nghiên cứu điều chế và tinh chất điện hóa của lớp phủ platin và compozit của nó trên nền chất dẫn điện
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.74 MB, 72 trang )
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
NGUYỄN LAN PHƯƠNG
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA
CỦA LỚP PHỦ PLATIN VÀ COMPOZIT CỦA NÓ
TRÊN NỀN CHẤT DẪN ĐIỆN
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
HÀ NỘI - 2012
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
NGUYỄN LAN PHƯƠNG
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA
CỦA LỚP PHỦ PLATIN VÀ COMPOZIT CỦA NÓ
TRÊN NỀN CHẤT DẪN ĐIỆN
Chuyên ngành : Hóa lý thuyết và hóa lý
Mã số : 62 44 31
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC
TS Nguyễn Thị Cẩm Hà
HÀ NỘI - 2012
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU
1
CHƢƠNG I.
TỔNG QUAN
2
1.1.
Giới thiệu về Platin
2
1.1.1.
Tính chất vật lý
2
1.1.2.
Tính chất hóa học
2
1.1.2.1.
Tính chất hóa học của Platinum
2
1.1.2.2.
Hợp chất của Platin
4
1.1.3.
Ứng dụng của Platin
6
1.2.
Giới thiệu về Thiếc
6
1.2.1.
Tính chất vật lý
6
1.2.2.
Tính chất hóa học
6
1.3.
Giới thiệu Niken
9
1.3.1.
Tính chất vật lý
9
1.3.2.
Tính chất hóa học của Niken
10
1.3.3.
Tính chất của NiCl
2.
10
1.4.
Giới thiệu về Graphit
11
1.4.1.
Cacbon
11
1.4.2.
Graphit-than chì
12
1.4.3.
Cấu trúc graphit
13
1.5.
Phƣơng pháp sol-gel và kỹ thuật chế tạo màng
13
1.5.1.
Khái quát về phƣơng pháp sol-gel
13
1.5.2.
Phƣơng pháp sol-gel
14
1.5.2.1.
Phƣơng pháp thủy phân muối
14
1.5.2.2.
Phƣơng pháp thuỷ phân alkoxit
16
1.5.2.3.
Phƣơng pháp PPM
18
1.5.3.
Phƣơng pháp chế tạo màng mỏng
20
CHƢƠNG 2.
ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
25
2.1.
Đối tƣợng nghiên cứu
25
2.1.1.
Hóa chất
25
2.1.2.
Dụng cụ, thiết bị
25
2.2.
Nội dung thực nghiệm
25
2.2.1.
Chế tạo điện cực graphit xốp
25
2.2.2.
Chế tạo các dung dịch chất mang (Polymeric Precursor)
26
2.2.3.
Chế tạo điện cực
27
2.3.
Phƣơng pháp nghiên cứu
27
2.3.1.
Phƣơng pháp đo tỷ trọng và độ xốp
27
2.3.2.
Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét-Kỹ thuật phân tích
EDX (SEM-EDX)
28
2.3.3.
Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X-ray)
28
2.3.4.
Phƣơng pháp phân tích nhiệt vi sai
28
2.3.5.
Phƣơng pháp đƣờng cong phân cực đơn [5]
29
CHƢƠNG 3.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
30
3.1.
Khảo sát một số tính chất của vật liệu ban đầu
30
3.1.1.
Tính chất của vật liệu graphit
30
3.1.1.1.
Kết quả đo tỷ trọng và độ xốp
30
3.1.1.2.
Kết quả khảo sát thành phần pha của mẫu vật liệu graphit
30
3.1.1.3.
Kết quả phân tích SEM
32
3.1.2.
Khảo sát nhiệt độ phân hủy của NiCl
2
, SnCl
2
, H
2
PtCl
6
34
3.2.
Chế tạo điện cực
36
3.2.1.
Chế tạo điện cực graphit xốp
36
3.2.2.
Chế tạo điện cực chứa Pt, Sn, Ni/graphit xốp
37
3.2.2.1.
Điện cực Pt/graphit xốp
38
3.2.2.2.
Điện cực Ni/graphit xốp
39
3.2.2.3.
Điện cực Sn/grraphit xốp
41
3.2.2.4.
Điện cực Pt-Ni/grraphit
43
3.2.2.5.
Điện cực Pt-Sn/grraphit
45
3.2.2.6.
Điện cực Pt-Ni-Sn/grraphit
47
3.3.
Khảo sát tính chất điện hoá của các điện cực đã chế tạo
đƣợc trong các dung dịch khác nhau
49
3.3.1.
Tính chất điện hóa của các điện cực nghiên cứu trong
dung dịch H
2
SO
4
1M
49
3.3.2.
Khảo sát tính chất điện hoá của các điện cực đã chế tạo
đƣợc trong dung dịch KOH 2M
52
3.3.3.
