BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

PHẠM THỊ NGỌC CHÂU

NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG VẢI LEN MERINO
NHUỘM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TỪ CHROMOLAENA
ODORATA KẾT HỢP XỬ LÝ VỚI CