Tải bản đầy đủ (.pdf) (33 trang)

Bài báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3.51 MB, 33 trang )

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

<b>KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC & THỰC PHẨM</b>

<b>MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ</b>

<b>THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

<small>TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCMKHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM</small>

<b><small>BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC</small></b>

<b>THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠBÁO CÁO THÍ NGHIỆM </b>

KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

<b>A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM</b>

<b>(Sinh viên phải hồn thành trước khi trước khi vào PTN làm thínghiệm)</b>

<b>1. Mục tiêu thí nghiệm:</b>

a) <i><b>Lựa chọn dung môi để kết tinh:</b></i>

- Các dung môi không phân cực sẽ hịa tan tốt hơn các hợp chất khơng phân cực, các dung mơi phân cực sẽ hịa tan tốt các hợp chất phân cực.

- Có thể chọn dung môi kết tinh dựa vào cuốn sách cẩm nang hóa học. - Kiểm tra khả năng hịa tan của benzoic acid trong các dung môi đã cho là nước, ethanol, acetone, hexane

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

<b><small>b)</small></b>

<i><b>Kỹ thuật kết tinh:</b></i>

<b><small> tinh chế chất rắn ra khỏi hỗn hợp</small></b>

+ Tinh chế benzoic acid bằng dung môi đã được chọn ở thí nghiệm lựa chọn dung mơi để kết

tinh.

+ Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật kết tinh. + Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật kết tinh

<i><b>c) Kỹ thuật thăng hoa: </b></i>

- Tinh chế naphthalene bằng kỹ thuật thăng hoa.

- Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật thăng hoa. - Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật thăng hoa.

<i><b>d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy:</b></i>

- Xác định được điểm nóng chảy, khoảng nóng chảy của mẫu

- Từ đó có thể so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm với lý thuyết để có

thể kết luận độ tinh khiết của mẫu.

- Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

<b>2. Tính chất vật lý và tính an tồn của các hoá chất </b>

3

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

<b>3. Quy trình tiến hành thí nghiệm</b>

(Sinh viên trình bày bằng <b>hình vẽ</b> hoặc <b>sơ đồ</b> mơ tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)

<i><b>a) Lựa chọn dung mơi kết tinh :</b></i>

- Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hồ tan ở nhiệt độ thấp

- Khơng phản ứng hóa học với chất cần tinh chế

-Khơng hịa tan với tạp chất (lọc nóng) hoặc tan rất tốt (lọc lạnh) Bp của dung môi phải thấp hơn bp của chất rắn tinh chế

- Không bám chặt vào bề mặt chất rắn tinh chế hay dễ bay hơi dung mô

5

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

<i><b>B)Kỹ thuật kết tinh: </b></i>

<i><b>C)Kỹ thuật thăng hoa:</b></i>

Tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể hơi

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

-Điều kiện:Hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất <small>thấp hơn</small>

*Lưu ý: -Nghiền mịn trước khi cân để tránh việc thất thoát -Khi đun xong nhấc nhẹ dụng cụ ra

7

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

<b><small>D) Kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy</small></b>

<small>*Lưu ý:</small>

<small>- Cọng thun nằm trên mực của glycerolBước 1: Lắp đặt dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảySử dụng dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy như Hình 2.1.3.Đặt glycerol vào ống Thiele để sử dụng như môi chất dẫn nhiệt.Bước 2: Chuẩn bị mẫu</small>

<small>Làm khô và nghiền mịn mẫu cần đo.</small>

<small>Cho mẫu vào ống vi quản sao cho độ cao của mẫu khoảng 1 – 2 mm.</small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

<small>Bước 3: Lắp đặt ống vi quản và nhiệt kếCột chặt ống vi quản vào nhiệt kế bằng cọng thun.</small>

<small>Đảm bảo phần ống vi quản chứa mẫu nằm ngang với bầu nhiệt kế.Bước 4: Gia nhiệt</small>

<small>Đun nóng từ từ nhánh ống Thiele với tốc độ gia nhiệt khoảng 2°C/phút.Bước 5: Ghi nhận nhiệt độ nóng chảy</small>

<small>Ghi nhận nhiệt độ bắt đầu nóng chảy khi nhìn thấy giọt chất lỏng đầu tiên xuất hiệntrong ống vi quản.</small>

<small>Tiếp tục đun đến khi toàn bộ khối chất rắn chuyển hoàn toàn thành chất lỏng và ghinhận nhiệt độ này.</small>

<small>Bước 6: So sánh nhiệt độ nóng chảy</small>

<small>Tra cứu tài liệu tham khảo để so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm và lý thuyết.Bước 7: Kết luận</small>

<small>Từ kết quả so sánh, rút ra kết luận về tính chất nhiệt độ nóng chảy của mẫu.</small>

<b> . BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM </b>

<b>(Sinh viên hồn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)</b>

<b>1. Thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh</b>

<i><b>a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dungmơi kết tinh</b></i>

9

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

<b>2. Thí nghiệm q trình kết tinh</b>

<i><b>a) Mơ tả hiện tượng xảy ra trong q trình thực hiện thí nghiệm kết</b></i>

<b>3. Thí nghiệm q trình thăng hoa</b>

<i><b>a) Mơ tả hiện tượng xảy ra trong q trình thực hiện thí nghiệm thăng</b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

<b>4. Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy</b>

<i><b>a) Mơ tả hiện tượng xảy ra trong q trình đo nhiệt độ nóng chảy</b></i>

<b> TRẢ LỜI CÂU HỎI</b>

<small>TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCMKHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM</small>

<b><small>BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC</small></b>

<b>THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠBÁO CÁO THÍ NGHIỆM </b>

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

11

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

Tên:Trần Doanh Doanh MSSV:23116140

<b>A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM</b>

<b>(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thínghiệm)</b>

<b>1. Mục tiêu thí nghiệm</b>

-Trình bày và áp dụng đươc kỹ thuật chiết để tách hợp chất có tính acid và base khác nhau.

-Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của hợp chất chiết tách được

<b>2. Tính chất vật lý và tính an tồn của các hố chất </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 14</span><div class="page_container" data-page="14">

<i><b>a) Quy trình chiết tách aspirin,</b></i>

*

<i><b>* Quy trình chiết tách -naphthol và naphthalene</b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 16</span><div class="page_container" data-page="16">

<i><b>c) Xác định nhiệt độ nóng chảy</b></i>

<b>B. BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM </b>

<b>(Sinh viên hồn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)1. Q trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết</b>

<i><b>a) Mơ tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin</b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 18</span><div class="page_container" data-page="18">

<b>C. </b>

<b> TRẢ LỜI CÂU HỎI</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 19</span><div class="page_container" data-page="19">

<small>TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCMKHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM</small>

<b><small>BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC</small></b>

<b>THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠBÁO CÁO THÍ NGHIỆM </b>

BÀI 3<sup>TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG</sup><sub>PHÁP CHƯNG CẤT</sub>

<b>A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM</b>

<b>(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thínghiệm)</b>

<b>1. Mục tiêu thí nghiệm</b>

<small>-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc kỹ thuật chưng cất đơn và phân đoạn-Phân biệt được chưng cất đơn và phân đoạn</small>

<small>- Đánh giá được kết quả khi chưng cùng một hỗn hợp bằng hai phương pháp</small>

19

</div><span class="text_page_counter">Trang 20</span><div class="page_container" data-page="20">

<b>2. Tính chất vật lý và tính an tồn của các hố chất </b>

<b>3. Quy trình tiến hành thí nghiệm</b>

(Sinh viên trình bày bằng <b>hình vẽ</b> hoặc <b>sơ đồ</b> mơ tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)

<i><b>a) Chưng cất đơn</b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 21</span><div class="page_container" data-page="21">

<i><b>d) Chưng cất phân đoạn:</b></i>

<b>B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM </b>

<b>(Sinh viên hồn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)</b>

<b>1. Mơ tả hiện tượng xảy ra trong quá trình chưng cất</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 22</span><div class="page_container" data-page="22">

<i><b>c) Bàn luận về kết quả chưng cất bằng hai phương pháp chưng cấtđơn và chưng cất phân đoạn</b></i>

(So sánh và giải thích sự khác biệt về kết quả chưng cất khi sử dụng hai phương pháp chưng cất khác nhau)

</div><span class="text_page_counter">Trang 23</span><div class="page_container" data-page="23">

<small>TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCMKHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM</small>

<b><small>BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC</small></b>

<b>THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠBÁO CÁO THÍ NGHIỆM </b>

<b>A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM</b>

<b>(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thínghiệm)</b>

<b>1. Mục tiêu thí nghiệm</b>

-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc tách các hợp chất bằng kỹ thuật sắc kí cột và sắc kí mỏng

-Phân tích và đánh giá được mức độ sạch của mẫu

<b>2.Tính chất vật lý và tính an tồn của các hố chất: </b>

23

</div><span class="text_page_counter">Trang 25</span><div class="page_container" data-page="25">

<i><b>a) Liệt kê c bước chính thực hiện TLC phân tích định tính:ác</b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 26</span><div class="page_container" data-page="26">

*Chuẩn bị dung môi

<i><b>*Chấm mẫu chất lên TLC</b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 27</span><div class="page_container" data-page="27">

<i><b>* Triển khai bảng TLC</b></i>

<i><b>* Triển khai bảng TLC</b></i>

27

</div><span class="text_page_counter">Trang 28</span><div class="page_container" data-page="28">

<i><b>* Hiện hình vết trên bảng TLC</b></i>

<i><b>* Tính tốn R<small>f</small></b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 29</span><div class="page_container" data-page="29">

<i><b>c) Liệt kê c bước chính thực hiện TLC phân tích định lượng:ác</b></i>

<small>1) Chuẩn bị vi quản</small>

<small>2)Chuẩn bị bảng sắc ký lớp mỏng điều chế (prep.TLC)3) Chuẩn bị dung môi</small>

<small>4) Chấm mẫu chất lên bảng prep.TLC</small>

<i><b>d) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định lượng chi tiết:</b></i>

29

</div><span class="text_page_counter">Trang 30</span><div class="page_container" data-page="30">

<i><b>e) Liệt kê c bước chính thực hiện sắc ký cột:ác</b></i>

<small>- Kiểm tra bằng TLC và gộp các phân đoạn</small>

<i><b>f) Tiến trình thí nghiệm sắc ký cột chi tiết</b></i>

Vẽ sơ đồ quá trình thí nghiệm sắc ký cột (gợi ý: dùng hình ảnh)

</div><span class="text_page_counter">Trang 31</span><div class="page_container" data-page="31">

<b>B. BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM </b>

31

</div><span class="text_page_counter">Trang 32</span><div class="page_container" data-page="32">

<b>(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)</b>

Dán hình TLC phân tích định tính của mẫu Hệ dung mơi giải ly:

</div><span class="text_page_counter">Trang 33</span><div class="page_container" data-page="33">

<i><b>b) Chất màu xanh</b></i>

- Thể tích (mL): - Màu sắc: - R : <small>f</small>

<b>4. Kết quả sắc ký lớp mỏng trên sản phẩm thu được</b>

Dán hình TLC của các mẫu: dịch chiết lá mồng tơi, chất màu vàng, chất

</div>

×