Khảo sát tính chất điện hoá của các điện cực đã chế tạo
đƣợc trong dung dịch ferro-ferri xyanuakali 0,01M trong
dung dịch KOH 0,1M
55
KẾT LUẬN
59
TÀI LIỆU THAM KHẢO
DANH MỤC CÁC BẢNG
-
- Ni, Pt-Sn,
Pt-Ni--ferri xyanuakali 0,01M trong d
2
SO
4
1M.
-Ni; Pt-Sn;
Pt-Ni-
2
SO
4
1M
-Ni; Pt-
Sn;Pt-Ni-
DANH MỤC CÁC HÌNH
-Gel
-
p C2000
NiCl
2
SnCl
2
H
2
PtCl
6
.6H
2
O
2
SO
4
-
-
-
--
--
--Ni-Sn/gra
-
-
-Ni-
-ferri
xyanuakali 0,01M t
; 4
-ferri
-Ni; 2
-Sn; 3 -Ni-Sn
2
SO
4
1M: 1
; 4
Sn
2
SO
4
1M: Graphit
---Ni-Sn
; 4
Sn
-
--Ni-
MỞ ĐẦU
-13].
-
-
--Niken; Platin--
-Nghiên cứu điều chế và tính
chất điện hóa của lớp phủ platin và compozit của nó trên nền chất dẫn điện.
1.
2.
3. -
Platin-Niken; Platin--Niken
4.
CHƢƠNG I. TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về Platin [2,3]
1.1.1. Tính chất vật lý
[Xe]4f
14
5d
9
6s
1
1769
o
C
3800
o
C
556 kJ/mol
21,5 g/cm
3
10
1.1.2. Tính chất hóa học [2,3]
1.1.2.1. Tính chất hóa học của Platin
Pt + 2Cl
2
4
(275-300
o
2
) (1)
Pt + 3Cl
2
II
Pt
VI
)Cl
6
(400
o
C) (2)
Pt + Cl
2
2
(500
o
2
) (3)
2Pt + 4HNO
3
2
[PtCl
6
] + 4NO + 8H
2
O (4)
2
2
2
[PtCl
6
] (5)
Pl
HNO
3
3
BO
3
4
.
2
o
ch
2
.
1.1.2.2. Hợp chất của Platin (IV)
a) Platin đioxit
PtO
2
2
k
b) Platin tetrahydroxit
Platin tetrahydroxit Pt(OH)
4
2
.2H
2
o
C:
2Pt(OH)
4
2
+ 4H
2
O (6)
Pt(OH)
4
2
[PtCl
6
] + 4H
2
O (7)
Pt(OH)
4
2
[[Pt(OH)
6
] (8)
c) Các tetrahalogenua PtX
4
t tt c a Platin
4
PtF
PtCl
4
PtBr
4
PtI
4
-
-
Tt c n vi nhit, PtF
4
t 700 800
o
C, PtI
4
y 370
o
y mnh, tetra clorua (PtCl
4
)d tan trong
c, tt H
2
[PtCl
4
(OH)
2
] tr o
2
[PtCl
6
] bn vp ch c
i dung di dng hydrat tinh th -
2
[PtCl
6
].6H
2
hung, H
2
[PtBr
6
].9H
2
son, H
2
[PtBr
6
].9H
2
.
d) Các phức chất của Pt(IV)
Dng phc cht c i s phc cht Pt(II)
bn nhing ht nhiu phc cht thuc
ng [PtCl
6
]
2-
, [PtX
4
L
2
[PtL
6
]
4+
-
, Cl
-
, Br
-
, OH
-
3
,
amin.
4
L
2
Ví dụ:
3
)
6
]Cl
4,
[Pt(NH
3
)
5
Cl]Cl
3
, [Pt(NH
3
)
4
Cl
2
]Cl
2
,
[Pt(NH
3
)
3
Cl
3
]Cl, [Pt(NH
3
)
2
Cl
4
] [Pt(NH
3
)Cl
5
K
2
[PtCl
6
]
2
[Pt(OH)
6
], K
2
[Pt(OH)
5
Cl], K
2
[Pt(OH)
4
Cl
2
], K
2
[Pt(OH)
3
Cl
3
],
K
2
[Pt(OH)
2
Cl
4
], K
2
[Pt(OH)Cl
5
K
2
[PtCl
6
]
Hp chng nht ca Pt(IV), ch u ch hp ch
c rat ca axit cloroplatinic H
2
[PtCl
6
].6H
2
cht dng tinh th y rc cho
dung dnh. Mui
ca cloroplatinat c nhiu kim lou tan trong khi mui ca K
+
,
Rb
+
, Cs
+
,NH
4
+
li v kt
ta nh
H
2
[PtCl
6
2
[PtCl
6
] + 2HCl (9)
2
[PtCl
6
+
2
[PtCl
6
ion Cl
-
6
]
2-
-
trong H
2
[PtCl
6
th
-
M
2
[Pt(OH)
6
H
2
[PtCl
6
2
[Pt(OH)
6
] + 6NaCl + 2HCl (10)
1.1.3. Ứng dụng của Platin
P
3
1.2. Giới thiệu về Thiếc [1]
1.2.1. Tính chất vật lý
-4
%
2
o
C
SnO
2
(11)
00
13,2 C 161 C
Sn Sn Sn
α
o
o
o
C.
