BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

PHẠM THỊ NGỌC CHÂU

NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG VẢI LEN MERINO
NHUỘM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TỪ CHROMOLAENA
ODORATA KẾT HỢP XỬ LÝ VỚI CÁC POLYME TỰ NHIÊN

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

Hà Nội – 2024



BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

PHẠM THỊ NGỌC CHÂU

NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG VẢI LEN MERINO
NHUỘM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TỪ CHROMOLAENA
ODORATA KẾT HỢP XỬ LÝ VỚI CÁC POLYME TỰ NHIÊN

Ngành: Công nghệ dệt, may
Mã số: 9540204

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
1. TS. Hoàng Thanh Thảo

2. PGS.TS. Bùi Mai Hương

Hà Nội – 2024



LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan tất cả những nội dung trong luận án: “Nghiên cứu nâng cao
chất lượng vải len Merino nhuộm bằng chất màu chiết từ Chromolaena odorata
kết hợp xử lý với các Polyme tự nhiên” là công trình nghiên cứu của riêng tơi. Các thí
nghiệm được tiến hành một cách nghiêm túc và khoa học trong quá trình nghiên cứu.
Các số liệu, kết quả nghiên cứu trong luận án trung thực và chưa từng được công bố
trong bất kỳ cơng trình nghiên cứu của tác giả khác.

Hà Nội, ngày
Người hướng dẫn khoa học

TS. Hoàng Thanh Thảo

tháng

năm 2024

Tác giả luận án

PGS. TS. Bùi Mai Hương

i

NCS. Phạm Thị Ngọc Châu



LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, tôi xin được bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc tới Tiến sĩ Hồng
Thanh Thảo và Phó Giáo sư, Tiến sĩ Bùi Mai Hương. Những nhà giáo tâm huyết đã
dành thời gian q báu tận tình hướng dẫn, khơng ngừng động viên khích lệ và trao đổi
góp ý cho tơi trong suốt q trình thực hiện để tơi có thể hồn thành luận án này.
Tôi xin được gửi lời cảm ơn tha thiết và tình cảm của mình đến các quý thầy cô
Khoa Dệt may - Da giầy và Thời trang, Trường Vật liệu, Ban đào tạo – Đại học Bách
Khoa Hà Nội, đã nhiệt tình giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi tốt nhất cho tơi trong q
trình học tập và nghiên cứu luận án.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn đến các quý thầy cô, quý anh chị, và đồng nghiệp
Bộ môn Kỹ thuật Dệt may trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, cơng ty
Cổ phần Viện Nghiên Cứu Dệt May và Trung tâm công nghệ sinh học đã hỗ trợ tôi
trong thời gian nghiên cứu và thực hiện luận án này.
Cuối cùng, tôi xin đặc biệt gửi gắm những tình cảm của mình tới gia đình, những
người ln u thương bên cạnh tơi đã ln đồng hành, an ủi và động viên tôi khi tôi
gặp khó khăn. Đồng thời, đã cùng san sẽ gánh vác mọi cơng việc để tơi có thể n tâm
hồn thành luận án.
Trong q trình thực hiện luận án khơng thể tránh khỏi những thiếu sót, hạn chế
khơng mong muốn. Tơi chân thành mong nhận được những ý kiến và đóng góp của các
q thầy cơ để luận án ngày càng được hoàn thiện hơn.
Xin trân trọng cảm ơn!
Hà Nội, ngày

tháng

năm 2024

Tác giả


NCS. Phạm Thị Ngọc Châu

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN........................................................................................................... i
LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................... ii
MỤC LỤC ....................................................................................................................iii
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU ................................................................................. x
DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ ................................................................ xii
MỞ ĐẦU ....................................................................................................................xvii
1. Tính cấp thiết của luận án ................................................................................xvii
2. Mục tiêu nghiên cứu của luận án ....................................................................xviii
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án ..............................................xviii
4. Nội dung nghiên cứu của luận án ..................................................................... xix
5. Phương pháp nghiên cứu của luận án .............................................................. xix
6. Ý nghĩa khoa học của luận án ............................................................................ xx
7. Giá trị thực tiễn của luận án .............................................................................. xx
8. Những điểm mới của luận án ............................................................................ xxi
9. Kết cấu của luận án ............................................................................................ xxi
Chương 1. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ................................................................. 1
1.1. Tổng quan về vật liệu len Merino chải kỹ ........................................................ 1
1.1.1. Phân loại xơ len ............................................................................................ 1
1.1.2. Cấu trúc hình thái của xơ len ..................................................................... 3
1.1.3. Tính chất của xơ len..................................................................................... 5
1.1.4. Công nghệ kéo sợi len chải kỹ ..................................................................... 6
1.1.5. Ứng dụng của vải len Merino chải kỹ ........................................................ 8
1.1.6. Những nhược điểm làm hạn chế những ứng dụng của sản phẩm len

Merino chải kỹ ....................................................................................................... 8
1.2. Tổng quan về cơng nghệ xử lý hồn tất vải len bằng nguyên liệu tự nhiên .. 9
1.2.1. Các phương pháp chiết xuất các chất màu từ nguồn nguyên liệu tự nhiên
................................................................................................................................ 10
1.2.1.1. Chiết xuất bằng nước............................................................................. 10
1.2.1.2. Chiết xuất bằng axit hoặc kiềm ............................................................. 10
1.2.1.3. Chiết xuất bằng dung môi hữu cơ ......................................................... 10
iii


1.2.1.4. Chiết xuất bằng sự hỗ trợ của sóng siêu âm .......................................... 11
1.2.2. Các phương pháp hoàn tất len và các vật liệu dệt khác ......................... 11
1.2.3. Các nguồn nguyên liệu tự nhiên sử dụng trong hoàn tất len và các vật
liệu dệt khác .......................................................................................................... 17
1.3. Một số nguyên liệu tự nhiên tiềm năng tại Việt Nam ứng dụng trong xử lý
hoàn tất vật liệu dệt ................................................................................................. 25
1.3.1. Tổng quan về cơng nghệ hồn tất vải bằng dịch chiết Chromolaena
odorata .................................................................................................................. 26
1.3.1.1. Tổng quan về Chromolaena odorata ..................................................... 26
1.3.1.2. Ứng dụng cơng nghệ hồn tất chức năng kép dịch từ dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải ............................................................................ 27
1.3.2. Tổng quan về cơng nghệ hồn tất sericin ................................................ 29
1.3.2.1. Tổng quan về sericin ............................................................................. 29
1.3.2.2. Phương pháp chiết xuất sericin ............................................................. 30
1.3.2.3. Ứng dụng cơng nghệ hồn tất sericin trên vải ....................................... 31
1.3.3. Tổng quan về cơng nghệ hồn tất vải bằng chitosan .............................. 32
1.3.3.1. Tổng quan về chitosan ........................................................................... 32
1.3.3.2. Phương pháp chiết xuất chitosan ........................................................... 34
1.3.3.3. Ứng dụng công nghệ hồn tất chitosan trên vải .................................... 35
1.4. Một số cơng nghệ hoàn tất tiên tiến khác trên vải len .................................. 37

1.4.1. Hàng dệt mỹ phẩm và cơng nghệ hồn tất vi nang................................. 37
1.4.1.1. Hàng dệt mỹ phẩm ................................................................................ 37
1.4.1.2. Công nghệ hoàn tất vi nang ................................................................... 37
1.4.2. Tổng quan về cơng nghệ hồn tất tự làm sạch ........................................ 40
1.4.2.1. Các cơ chế tự làm sạch .......................................................................... 40
1.4.2.2. Ứng dụng về cơng nghệ hồn tất tự làm sạch trên vải .......................... 43
KẾT LUẬN CHƯƠNG 1 ........................................................................................... 44
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..... 46
2.1. Đối tượng nghiên cứu....................................................................................... 46
2.1.1. Nguyên vật liệu ........................................................................................... 46
2.1.2. Hóa chất ...................................................................................................... 47
2.1.3. Các chủng vi khuẩn thử nghiệm............................................................... 48
iv


2.2. Nội dung nghiên cứu ........................................................................................ 48
2.2.1. Nghiên cứu hiệu quả hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng
dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ......................... 53
2.2.2. Nghiên cứu q trình hồn tất polyme sinh học đối với tính tiện nghi của
vải len Merino chải kỹ ......................................................................................... 53
2.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý polyme sinh học đến khả
năng nhuộm và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết
Chromolaena odorata .......................................................................................... 53
2.2.4. Nghiên cứu đánh giá hiệu quả các cơng nghệ hồn tất chức năng khác từ
nguồn nguyên liệu tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ – Hoàn tất cố định vi
nang và tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ .............................................. 54
2.3. Phương pháp nghiên cứu................................................................................. 54
2.3.1. Nghiên cứu lý thuyết .................................................................................. 54
2.3.2. Phương pháp thực nghiệm ........................................................................ 54
2.3.2.1. Hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn trên vải len Merino chải kỹ

