báo cáo thí nghiệm hoá hữu cơ 1

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.26 MB, 23 trang )

Trang 1<div class="page_container" data-page="1">

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

</div>Trang 2<div class="page_container" data-page="2">

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM

BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC

THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hồn thành trước khi trước khi vào PTN làm thínghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

a) Lựa chọn dung mơi để kết tinh

Để q trình kết tinh được diễn ra, ta cần chọn dung môi đảm bảo những yêu cầu sau :

nhiệt độ thấp;

hoặc hoà tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém);

</div>Trang 3<div class="page_container" data-page="3">

(4) Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi;

của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15°C.

b) Kỹ thuật kết tinh

Kỹ thuật kết tinh nhằm để tinh chế bằng cách tách chất rắn ra khỏi hỗn hợp Hỗn hợp rắn được hịa tan trong dung mơi (hoặc hỗn hợp dung mơi) để tạo dung dịch bão hịa. Sau đó làm lạnh từ từ dung dịch để chất rắn kết tinh và tách ra khỏi dung dịch.

loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết tinh).

sử dụng lượng nhỏ vì than hoạt tính cũng có thể hấp thụ chất cần tinh chế) và loại đi trong giai đoạn lọc nóng.

suất kém.

c) Kỹ thuật thăng hoa

Kỹ thuật thăng hoa nhằm tinh chế chất rắn được chuyển trực tiếp thành thể hơi mà không qua thể lỏng hay bị phân hủy. Yêu cầu hợp chất cần tình chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp. Sự thăng hoa có thể xảy ra khi một hợp chất có áp suất hơi bão hịa dưới điểm nóng chảy của nó.

Bằng cách đun nóng, hợp chất rắn sẽ bay hơi lên tiếp xúc với bề mặt lạnh trở về trạng thái rắn được tinh chế.

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

Điểm nóng chảy của một chất là nhiệt độ tại đó chất chuyển từ trạng thái rắn sang lỏng (được tính từ nhiệt độ bắt đầu nóng chảy đến khi nóng chảy hồn tồn).

Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy nhằm để đánh giá độ tinh khiết hoặc

</div>Trang 4<div class="page_container" data-page="4">

nóng chảy nhất định, các chất có lẫn tạp chất có nhiệt độ nóng chảy thấp

nóng chảy càng lớn → chất càng kém tinh khiết).

2. Tính chất vật lý và tính an tồn của các hố chất

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mơ tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)

a) Lựa chọn dung môi kết tinh

</div>Trang 5<div class="page_container" data-page="5">

*Lưu ý: Dung môi hữu cơ dễ cháy nên không đốt nóng trên ngọn lửa trần. Cho ít đá sơi vào nước làm dung dịch sôi đều.

b) Kỹ thuật kết tinh

*Lưu ý:

</div>Trang 6<div class="page_container" data-page="6">

- Ở bước 4, không nên cho q nhiều than hoạt tính vào vì nó có thể hấp thụ hết các chất cần thiết trong dung dịch, chỉ nên cho một lượng nhỏ để loại bỏ màu, tạp chất và giảm nhiệt độ xuống mới được cho than vào để tránh sôi bùng.

- Ở cuối bước 5, nếu thấy tinh thể kết tinh trên thành phễu, ta cũng có thể: + Dùng đũa thủy tinh cà vào thành bình (khơng được ấn q mạnh vì sẽ dễ làm vỡ bình.

+ Nhúng đũa vào dung dịch sau đó lấy ra để hong khơ → các tinh thể nhỏ hình thành trên bề mặt, sau đó nhúng trở lại vào dung dịch.

+ Cho mầm tinh thể nhỏ sẵn có vào dung dịch bão hịa.

c) Kỹ thuật thăng hoa

</div>Trang 7<div class="page_container" data-page="7">

*Lưu ý: Nhiệt độ quá cao sẽ làm phá hủy hợp chất.

d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy

</div>Trang 8<div class="page_container" data-page="8">

* Lưu ý :

- Khi làm khô mẫu, không đặt vào tủ sấy vì mẫu có thể nóng chảy, phân hủy.

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần, lần 1 là đo nhiệt độ nóng chảy thơ góp phần tiết kiệm thời gian cho việc đo thực tế và có được khoảng nhiệt độ gần đúng thích hợp. Các lần sau đo thực tế để xác định nhiệt độ nóng chảy chính xác nhất

Đun và quan sát, ghi nhận khoảng nhiệt độ nóng chảy từ khi giọt chất lỏng đầu tiên xuất hiện đến khi hồn tồn hóa lỏng

</div>Trang 9<div class="page_container" data-page="9">

B. BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM 1. Thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh

a) Mơ tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dungmôi kết tinh

- Lấy 4 ống nghiệm sạch, cho vào mỗi ống 0.05g Naphathalene

- Cho lần lượt 0.5ml nước, ethanol, acetone, hexane vào 4 ống nghiệm trên, quan sát độ tan của naphthalene ở nhiệt độ phòng, thấy được: + Naphthalene tan tốt trong acetone và hexane.

