TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Đề tài:
Báo cáo môn:
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI
TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION.
GVHD: Trần Nguyễn An Sa
SVTH : Đinh Thị Minh Nhật 10057221
Lớp : ĐHPT6
NỘI DUNG
PowerPoint has new
layouts that give you
more ways to
present your words,
images and media.
Mục tiêu của đề tài được
nghiên cứu.
Các mẫu thực phẩm cần
nghiên cứu.
Mục đích xác định các
khoáng chất K, Na, Mg và Ca
Phương pháp nghiên cứu.
Kết quả nghiên cứu.
1. Mục tiêu của đề tài được nghiên cứu.
Mục tiêu của đề tài là chuẩn hóa kỹ thuật phân tích Na, K, Ca và Mg trong
thực phẩm bằng kỹ thuật sắc ký ion để xác định hàm lượng chất này trong
thực phẩm.
Đối tượng thực phẩm được lựa chọn là các loại thực phẩm thông dụng
chưa có số liệu các chất khoáng trong bảng thành phần.
2. Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.

TT Tên mẫu TT Tên mẫu
1 Bánh phồng tôm 11 Nem chua
2 Xúc xích 12 Khoai lang nghệ
3 Kiệu muối 13 Mắm tôm
4 Thịt chó vai 14 Mắm tép
5 Thịt chó sấn 15 Ruốc thịt lợn
6 Củ dong 16 Mực khô
7 Trứng vịt lộn 17 Cá trắm
8 Rau ngải cứu 18 Cá mè
9 Thịt bò khô 19 Cá trôi
10 Củ từ 20 Tiết luộc
2. Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.
TT Tên mẫu TT Tên mẫu
21 Pate 28 Bỏng ngô
22 Rau diếp cá 29 Chả lợn
23 Thịt hến luột 30 Chôm chôm
24 Hạt bí 31 Đuôi lợn
25 Tàu phớ 32 Cá diếc
26 Nước hến luột 33 Cua đồng
27 Cùi dừa non 34 Nem chạo
3. Mục đích xác định các khoáng chất K, Na,
Mg và Ca trong thực phẩm.
Hàm lượng các khoáng chất K, Na, Mg và Ca trong thực phẩm có vai trò
quan trọng đối với cơ thể người.
Cơ thể mỗi ngày cần một lượng nhỏ nhưng không thể thiếu, tuy nhiên
cũng không nên quá nhiều sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe.
Vai trò của khoáng chất đối với cơ thể:
Kali: giúp điều chỉnh lượng axit/bazơ trong cơ thể, có vai trò quan trọng trong
quá trình tổng hợp protein và điều chỉnh quá trình trao đổi chất.
Natri: giúp điều chỉnh thể tích và huyết áp, có chức năng đối với các cơ và

thần kinh.
Magiê: hỗ trợ quá trình truyền xung thần kinh và chuyển đổi năng lượng giữa
các tế bào, tổng hợp protein và kích hoạt một lượng enzim nhất định.
Canxi: canxi có vai trò quan trọng để làm chắc xương, răng. Có chức năng
điều khiển xung thần kinh và co giãn cơ.
3. Mục đích xác định các khoáng chất K, Na,
Mg và Ca trong thực phẩm.
Trong bài nghiên cứu:
Để xây dựng chế độ ăn trong bệnh viện cho một số đối tượng bệnh nhân đặc
biệt trong các bệnh mạn tính không lây như gút, tim mạch và tiểu đường,
những số liệu liên quan đến hàm lượng natri, kali, magie là hết sức cần thiết.
Ngoài ra, số liệu thành phần thực phẩm đã qua chế biến (thực phẩm chín)
cũng rất cần thiết cho việc lựa chọn thực phẩm và khẩu phần ăn cho bệnh
nhân một số bệnh liên quan như thành phần natri, kali đới với bệnh nhân tim
mạch, bệnh thận.
Vì vai trò thiết yếu của khoáng chất đối với cơ thể người bình thường và đặc
biệt hơn là đối với người bị bệnh, nên việc xác định hàm lượng khoáng chất K,
Na, Mg và Ca trong thực phẩm là cần thiết.
4. Phương pháp nghiên cứu.
4.1 Hóa chất, dụng cụ.
4.2 Lấy mẫu phân tích.
4.1 Hóa chất, dụng cụ.
Hóa chất
Các hóa chất sử dụng trong đề tài là các hóa chất phân tích tinh khiết.
Acetonitrile, acid chlorhydric, acid citric được mua của hãng Đức.
Nước cất sử dụng trong phân tích là nước khử ion 18mΩ.
Các dung môi pha động đều được lọc qua màng 0.45 µm trước khi sử
dụng.
Chất chuẩn NaCl, KCl và Mg(NO3)2 được mua từ hãng Anh.
Màng lọc dung môi pha động PVDF 47 mm × 0.45 µm của hãng Mỹ.