bằng dịch chiết Chromolaena odorata ................................................................ 54
2.3.2.2. Hồn tất tính tiện nghi và tiền xử lý trước khi nhuộm Chromolaena
odorata trên vải len Merino chải kỹ bằng polyme tự nhiên ............................... 58
2.3.2.3. Hoàn tất tạo mùi bằng vi nang và tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ
............................................................................................................................ 60
2.3.3. Các phương pháp phân tích đánh giá hiệu quả của các q trình hồn
tất trên vải len Merino chải kỹ ........................................................................... 61
2.3.3.1. Phương pháp xác định thành phần dịch chiết Chromolaena odorata .... 61
2.3.3.2. Phương pháp phân tích hàm lượng axit amin trong len và sericin ........ 61
2.3.3.3. Phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi (Fourier transform infrared
spectroscopy) ...................................................................................................... 61
2.3.3.4. Phương pháp hiển vi quang học (Optical Microscope) ......................... 61
2.3.3.5. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) .... 62
2.3.3.6. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (Energy - dispersive X - ray
spectroscopy) ...................................................................................................... 62
2.3.3.7. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric Analysis)
............................................................................................................................ 62
2.3.4. Phương pháp xác định tính chất của vật liệu dệt ................................... 62
2.3.4.1. Phương pháp đo màu quang phổ ........................................................... 62
2.3.4.2. Độ bền màu giặt .................................................................................... 63
v


2.3.4.3. Độ bền màu ma sát ................................................................................ 63
2.3.4.4. Độ bền màu mồ hôi ............................................................................... 63
2.3.4.5. Độ bền màu ánh sáng ............................................................................ 64
2.3.4.6. Phương pháp xác định giá trị pH vải nhuộm......................................... 64
2.3.4.7. Phương pháp đánh giá khả năng kháng khuẩn ...................................... 64
2.3.4.8. Phương pháp xác định khả năng cách nhiệt .......................................... 64
2.3.4.9. Phương pháp xác định độ hồi ẩm .......................................................... 64

2.3.4.10. Phương pháp xác định tốc độ truyền hơi nước ................................... 65
2.3.4.11. Phương pháp xác định khả năng thống khí ....................................... 65
2.3.4.12. Phương pháp xác định độ cứng uốn của vải........................................ 65
2.3.4.13. Phương pháp thử nghiệm giặt ............................................................. 65
2.3.4.14. Kiểm tra cường độ mùi........................................................................ 65
KẾT LUẬN CHƯƠNG 2 ........................................................................................... 67
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .................................................................... 68
3.1. Hiệu quả hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ............................................ 68
3.1.1. Kết quả phân tích chất màu chiết xuất từ Chromolaena odorata ........ 68
3.1.2. Đánh giá khả năng tạo màu bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên
vải len Merino chải kỹ ......................................................................................... 71
3.1.2.1. Ảnh hưởng của quá trình chiết xuất đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ............................................. 71
3.1.2.2. Ảnh hưởng của quá trình nhuộm đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ............................................. 73
3.1.2.3. Ảnh hưởng của quá trình cầm màu đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ............................................. 78
3.1.2.4. So sánh hiệu quả của quá trình nhuộm len Merino chải kỹ bằng dịch chiết
Chromolaena odorata sử dụng chất cầm màu .................................................... 84
3.1.3. Đánh giá khả năng kháng khuẩn bằng dịch chiết Chromolaena odorata
trên vải len Merino chải kỹ ................................................................................. 85
3.1.4. Ảnh hưởng của quá trình nhuộm vải len Merino chải kỹ được nhuộm
bằng dịch chiết Chromolaena odorata đến tính chất cơ lý .............................. 86
3.1.5. Đề xuất cơ chế liên kết giữa vải len Merino chải kỹ với các thành hóa học
có trong dịch chiết Chromolaena odorata ......................................................... 87

vi



3.1.5.1. Cơ chế tạo màu của dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino
chải kỹ ................................................................................................................ 87
3.1.5.2. Cơ chế kháng khuẩn của dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len
Merino chải kỹ.................................................................................................... 88
3.2. Nâng cao đặc tính của vải len Merino nhuộm dịch chiết Chromolaena
odorata bằng polyme tự nhiên ............................................................................... 90
3.2.1. Hiệu quả của q trình hồn tất polymer tự nhiên trên vải len Merino
chải kỹ ................................................................................................................... 90
3.2.1.1. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared
spectroscopy) của vải len Merino được xử lý bằng polyme tự nhiên ................ 90
3.2.1.2. Hình thái bề mặt vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên .................. 91
3.2.1.3. Thành phần nguyên tử của vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên thông
qua phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) ........................................................... 92
3.2.1.4. Thành phần axit amin của vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên ... 94
3.2.1.5. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis) của vải len
hoàn tất với polyme tự nhiên .............................................................................. 95
3.2.2. Hiệu quả của quy trình tiền xử lý polyme tự nhiên trên vải len Merino
chải kỹ nhuộm dịch chiết Chromolaena odorata .............................................. 97
3.2.2.1. Hình thái bề mặt của vải len tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm
Chromolaena odorata ......................................................................................... 97
3.2.2.2. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared
spectroscopy) của vải len Merino được xử lý bằng polyme tự nhiên ................ 97
3.2.2.3. Thành phần nguyên tử của vải len tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm
Chromolaena odorata thông qua phổ tán sắc năng lượng tia X ......................... 98
3.2.2.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis) của vải len
tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena odorata ........................... 100
3.2.3. Đánh giá một số tính chất tiện nghi của vải len Merino chải kỹ sau hoàn
tất với các polyme tự nhiên ............................................................................... 101
3.2.4. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý polyme tự nhiên đến khả năng tạo
màu của vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata ...... 104

