Công nghệ thu hồi glyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1 pps
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (164.19 KB, 12 trang )
Công nghệ thu hồi
glyxerin từ dung dịch thuỷ
phân thu axit béo – P1
Qui trình xử lý nước kiềm thải
bao gồm 3 bước cơ bản:
- Tách sơ bộ các tạp chất bằng
phương pháp lọc
Đầu tiên giữ nước kiềm trong một
thùng mở trong một khoảng thời
gian nhất định đồng thời làm lạnh
nước kiềm xuống, xà phòng tan và
những axit béo không xà phòng hoá
cùng phần lớn xà phòng thải tách ra
khỏi nhau. Thông thường người ta
sử dụng trên 2 thùng mở loại này
để chứa nước kiềm. Tuy nhiên,
tránh giữ trong thời gian quá dài để
hạn chế sự phá hoại của vi sinh vật.
- Cô đặc
Hỗn hợp sau giai đoạn xử lý sơ bộ
được cô đặc trong các thùng mở,
gia nhiệt trực tiếp, thu được
glycerin thô (80-88%). Quá trình cô
đặc kết thúc khi nhiệt độ đạt 149
0
C,
lớp chất lỏng này chứa 80%
glycerin và 8-10,5% muối (bảng 2).
Khi tiến hành cô đặc ở áp suất chân
không thì tổn thất glycerin sẽ giảm
xuống (ở 110 mmHg, tổn thất 2-
3%). Đồng thời hạn chế được sự
phân huỷ glycerin ở nhiệt độ cao.
Trong trường hợp này người ta gia
nhiệt bằng hơi. áp suất trong ống
tuần hoàn không vượt quá
1,0kg/cm
2
(thường từ 75-
100mmHg).
Bảng 2: Thành phần glycerin thô
Thành phần Chỉ số
Glycerin, % 81,28
Tỉ trọng tại
20/20
0
C
1,301
Tổng lượng cặn
tại 160
0
C, %
12,45
Cặn hữu cơ, % 2,72
- Tinh chế glycerin
Sau khi cô đặc dung dịch, quá trình
tinh chế để tách các ion kim loại
được tiến hành theo các bước sau:
+ Bổ sung metanol
+ Trung hoà bằng H
2
SO
4
loãng
+ Tách loại các muối vô cơ
+ Tách thu hồi metanol
+ Cất để tách loại nước
Glycerin thô biến đổi màu từ vàng
sáng sang nâu đen phụ thuộc vào
nguồn gốc. Glycerin thô ở dạng cô
đặc hầu như màu còn để lại sau quá
trình xử lý. Phần lớn các mùi được
loại bỏ trong quá trình chưng cất
phân đoạn glycerin. Việc loại bỏ
màu và mùi tuỳ theo mức độ sử
dụng, khi dùng trong công nghiệp
thực phẩm trở nên cần thiết và phù
hợp với tiêu chuẩn quốc tế.
Hệ thống chưng cất phân đoạn
Wurster&Sanger hoạt động tại áp
suất 6-12mmHg ứng với nhiệt độ
làm việc 158-160
0
C có thể nâng
hàm lượng glycerin lên tới 97%.
Còn hệ chưng cất Badger có thể đạt
tới độ tinh khiết 99,8%.
Glycerin dùng cho dược phẩm cần
phải trắng. Quá trình làm trắng thực
hiện trong thiết bị chân không ở
nhiệt độ 80-90
0
C. Dùng than hoạt
tính có khả năng hấp phụ cao màu
và mùi bền lâu. Lượng than hoạt
tính cho với lượng vừa đủ có thể
loại được mùi mong muốn. Những
bánh ép từ quá trình làm trắng đem
quay trở lại thùng nước kiềm xử lý
tránh làm mất glycerin. Trước khi
tẩy màu glycerin thường được khử
mùi bằng hơi nước trong chân
không
4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng
đến quá trình thu hồi glycerin
Dung dịch glycerin sau giai đoạn
cô đặc có thành phần như bảng 2
được sử dụng để khảo sát các yếu
tố ảnh hưởng đến quá trình thu hồi
và tinh chế sản phẩm.