+ Naphthalene không tan trong nước và ethanol. Sau đó đun trên bếp cách thủy thì thấy naphthalene tan trong ethanol, không tan trong nước.

b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh

Dung mơi được chọn để kết tinh naphthalene là ethanol

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh

Kết quả được chọn phù hợp với lý thuyết lựa chọn dung mơi kết tinh đã nêu ở trên.

2. Thí nghiệm q trình kết tinh

a) Mơ tả hiện tượng xảy ra trong q trình thực hiện thí nghiệm kếttinh

- Chuẩn bị 3 bình tam giác: Bình A chứa 2g Naphthalene, bình B chứa 20mL ethanol đặt trên bếp cách thủy, bình C chứa 20mL ethanol đặt trong chậu nước đá.

</div>Trang 10<div class="page_container" data-page="10">

- Khi dung mơi trong bình B sơi, đặt bình A lên bếp cách thủy. Cho từ từ B vào A để hòa tan hết chất rắn. Dung dịch bình A có màu nên cho thêm một ít than hoạt tính vào rồi tiến hành lọc nóng.

- Khi lọc nóng thấy chất rắn dễ kết tinh ngay trên thành giấy lọc và thành phễu. Tráng liên tục bằng dung mơi trong bình B để hịa tan lại.

- Sau khi lọc nóng, vì dung mơi dư quá nhiều nên tiếp tục đun bình A trên bếp cách thủy để bay hơi bớt dung môi, đưa dung dịch về trạng thái bão hịa

- Lấy bình A ra khỏi bếp, để nguội đến khi tinh thể dần xuất hiện rồi bỏ vào chậu nước đá lạnh.

- Sau 15 phút ngâm bình A trong nước đá lạnh, Naphthalene kết tinh hoàn hoàn. Lọc áp suất thấp để thu tinh thể, dùng dung mơi lạnh trong bình C để rửa tinh thể và tráng bình A vài lần trong quá trình lọc. - Mang tinh thể thu được để nơi thống mát, hong khơ, cân và tính hiệu suất.

b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất q trình

Sau khi hong khơ 2 tiếng ngồi khơng khí, thu được những mảnh tinh thể naphthalene khơ, nhỏ, mỏng có màu trắng sáng, lấp lánh.

Khối lượng sản phẩm thu được: m sản phẩm = 1.0167 (g) Khối lượng naphthalene ban đầu: m ban đầu = 2.0018 (g)

</div>Trang 11<div class="page_container" data-page="11">

Hiệu suất: H=ms ả n p hẩ m

mband ầ u×100 %= 1 . 0167

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi kết thúc thí nghiệm, nhận thấy hiệu suất khơng cao, vì:

- Trong q trình lọc nóng, tinh thể bám nhiều lên thành giấy lọc, phễu lọc.

- Trong quá trình lọc áp suất kém, một lượng lớn tinh thể bị rơi xuống bình hứng.

- Một lượng nhỏ tinh thể bị hao hụt, bám trên giấy lọc trong lúc chuyển tinh thể từ phễu lọc áp suất kém qua đĩa petri

3. Thí nghiệm quá trình thăng hoa

Tinh thể Naphthalene thu được sau q trình kếttinh

</div>Trang 12<div class="page_container" data-page="12">

a) Mơ tả hiện tượng xảy ra trong q trình thực hiện thí nghiệm thănghoa

- Nghiền nhuyễn 0.5g Naphthalene sau đó cho vào đĩa petri, tán thành lớp mỏng. Đậy nấp hộp petri và đặt lên bếp gia nhiệt, phía trên là cốc nước đá lạnh.

- Khi gia nhiệt được khoảng 5 phút, Naphthalene bị bay hơi lên, gặp bề mặt lạnh rồi ngưng tụ lại thành tinh thể trắng li ti bám trên nắp đĩa petri. Để thêm 5 phút xuất hiện lớp mỏng tinh thể trắng sáng dưới nắp đĩa và một ít xung quanh thành đĩa petri. Khoảng 10 phút sau, thấy lượng lớn naphthalene đã thăng hoa, tắt bếp để nguội rồi thu lấy Napthalene thăng hoa lần 1.

- Tiếp tục thăng hoa tương tự cho đến hết lượng Naphthalene còn lại trong đĩa petri thêm khoảng 10 phút, thu được Naphthalene thăng hoa lần 2. Gộp chung 2 lượng Naphthalene thăng hoa ở trên rồi mang đi cân và tính hiệu suất.

b) Mơ tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất q trìnhthăng hoa

Các mảnh tinh thể Naphthalene sau khi thăng hoa rất mỏng, trắng trong và bám dính vào nắp trên của đĩa petri.