3.2.4.1. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý sericin đến khả năng tạo màu của vải
len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata............................... 104
3.2.4.2. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý chitosan đến khả năng tạo màu của
vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata ......................... 107
3.2.5. Ảnh hưởng của q trình hồn tất polyme tự nhiên và nhuộm
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý ........ 110
vii


3.2.6. Đề xuất cơ chế liên kết giữa các polyme sinh học và dịch chiết
Chromolaena odorata với keratin trong quá trình hồn tất nâng cao các đặc
tính của vải len Merinolen chải kỹ ................................................................... 111
3.2.6.1. Cơ chế liên kết giữa sericin và dịch chiết Chromolaena odorata với
keratin trong quá trình hoàn tất trên vải len Merino chải kỹ ............................ 111
3.2.6.2. Cơ chế liên kết giữa chitosan và dịch chiết Chromolaena odorata với
keratin trong q trình hồn tất trên vải len Merino chải kỹ ............................ 112
3.3. Đánh giá hiệu quả các cơng nghệ hồn tất chức năng khác từ nguồn ngun
liệu tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ ............................................................ 113
3.3.1. Đánh giá hiệu quả hoàn tất cố định vi nang tinh dầu quế trên vải len
Merino chải kỹ ................................................................................................... 113
3.3.1.1. Cơ chế hình thành vi nang tinh dầu quế và cố định vi nang trên vải len
Merino chải kỹ.................................................................................................. 113
3.3.1.2. Sự phân bố các vi nang trên vải len đã được hoàn tất cố định vi nang114
3.3.1.3. Tác động giặt trên vải len được cố định vi nang tinh dầu quế ............ 115
3.3.1.4. Cường độ mùi của vải len hoàn tất cố định vi nang tinh dầu quế ....... 115
3.3.2. Đánh giá hiệu quả hoàn tất tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ . 115
3.3.2.1. Cơ chế tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ hoàn tất nano TiO2/SiO2
.......................................................................................................................... 115
3.3.2.2. Hiệu quả tự làm sạch đối với các vết bẩn đồ uống trên vải len Merino
chải kỹ .............................................................................................................. 116

3.3.2.3. Sự phân bố và tương tác của hỗn hợp nano TiO2 /SiO2 trên vải len Merino
chải kỹ .............................................................................................................. 117
KẾT LUẬN CHƯƠNG 3 ......................................................................................... 119
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO ...................................... 121
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN .................. 122
TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................ 123
PHỤ LỤC ...................................................................................................................... 1
PHỤ LỤC 1. HÓA CHẤT SỬ DỤNG TRONG LUẬN ÁN .................................. 1
PHỤ LỤC 2. MỘT SỐ DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ ĐƯỢC SỬ DỤNG TRONG
LUẬN ÁN ................................................................................................................... 3
PHỤ LỤC 3. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ............................................... 8
PHỤ LỤC 4. CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ........................................................ 23
PHỤ LỤC 5. CÁC KẾT QUẢ KIỂM ĐỊNH GIẢ THUYẾT THỐNG KÊ ....... 32
viii


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Chữ viết tắt

Tiếng Anh

Diễn giải

BOD

Biochemical Oxygen Demand

Nhu cầu oxy sinh hóa

COD


Chemical Oxygen Demand

Nhu cầu oxy hóa học

FTIR

Fourier-transform infrared
spectroscopy

Phân tích quang phổ hồng
ngoại biến đổi Fourier

SEM

Scanning electron microscope

Kính hiển vi điện tử qt

TGA

Thermogravimetric analysis

Phân tích nhiệt trọng lượng

C. odorata

Chromolaena odorata

C. odorata


Len/Sericin

-

Len hồn tất với sericin

Len/Chitosan

-

Len hoàn tất với chitosan

Len/C. odorata

-

Len nhuộm Chromolaena
odorata

Len/Sericin/C.
odorata

-

Len nhuộm Chromolaena
odorata sau khi hoàn tất
sericin

Len/Chitosan/C.