o
50
Kh(g/mol): 118.7
C [Kr]4d
10
5s
2
5p
5
1,4
Nhi y, (
o
C) : 232
Nhi
o
C): 2270
T khi: 7,3
E
o
(V): -1,26
I
1
: 7,33
I
2
: 14,63
I
3
: 30,6
I
4
: 39,6
n (theo Paolinh): 1,8
1.2.2. Tính chất hóa học [1]
1.2.2.1. Thiếc
ta
Sn + 2HCl
2
+ H
2
(12)
Sn+ H
2
SO
4
4
+ H
2
(13)
Sn +4H
2
SO
4
4
+ 2SO
2
+ 4H
2
O (14)
3Sn + 8HNO
3
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O (15)
2
:
Sn + 2KOH + 2H
2
2
[Sn(OH)
4
] + H
2
(16)
1.2.2.2. Thiếc điclorua
247
o
o
2
.2H
2
2
.2H
2
SnCl
2
+ H
2
(17)
2
2
2SnCl
2
+ O
2
2
(18)
2
2SnCl
2
+ O
2
2
+ SnCl
4
(19)
SnCl
2
3
2
[SnCl
4
2
.2H
2
1.3. Giới thiệu Niken [1]
1.3.1. Tính chất vật lý
58
Ni;
60
Ni;
61
Ni;
62
Ni;
64
:
-
o
C : 1453
-
o
C : 3185
- : 424
- : 8,9
- : 5
- : 14
: Ni
o
o
C.
;
1.3.2. Tính chất hóa học của Niken
-
o
2
2+
3+
2+
.
1.3.3. Tính chất của NiCl
2
2
2
.6H
2
2
2
NiCl
+ 6H
2
O = [Ni(H
2
O)
6
]
2+
+2Cl
-
(20)
NiCl
2
+ H
2
SO
= NiSO
4
+ HCl (21)
NiCl
2
+ 8HNO
3
(30%) = 3Ni(NO
3
)
2
+ 3Cl
2
+ 4H
2
O (22)
NiCl
2
+ NaOH = NiCl(OH) + NaCl (23)
NiCl
2
+ NaOH = Ni(OH)
2
+ 2NaCl (24)
1.4. Giới thiệu về Graphit [2]
1.4.1. Cacbon.
12
13
14
14
2
Bảng 1.1: Một số hằng số vật lý của nguyên tử Cacbon
He2s
2
2p
2
11,26 kJ/mol
+
24,37 kJ/mol
2+
47,86 kJ/mol
3+
64,47 kJ/mol
-linh
2,5
1.4.2. Graphit-than chì
sp
2
t C-
trong than
3
-
o
C,
1.4.3. CÊu tróc cña graphit
(
H×nh 1.1. CÊu tróc cña tinh thÓ graphit
1.5. Phƣơng pháp sol-gel và kỹ thuật chế tạo màng [7,9,15,16,20]
1.5.1. Khái quát về phƣơng pháp sol-gel [7,20]
-gel do R.
Hình 1.2. Sơ đồ tổng hợp oxit bằng phương pháp Sol-Gel
Nguyờn tử
Nguyờn tử
Mặt A
Mặt B
C/2
Mặt A
Sol
Gel
oxit
xerogel
aerogel
t
o
C
t
o
C
Nung
u
mi
-
-Sn, Pt-Ni, Pt-Ni-
1.5.2. Phƣơng pháp solgel [7,9,15,29]
-
Thi
Tht
ng to ph - Polymeric Precursor
Method)
1.5.2.1. Phƣơng pháp thủy phân muối
z+
.
M
z+
+nH
2
O [M(H
2
O)n]
z+
(25)
[M(H
2
O)n]
z+
+hH
2
O [M(OH)
h
(H
2
O)
n-h
]
(z-h)+
+ hH
3
O
+
(26)
H
(H
2
O)
n-1
M O H [(H
2
O)
n-1
MOH]
(z-1)+
+H
3
O
+
(27)
H O
H
H
[(H
2
O)
n-1
MOH]
(z-1)+
+ O [(H
2
O)
n-1
M=O]
(z-2)+
+ H
3
O
+
(28)
H
H
Z+
[(H
2
O)
n-1
MOH]
(z-1)+
+ O M(OH
2
)
n-1
H
(H
2
O)
n-1
M O M(OH
2
)
n-1
+ H
2
O (29)
H
tp
nt
): V
tp
< V
nt
.
V
tp
nt
1.5.2.2. Phƣơng pháp thuỷ phân alkoxit.
dime
trime
polyme
gel
ogl
(2Z-1)+
n
n+
M(OR)
n
+ nH
2
n
+ nROH (30)
a) Quá trình thuỷ phân của M(OR)
n
:
N
n+
H H
O + M OR O: M - OR
H H H
+
a): A
N
H O M O R M OH + R OH (31)
H
b) Quá trình ngưng tụ.
Alkoxolation:
M M