- Khối lượng sản phẩm thu được: m sản phẩm = 0.3073 (g) - Khối lượng naphthalene ban đầu: m ban đầu = 0.5108 (g) - Hiệu suất: H = msản phẩm

mban đầu

</div>Trang 13<div class="page_container" data-page="13">

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi kết thúc thí nghiệm, nhận thấy hiệu suất khơng cao, vì:

- Hao hụt một lượng nhỏ Naphthalene khi chuyển từ cối nghiền sang đĩa petri.

- Một lượng nhỏ Naphthalene vẫn còn bám ở đĩa petri dưới do chưa thăng hoa hoàn toàn.

- Một lượng do Naphthalene bị hụt do quá trình cạo ra từ đĩa petri này sang đĩa petri khác cho q trình đem cân (khơng cạo sạch hồn tồn do tinh thể bám quá chặt trên nắp đĩa).

4. Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

a) Mơ tả hiện tượng xảy ra trong q trình đo nhiệt độ nóng chảy

Tiến hành đo nhiệt độ nóng chảy lần lượt với naphthalene khi chưa tinh chế, naphthalene kết tinh và naphthalene thăng hoa.

Naphthalene thu được sau quá trình thăng hoa

</div>Trang 14<div class="page_container" data-page="14">

- Khi xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên trong ống vi quản, ghi nhận nhiệt độ lần 1 tại thời điểm này.

- Đun tiếp cho đến khi mẫu trong ống vi quản nóng chảy hồn tồn, ghi nhận nhiệt độ lần 2 tại thời điểm này.

Khoảng nóng chảy được tính từ nhiệt độ được ghi lần 1 đến nhiệt độ được ghi lần 2.

b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

tiên xuất hiện ( C)0

Nhiệt độ khi nóng chảy hồn tồn ( C)0

Naphthalene khi chưa tinh chế

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

- Theo lý thuyết, nhiệt độ nóng chảy của Naphthalene tinh khiết là 80.2 ℃

- Naphthalene khi chưa tinh chế có khoảng giới hạn nhiệt độ nóng chảy

có nhiệt độ nóng chảy gần với lý thuyết nên Naphthalene kết tinh có độ tinh khiết cao).

</div>Trang 15<div class="page_container" data-page="15">

- Naphthalene thăng hoa có ∆ T =80 78− =2℃ (khoảng này dưới 2-3℃ và có nhiệt độ nóng chảy gần với lý thuyết nên Naphthalene thăng hoa có độ tinh khiết khá cao).

C. TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựachọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh.

- Nguyên tắc kỹ thuật kết tinh: Tách chất rắn cần tinh chế ra khỏi hỗn hợp dựa vào sự chênh lệch độ tan trong dung môi. Hỗn hợp rắn được hịa tan trong dung mơi (hoặc hỗn hợp dung mơi) để tạo dung dịch bão hịa. Sau đó, làm lạnh từ từ dung dịch để chất rắn kết tinh và tách ra khỏi dung dịch.

+ Tạp chất khơng tan trong dung dịch ngay cả khi nóng được loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết tinh).

+ Chất màu được loại bằng cách hấp thụ với than hoạt tính (chỉ sử dụng lượng nhỏ vì than hoạt tính cũng có thể hấp thụ chất cần tinh chế) và loại đi trong giai đoạn lọc nóng.

+ Tạp chất tan rất tốt trong dung môi được loại đi khi lọc áp suất kém với dung môi lạnh.

- Các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh:

(1) Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt cao và ít hịa tan ở nhiệt độ thấp;

(2) Khơng phản ứng hóa học với chất cần tinh chế;

</div>Trang 16<div class="page_container" data-page="16">

(3) Khơng hồ tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hồ tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém);

(4) Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi;

(5) Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15°C.

Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ. Giải thích.

- Đối với chất rắn: Theo nguyên lý Le Chatelier

+ Nếu quá trình hịa tan một chất là q trình tỏa nhiệt thì khi nhiệt độ tăng, độ tan giảm.

+ Nếu quá trình hịa tan một chất là q trình thu nhiệt thì khi nhiệt độ tăng, độ tan tăng.

- Đối với chất khí, nhiệt độ càng cao thì độ tan trong dung mơi càng thấp và ngược lại. Vì hịa tan khí vào dung mơi lỏng là q trình tỏa nhiệt.

Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa.

Bằng cách đun nóng, hợp chất rắn sẽ bay hơi lên tiếp xúc với bề mặt lạnh trở về trạng thái rắn được tinh chế.