Giấy chỉ thị màu vạn năng pH 1-14 của Đức.
Pha các dung dịch chuẩn
Chất chuẩn gốc Na+, K+, Mg2+, Ca2+ được chuẩn bị như sau:
Bình định mức 100ml
0.2542g
NaCl
Hòa tan
0.1907g
KCl
1.0547g
Mg(NO3)2.6H2O
5.8919g
CaNO3.10H2O
Mỗi dung dịch
chuẩn gốc có nồng
độ 1000 ppm.
4.1 Hóa chất, dụng cụ.
Pha các dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn làm việc:
Bình định mức 1000ml
1ml dd gốc
Na+, 3ml dd
gốc K+, 2ml dd
gốc Mg2+, 3ml
dd gốc Ca2+
Pha loãng bằng nước cất
Thu được các dung dịch làm
việc hỗn hợp chuẩn có nồng
độ Na+, K+ và Mg2+, Ca2+
tương ứng là 1ppm, 3ppm,

2ppm và 3ppm.
4.1 Hóa chất, dụng cụ.
4.1 Hóa chất, dụng cụ.
Dụng cụ, thiết bị
Hệ thống sắc ký được sử dụng là của hãng Waters (Mỹ) gồm:
Bơm dung môi 1525.
Detector độ dẫn 432.
Phần mềm Breeze.
Cột sắc ký dùng cho phân tích các cations là cột Cation M/D (150mm ×
4.6mm × 3.5µm) của hãng Watter (Mỹ).
Các dụng cụ khác gồm máy ly tâm, bể siêu âm, máy lắc ngang, máy lắc
ống nghiệm, bếp cách thủy và các dụng cụ thủy tinh.
4.2 Lấy mẫu phân tích.
Mẫu thực phẩm được lựa chọn theo phương pháp tiện lợi có chủ đích.
Mẫu được thu thập từ 3 chợ nội thành Hà Nội. Mỗi loại thực phẩm được
mua 3 đơn vị mẫu ở mỗi chợ, sau đó trộn điều thành một mẫu hỗn hợp để
phân tích. Sau khi thu nhập, mẫu được xử lý chọn lấy phần ăn được để
phân tích.
Số mẫu thực phẩm: 33 loại thực phẩm × 1 mẫu hỗn hợp/chợ × 3 chợ = 99
mẫu phân tích.
5. Kết quả nghiên cứu.
5.1
Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng sắc ký ion
5.2
Kết quả phân tích mẫu
5.1 Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng
sắc ký ion.
Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu
5.1.1
Điều kiện sắc ký

5.1.2
Xác định khoảng tuyến tính
5.1.3
5.1.1 Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu.
Quy trình vô cơ hóa và phân tích cation trong mẫu như sau:
5g mẫu (đã
đồng nhất)
Vô cơ hóa ở 5500C
6-7 giờ
Tro trắng hòa toàn
H
ò
a

t
a
n
1
0

m
l

H
C
l

2
0
%

Lọc qua giấy lọc
không tro
Định mức
đến vạch
Bình định mức 100ml
Lọc qua màng lọc
PTFE 0.45µm
Xác định bằng sắc ký ion, sử dụng cột cation và detector
độ dẫn.
5.1.2 Điều kiện sắc ký.
Cột cation M/D (150×4.6mm, Waters), nhiệt độ buồng cột bằng 350C.
Pha động: 0.1mM EDTA/3mM HNO3
Tốc độ dòng: 1ml/phút.
Detector Waters 432 được thiết lập các điều kiện như sau:
Base sensitivity bằng 2000 µm.
Nhiệt độ bằng 350C.
Polarity bằng “-” “Negative”.
Detector được bật để ổn định ít nhất 3 giờ trước khi phân tích mẫu đầu tiên
(hoặc để qua đêm)
5.1.2 Điều kiện sắc ký.
Sắc đồ chuẩn hỗn hợp cation được thể hiện ở hình 5.1.2
Hình 5.1.2 Sắc đồ các chuẩn Na+, K+, Mg2+ và
Ca2+
5.1.3 Xác định khoảng tuyến tính.
Pha các dãy chuẩn có nồng độ từ 0.5 đến 100 µg/ml đối với Na+,từ 1.5 đến
100 µg/ml đối với K+, từ 1 đến 100 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 100
µg/ml đối với Ca2+.
Tiến hành chạy sắc ký ion và tính toán đường chuẩn hồi quy.
Kết quả cho thấy phương pháp có độ tuyến tính tương ứng đối với các
cation như sau: 0.5 đến 10 µg/ml đối với Na+, từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với K+,

