NHIỆT ĐỘ RẤT NHANH, CÓ THỂ LÊN
ĐẾN 40
0
C/PHÚT
Carrier gas
Septum purge
Split
column
Injector body