odorata

-

Len nhuộm Chromolaena
odorata sau khi hoàn tất
chitosan

EDX/EDS

Energy-dispersive X-ray
spectroscopy

Phổ tán xạ năng lượng tia X

EPI

-

Mật độ dọc

PPI

-

Mật độ ngang

w/w

-


Khối lượng/Khối lượng

w/v

-

Khối lượng/Thể tích

owf

on-weight-fabric

trên khối lượng vải

wt

Khối lượng phân tử

ix


DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1: So sánh một số phương pháp nhuộm và hoàn tất trong ngành dệt may ...... 14
Bảng 1.2: Ảnh hưởng chất cầm màu đến độ bền màu của dịch chiết Celosia cristata
nhuộm trên vải len (nguồn: [89])................................................................................. 20
Bảng 1.3: Các giá trị L*, a* và b* đối với len nhuộm từ dịch chiết hoa Celosia đã xử lý
trước bằng ethylene diamine Celosia cristata nhuộm trên vải len (nguồn: [89]) ........ 20
Bảng 1.4: Ảnh hưởng chất cầm màu đến độ bền màu của dịch chiết quả mặc nưa nhuộm
trên vải len (nguồn: [90]) .............................................................................................. 21

Bảng 1.5: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết quả mặc nưa (nguồn:
[90]) .............................................................................................................................. 21
Bảng 1.6: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết hoa cúc (nguồn:
[92]) .............................................................................................................................. 22
Bảng 1.7: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết vỏ chôm chôm
(nguồn: [93]) ................................................................................................................. 22
Bảng 2.1: Thông số kỹ thuật của vải mộc.................................................................... 46
Bảng 2.2: Các hóa chất hồn tất thí nghiệm ................................................................ 47
Bảng 2.3: Các chủng vi khuẩn gây bệnh ..................................................................... 48
Bảng 3.1: Định tính thành phần hóa học dịch chiết C. odorata cô đặc theo phương pháp
theo phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ tứ cực/thời gian bay (uplc-qtof-ms/ms)
...................................................................................................................................... 68
Bảng 3.2: Định lượng thành phần hóa học chính của dịch chiết C. odorata cô đặc theo
phương pháp UV-vis trong 1 g dịch chiết..................................................................... 70
Bảng 3.3: Độ pH vải nhuộm tương ứng với giá trị pH của dung dịch nhuộm ............ 77
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của giá trị pH của các dung dịch nhuộm đến độ bền màu của . 77
Bảng 3.5: Ảnh hưởng của chất cầm màu CuSO4 đến độ bền màu của C. odorata nhuộm
vải len Merino chải kỹ .................................................................................................. 79
Bảng 3.6: Ảnh hưởng của chất cầm màu axit tannic đến độ bền màu của C. odorata
nhuộm vải len Merino chải kỹ ...................................................................................... 80
Bảng 3.7: Ảnh hưởng của chất cầm màu chitosan đến độ bền màu của C. odorata nhuộm
vải len Merino chải kỹ .................................................................................................. 81
Bảng 3. 8. Hiệu quả của quá trình nhuộm vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết
Chromolaena odorata sử dụng cầm màu ...................................................................... 84
Bảng 3. 9: Kết quả kháng khuẩn E. coli ...................................................................... 85
Bảng 3.10: Kết quả kháng khuẩn S. aureus ................................................................. 85
x


Bảng 3.11: Thành phần nguyên tử của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu

len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan)
...................................................................................................................................... 93
Bảng 3.12: Thành phần axit amin (%) của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, mẫu len
được xử lý với sericin (Len/Sericin) ............................................................................. 94
Bảng 3.13: Thành phần nguyên tử của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len nhuộm C.
odorata (Len/C. odorata), mẫu len tiền xử lý sericin và nhuộm C. odorata
(Len/Sericin/C. odorata), mẫu len tiền xử lý chitosan và nhuộm C. odorata
(Len/Chitosan/C. odorata) ............................................................................................ 99
Bảng 3.14: Các thông số về tính tiện nghi của vải len chưa xử lý và vải len đã xử lý
hoàn tất với các polyme tự nhiên ................................................................................ 102
Bảng 3.15: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý sericin đến khả năng nhuộm của vải len
Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata thông qua giá trị K/S tại λmax=380nm, thông
số Lab và màu mô phỏng trong không gian màu sắc CIE Lab .................................. 104
Bảng 3.16: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý sericin đến độ bền màu của vải len
Merino nhuộm dịch chiết C. odorata .......................................................................... 106
Bảng 3.17: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý chitosan đến khả năng nhuộm của vải
len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata thông qua giá trị K/S tại λmax=380nm,
thông số Lab và màu mô phỏng trong không gian màu sắc CIE Lab ........................ 107
Bảng 3. 18: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý chitosan đến độ bền màu của vải len
Merino chải kỹ nhuộm bằng dịch chiết C. odorata .................................................... 109
Bảng 3.19: Kết quả cường độ mùi đo theo tiêu chuẩn ASTM E679-19 .................... 115
Bảng 3.20: Hiệu quả tự làm sạch đối với cà phê, trà và rượu sau khi tiếp xúc với ánh
sáng trong 20 giờ bằng đánh giá trực quan và không gian màu CIE Lab .................. 116

xi


DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ
Hình 1.1: Cừu Merino (nguồn: [10]) ............................................................................. 1
Hình 1.2: Nguồn gốc của xơ len (nguồn: [12]) ............................................................. 2

Hình 1.3: Phân loại lơng dựa trên vị trí của cơ thể (nguồn: [14]) ................................. 2
Hình 1.4: Phân tử keratin ở các trạng thái khác nhau (nguồn: [15]) ............................. 3
Hình 1.5: Vảy xơ len dưới kính hiển vi điện tử quét SEM (nguồn: [16]) ..................... 4
Hình 1.6: Mơ hình cấu trúc xơ len (nguồn:[17]) ........................................................... 4
Hình 1.7: Công nghệ kéo sợi len chải kỹ (nguồn: [18]) ................................................ 7
Hình 1.8: Quy trình Ngấm – sấy khơ – gia nhiệt (Dip – Dry – Cure) (nguồn: [31]) .. 11
Hình 1.9: Phương pháp phun tĩnh điện electrospraying (nguồn: [31]) ....................... 13
Hình 1.10: Phương pháp CO2 siêu tới hạn (nguồn: [42]) ............................................ 13
Hình 1.11: Cơng thức hố học của Indigo (nguồn: [84])............................................. 18
Hình 1.12: Cơng thức hố học của axit Kermesic và cơn trùng Kermes (nguồn: [85])
...................................................................................................................................... 18
Hình 1.13: Cấu tạo của chitosan (nguồn: [95]) ........................................................... 24
Hình 1.14: Chromolaena odorata (nguồn: [108]) ........................................................ 26
Hình 1.15: Cấu tạo hóa học flavonoids (nguồn: [107]) ............................................... 27
Hình 1.16: Ảnh hưởng của nồng độ dung mơi đến hoạt tính kháng khuẩn của vải thành
phẩm Chromolaenaodorata (nguồn: [114]) .................................................................. 28
Hình 1.17: Cấu trúc và hình thái tơ tằm. a) Hình mơ tả vi cấu trúc tơ; b) Ảnh SEM tơ
tằm thô [120]; c) Ảnh SEM tơ tằm chuội (nguồn: [121], [120]) .................................. 29
Hình 1.18: Cấu trúc hóa học của chitin và chitosan (nguồn: [133])............................ 33
Hình 1.19: Điều chế chitosan từ chitin (nguồn: [129])................................................ 34
Hình 1.20: Cấu trúc vi nang (nguồn: [155]) ................................................................ 38
Hình 1.21: Khả năng tự làm sạch điển hình từ tự nhiên (nguồn: [169]) .................... 41
Hình 1.22: Hiệu ứng lá sen (a); Góc tiếp xúc với nước θ > 150o (b); Góc tiếp xúc với
nước nước θ < 10o (c); Cơ chế tự làm sạch siêu kỵ nước (d) (nguồn: [169]) ............... 41
Hình 1.23: Quá trình quang xúc tác (nguồn: [171]) .................................................... 42
Hình 2.1: Vải len Merino chải kỹ ............................................................................... 46
Hình 2.2: Hình ảnh C. odorata (a) tơ tằm Bombyx mori (b) và chitosan (c) .............. 46
Hình 2. 3: Sơ đồ quy trình xử lý hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch
chiết .............................................................................................................................. 49
xii



Hình 2. 4: Sơ đồ quy trình xử lý hồn tất sericin đối với tính tiện nghi của vải len
Merino chải kỹ .............................................................................................................. 50
Hình 2. 5: Sơ đồ quy trình xử lý hồn tất chitosan đối với tính tiện nghi của vải len
Merino chải kỹ .............................................................................................................. 51
Hình 2. 6: Sơ đồ sự ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý sericin đến khả năng nhuộm và
tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata ............................ 51
Hình 2. 7: Sơ đồ sự ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý chitosan đến khả năng nhuộm
và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata........................ 52
Hình 2. 8: Sơ đồ quy trình xử lý hoàn tất cố định vi nang và tự làm sạch trên vải len
Merino chải kỹ .............................................................................................................. 52
Hình 2. 9: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát nồng
độ etanol ....................................................................................................................... 55
Hình 2. 10: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát tỷ
lệ chiết........................................................................................................................... 55
Hình 2. 11: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát
thời gian chiết ............................................................................................................... 55
Hình 2. 12: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát thời gian ngâm ................................................................................................ 56
Hình 2. 13: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát dung tỷ nhuộm ................................................................................................ 56
Hình 2. 14: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát pH ................................................................................................................... 56
Hình 2. 15: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát lực ép .............................................................................................................. 57
Hình 2. 16: Sơ đồ quy trình cầm màu vải len trước khi nhuộm với dịch chiết C. odorata
...................................................................................................................................... 57
Hình 2. 17: Sơ đồ quy trình cầm màu và nhuộm vải len đồng thời với dịch chiết C.
odorata .......................................................................................................................... 57

Hình 2. 18: Sơ đồ quy trình cầm màu sau khi nhuộm vải len với dịch chiết C. odorata
...................................................................................................................................... 58
Hình 2. 19: Sơ đồ quy trình chuội và thu hồi sericin ................................................... 58
Hình 2. 20: Quy trình xử lý hồn tất polyme tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ bằng
máy nhuộm hồng ngoại tự động Mesdan Auto – Chroma IR ...................................... 59
Hình 2. 21: Sơ đồ quy trình tiền xử lý với polyme tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ
trên máy nhuộm hồng ngoại tự động Mesdan Auto – Chroma IR ............................... 59
Hình 2. 22: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata .................... 60
xiii


Hình 2. 23: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len Merino chải kỹ bằng dung dịch Chromolaena
odorata sau khi tiền xử lý với các polyme tự nhiên ...................................................... 60
Hình 3.1: Phổ FT-IR của Chromolaena odorata .......................................................... 70
Hình 3.2: Giá trị K/S của vải nhuộm ở các điều kiện khác nhau; (a) Nồng độ etanol; (b)
Tỷ lệ chiết; (c)Thời gian chiết xuất. Các chất chiết xuất được đưa trên vải len Merino
chải kỹ bằng phương pháp ngấm ép dưới áp suất 0,3MPa, dung tỉ là 1:10, trong vịng 1
giờ ................................................................................................................................. 72
Hình 3.3: Giá trị K/S của vải nhuộm ở các điều kiện khác nhau; (a) dung tỷ; (b) Thời
gian ngâm trong q trình nhuộm; (c) Hình ảnh kính hiển vi soi nổi thu được của vải
len Merino chải kỹ. ....................................................................................................... 73
Hình 3.4: Khảo sát áp suất ngấm ép dung dịch nhuộm về giá trị K/S......................... 74
Hình 3.5: Áp suất ngấm ép dung dịch nhuộm (a) Giá trị K/S; (b) Hình ảnh SEM cấu
trúc len chưa nhuộm và nhuộm .................................................................................... 75
Hình 3.6: Ảnh hưởng của giá trị pH của dung dịch nhuộm đến (a) Giá trị K/S; (b) Quang
phổ K/S; (c) Quang phổ FTIR của vải nhuộm ............................................................. 76
Hình 3. 7: Giá trị K/S của vải nhuộm được cầm màu bằng các chất cầm màu
CuSO4.5H2O, axit tannic và chitosan với các phương pháp khác nhau ....................... 79
Hình 3. 8: Mơ hình đề xuất cơ chế cầm màu CuSO4 trên vải len Merino chải kỹ đối với
các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata ....................................................... 82

Hình 3. 9: Mơ hình đề xuất cơ chế cầm màu axit tannic trên vải len Merino chải kỹ đối
với các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata ................................................. 83
Hình 3. 10: Mơ hình đề xuất cơ chế cầm màu Chitosan trên vải len Merino chải kỹ
...................................................................................................................................... 83
Hình 3. 11: Ảnh hưởng của quá trình xử lý hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn
bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý
...................................................................................................................................... 86
Hình 3.12: Cấu trúc của tannin .................................................................................... 87
Hình 3.13: Cấu trúc hóa học của một số chất màu flavonol và isoflavone thuộc nhóm
flavonoids ..................................................................................................................... 88
Hình 3.14: Mơ hình đề xuất cơ chế tạo màu và liên kết của các chất mang màu phenolic
chính trong dịch chiết C. odorata trên vải len Merino chải kỹ ..................................... 88
Hình 3.15: Mơ hình đề xuất cơ chế tạo màu và liên kết của các chất mang màu phenolic
chính trong dịch chiết C. odorata trên vải len .............................................................. 89
Hình 3.16: Phổ FTIR của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được xử
lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan) ............ 91
Hình 3.17: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm các mẫu len
chưa xử lý - Len (a,b,c), sericin (d,e,f) ......................................................................... 91
xiv