từ 1 đến 6 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với Ca2+
Khi nồng độ Ca2+ và Mg2+ trên 10ppm, peak Ca và Mg có hiện tượng có
đuôi và bất đối xứng.
5.2 Kết quả phân tích mẫu.
TT Tên mẫu
Hàm lượng khoáng (mg/100g)
Na K Mg Ca
1 Bánh phồng tôm 418 195 138 503
2 Xúc xích 287 219 77 341
3 Kiệu muối 812 120 102 475
4 Thịt chó vai 32 176 35 271
5 Thịt chó sấn 20 255 46 131
6 Củ dong 73 299 46 13
7 Trứng vịt lộn 94 131 15 81
8 Rau ngải cứu 98 612 63 210
9 Thịt bò khô 312 135 80 278
10 Củ từ 71 264 28 13
Bảng 5.2: Hàm lượng Na, K, Mg và Ca trong thực phẩm
TT Tên mẫu
Hàm lượng khoáng (mg/100g)
Na K Mg28 Ca
11 Nem chua 476 194 86 362
12 Khoai lang nghệ 350 107 68 136
13 Mắm tôm 4054 333 321 646
14 Mắm tép 1087 104 121 586
15 Ruốc thịt lợn 1472 371 64 165
16 Mực khô 445 1368 269 710
17 Cá trắm 26 305 34 99
18 Cá mè 31 319 39 184
19 Cá trôi 14 314 35 66

20 Tiết luộc 343 131 65 138
21 Pate 95 166 100 316
22 Rau diếp cá 72 461 81 361
5.2 Kết quả phân tích mẫu.
5.2 Kết quả phân tích mẫu.
TT Tên mẫu
Hàm lượng khoáng (mg/100g)
Na K Mg Ca
23 Thịt hến luộc 86 54 91 575
24 Hạt bí 172 383 311 106
25 Tàu phớ 33 85 38 135
26 Nước hến luộc 22 18 26 117
27 Cùi dừa non 141 454 74 25
28 Bỏng ngô 346 609 334 730
29 Chả lợn 339 407 192 707
30 Chôm chôm 94 69 25 86
31 Đuôi lợn 21 114 56 284
32 Cá diếc 35 271 53 281
33 Cua đồng 1484 27 154 826
34 Nem chạo 70 38 65 231
Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng.
Trong sắc ký trao đổi cation, nước sử dụng để pha các dung dịch
pha động phải là nước khử ion, đạt yêu cầu về độ dẫn là 18mΩ.
Nếu nước cất không đạt yêu cầu này, sẽ có sự nhiễm các ion K, Na,
Ca và Mg vào mẫu và gây sai số, đặc biệt với các mẫu có hàm
lượng khoáng thấp.
Quá trình vô cơ hóa mẫu cần được kiểm soát chặt chẽ.
Các dung dịch acid dùng hòa tan mẫu đã vô cơ hóa phải được
chuẩn bị bằng nước 18mΩ. Tối ưu nhất nên sử dụng dụng cụ chứa
mẫu bằng nhựa PE để tránh thôi nhiễm kim loại vào mẫu. Trong quá

trình bơm mẫu, cần tráng rửa kim nhiều lần để tránh nhiễm chéo
các ion trong các mẫu khác nhau.
5.2 Kết quả phân tích mẫu.
Các yếu tố ảnh hưởng khi phân tích Na, K, Ca và Mg bằng sắc ký ion.
Tài liệu tham khảo
[1] Lê Hồng Dũng, Lê Thanh Tuyên, Xác định thành phần Natri, Kali,
Magie và Calci trong thực phẩm bằng sắc ký ion, Y học thực hành (810)-
số 3/2012.