4.1. ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi
metanol/dung dịch
Quá trình được tiến hành trên dung
dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ
khảo sát ở 30
o
C, lượng dung dịch
khảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượng
metanol/dung dịch thay đổi từ 0,5-
2. Lượng axit sunfuric được thêm
vào từ từ ở nhiệt độ khảo sát sao
cho pH của dung dịch đạt đến trạng
thái trung hoà. Thời gian lắng tách
12 giờ, sau đó cất loại metanol và
nước để thu hồi glycerin.
Bảng 3: Kết quả ảnh hưởng của tỷ
lệ dung môi metanol/dung dịch
Tỷ lệ MeOH/dung
dịch (wt)
Lư
ợng muối tách
ra (wt, %)
0.5 5.3
1.0 8.5
1.5 11.8
2 10.5
Từ kết quả bảng trên cho thấy, khi
tăng tỷ lệ metanol/dung dịch đến
1.5 % khối lượng thì lượng muối
tách ra tăng lên, tuy nhiên khi tỷ lệ
metanol/dung dịch tăng lên 2% thì
lượng muối tách ra co xu hướng
giảm xuống. Điều này được giải
thích là, khi lượng dung môi tăng
lên làm cho nồng độ dung dịch
giảm làm ảnh hưởng đến quá trình
kết tinh của các ion trong dung dịch
4.2. ảnh hưởng của nhiệt độ khảo
sát
Quá trình được tiến hành trên dung
dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ
khảo sát thay đổi từ 20-50
o
C,
lượng dung dịch khảo sát 100 gam,
tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch
là 1.5. Lượng axit sunfuric được
thêm vào từ từ ở nhiệt độ khảo sát
sao cho pH của dung dịch đạt đến
trạng thái trung hoà. Thời gian lắng
tách 12 giờ, sau đó cất loại metanol
và nước để thu hồi glycerin.
Bảng 4: Kết quả ảnh hưởng của
nhiệt độ khảo sát
Nhi
ệt độ,
o
C
Lư
ợng
mu
ối tách
ra (wt, %)
20 12.0
30 11.8
40 10.5
50 8.3
Từ kết quả trên cho thấy, khi tăng
nhiệt độ thì lượng muối tách ra
giảm xuống. Nhiệt độ có ảnh
hưởng lớn đến quá trình kết tinh,
do trong thành phần dung dịch chủ
yếu là các muối sunphat nên khi
tăng nhiệt độ đã làm tăng quá trình
hoà tan của các muối này trong
dung dịch
4.3. ảnh hưởng của thời gian lắng
tách
Quá trình được tiến hành trên dung
dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ
khảo sát ở 30
o
C, lượng dung dịch
khảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượng
metanol/dung dịch là 1.5. Lượng
axit sunfuric được thêm vào từ từ
ở nhiệt độ khảo sát sao cho pH của
dung dịch đạt đến trạng thái trung
hoà. Thời gian lắng tách thay đổi từ
6-24 giờ, sau đó cất loại metanol và
nước để thu hồi glycerin.
Bảng 5: Kết quả ảnh hưởng của
thời gian lắng tách
Thời gian, (giờ)
Lư
ợng muối tách
ra (wt, %)
5 5.1
10 7.8
15 11.8
20 11.9
24 11.9
Khi tăng thời gian lắng tách thì
lượng muối tách ra được cũng tăng
lên, tuy nhiên khi tăng lên đến 15
giờ thì lượng muối tách ra tăng lên
chậm và đến 24 giờ thì lượng muối
tách ra không tăng.
Từ các kết quả khảo sát trên chúng
tôi nhận thấy, điều kiện tối ưu để
thu được sản phẩm là: nhiệt độ
30
o
C, thời gian15 giờ, tỷ lệ khối
lượng metanol/dung dịch 1,5.