</div>Trang 17<div class="page_container" data-page="17">

Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phươngpháp kết tinh. Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phịng thí nghiệmđể giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển. Hãy tìm một vídụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh.

- Áp dụng quy trình kết tinh trong phịng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển:

Đầu tiên người ta bơm nước biển vào ruộng, sau đó dưới tác dụng của nhiệt độ, nước bắt đầu bay hơi lên tạo nên dung dịch nước muối bão hòa, tinh thể muối kết tinh từ từ. Sau đó khi đêm xuống nhiệt độ hạ xuống thấp làm tăng quá trình kết tinh, những tinh thể muối được hình thành trong ruộng và người ta cào muối mỗi ngày để kích thích q trình kết tinh (theo nguyên lý Le Chatelier) để thu được nhiều tinh thể muối hơn. - Ví dụ về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh: Sản xuất đường thông qua kết tinh nước mía, kết tinh anhydrit silicic tạo thạch anh,…

Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhautrong dung mơi thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp.Giải thích tại sao kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất làkhông đáng kể so với chất cần tinh chế trong trường hợp này.

Vì kết tinh là tách chất cần tinh chế ra khỏi hỗn hợp dựa vào sự chênh lệch độ tan trong dung môi, nếu lượng tạp chất có độ tan tương tự chất cần tinh chế quá nhiều thì khi thực hiện lọc nóng và lọc áp suất thấp tạp chất khó tách ra làm giảm độ tinh khiết của chất cần tinh chế, cịn khi lượng tạp chất khơng đáng kể so với chất cần tinh chế thì khơng ảnh hưởng nhiều độ tinh khiết của tinh thể thu được.

</div>Trang 18<div class="page_container" data-page="18">

Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càngkém tinh khiết?

Các chất càng kém tinh khiết bị lẫn nhiều tạp chất có nhiệt độ nóng chảy khác nhau nên khoảng giới hạn nhiệt độ nóng chảy rộng hơn so với chất tinh khiết.

Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy. Chỉ sửdụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết chấtA và chất B là một chất hay đây là hai chất khác nhau. Hãy giải thíchphương án đã đề xuất.

Có thể trộn chất A và B lại với nhau và đo nhiệt độ nóng chảy. Nếu hỗn hợp có khoảng nhiệt độ nóng chảy bằng khoảng nhiệt độ nóng chảy của A hoặc B thì A và B là cùng một chất. Nếu khoảng nhiệt độ nóng chảy của hỗn hợp thấp hơn A hoặc B thì A và B là hai chất riêng biệt vì A là tạp chất của B (hoặc ngược lại).

Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hòa tan tạodung dịch của quá trình kết tinh.

- Thêm dung mơi q nhiều (lỗng) hoặc q ít (q bão hịa).

- Dung mơi chưa đủ nóng để hịa tan chất rắn, khơng khuấy đều hỗn hợp.

Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong phịng thínghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ-?

- Khi đo nhiệt độ nóng chảy cần quan sát ở khoảng cách gần.

+ Khi sử dụng dung mơi dễ bay hơi, có thể sẽ bay vào mắt gây nguy hiểm.

</div>Trang 19<div class="page_container" data-page="19">

+ Khi đo chất có nhiệt độ nóng chảy cao có thể làm vỡ, nổ những dụng cụ bằng thủy tinh, trong đó có nhiệt kế thủy ngân có thể bắn mảnh vỡ thủy tinh hay hóa chất vào mắt gây nguy hiểm.

Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hòa tan của một chất rắn để lựachọn dung môi kết tinh. Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượtnước, hexane, benzene và toluene. Sau khi thí nghiệm kết thúc, khôngthể lựa chọn được dung môi để kết tinh. Giải thích.

- Nước có độ phân cực lớn (78,3); hexane (1,89), benzene (2,28), toluene (2,38) có độ phân cực thấp xấp xỉ bằng nhau.

=> Nếu chất rắn có độ phân cực cao thì nó tan trong nước ở nhiệt độ thường và nhiệt độ cao, khơng tan trong dung mơi có độ phân cực kém (hexane, benzene, toluene). Nếu chất rắn có độ phân cực kém thì nó sẽ khơng tan trong nước mà tan trong hexane, toluene, benzene ở nhiệt độ thường thì q trình kết tinh sẽ khơng xảy ra. => Không chọn được dung

Lượng chất A (g) tan trong 100 mL dung môi

</div>Trang 20<div class="page_container" data-page="20">

35 35 10 1,2

a. Hãy vẽ đồ thị độ tan của chất A theo nhiệt độ với những dữ liệu như bảng trên. Nối các điểm trên đồ thị bằng đường cong.

b. Với những dữ liệu trên, đơn dung môi nào là tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết tinh? Giải thích.

- Dung mơi tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết tinh là ethanol.

</div>