Hình 3.18: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm chitosan (a,
b, c), mẫu len xử lý với sericin - Len/Sericin (d, e, f) và mẫu len xử lý với chitosan Len/Chitosan (j, k, l) ..................................................................................................... 92
Hình 3.19: Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) và cơ sở đếm nguyên tử (count map)
của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được xử lý với sericin
(Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan) .................................. 93
Hình 3.20: Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin,
chitosan, mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan
(Len/Chitosan) .............................................................................................................. 96
Hình 3.21: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm các mẫu len

chưa xử lý – Len (a,b,c), mẫu len nhuộm C. odorata - Len/C. odorata (d,e,f), mẫu len
tiền xử lý sericin và nhuộm C. odorata - Len/Sericin/C. odorata (g,h,i), mẫu len tiền xử
lý chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata) (j,k,l) ............................. 97
Hình 3.22: Phổ FTIR của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len nhuộm C. odorata (Len/C.
odorata), mẫu len tiền xử lý sericin và nhuộm C. odorata (Len/Sericin/ ..................... 98
Hình 3.23: Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) và cơ sở đếm nguyên tử (count map)
của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len nhuộm C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len tiền
xử lý sericin và nhuộm C. odorata (Len/Sericin/C. odorata), mẫu len tiền xử lý chitosan
và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata).......................................................... 99
Hình 3.24: Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len
nhuộm C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len tiền xử lý sericin và nhuộm ................ 101
Hình 3.25: Quang phổ K/S của vải len, vải len xử lý sericin (Len/Sericin), vải len
nhuộm C. odorata (Len/C. odorata) và vải len tiền xử lý sericin và nhuộm C. odorata
(Len/Sericin/C. odorata) ............................................................................................. 105
Hình 3.26: Quang phổ K/S của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được xử lý với
chitosan (Len/Chitosan), mẫu len nhuộm C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len tiền xử
lý chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata) ..................................... 108
Hình 3.27: Ảnh hưởng của q trình xử lý hồn tất polyme tự nhiên và nhuộm C.
odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý ............................................. 110
Hình 3.28: Mơ hình đề xuất cơ chế liên kết giữa sericin và keratin trong q trình xử
lý hồn tất sericin trên vải len Merino chải kỹ ........................................................... 112
Hình 3.29: Mơ hình đề xuất cơ chế tạo màu và liên kết của các chất mang màu phenolic
chính trong dịch chiết C. odorata trên vải len Merino chải kỹ tiền xử lý sericin ....... 112
Hình 3.30: Mơ hình đề xuất cơ chế liên kết chitosan trên vải len Merino chải kỹ đối
với các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata, trường hợp chitosan bao bọc
cố định các hợp chất phenolic trên vải (a) và trường hợp chitosan là cầu nối liên kết
giữa vải len và các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata (b) .................... 113

xv



Hình 3.31: Mơ hình đề xuất cơ chế hình thành vi nang tinh dầu quế và cố định vi nang
trên vải len Merino chải kỹ ......................................................................................... 113
Hình 3.32: Sự phân bố của vi nang trên bề mặt xơ len (độ phóng đại 1000 ) theo phương
pháp A(a) và phương pháp B(b) ................................................................................. 114
Hình 3.33: Ảnh SEM (độ phóng đại 100 X) hình (a) mẫu có nồng độ vi nang 40 g/l phương pháp A, (b) mẫu có nồng độ vi nang 60 g/l - phương pháp A, (c) mẫu có nồng
độ vi nang 40 g/ l - phương pháp B, (d) mẫu có nồng độ vi nang 60 g/l - phương pháp
B.................................................................................................................................. 114
Hình 3.34: Ảnh SEM (độ phóng đại 500 ) của vải xử lý hoàn tất: (a) trước khi giặt, (b):
sau 1 lần giặt, (c) sau 5 lần giặt .................................................................................. 115
Hình 3.35: Mơ hình đề xuất cơ chế tự làm sạch trên vải len chải kỹ xử lý hoàn tất
TiO2/SiO2 .................................................................................................................... 116
Hình 3.36: Ảnh FE-SEM của vải len xử lý hồn tất TiO2 /SiO2 ................................ 118
Hình 3.37: Phổ FTIR của mẫu chưa xử lý hoàn tất (TS0), mẫu xử lý hồn tất có tỷ lệ
mol TiO2 /SiO2 là 50/50 (TS55) và 30/70 (TS37) ....................................................... 118

xvi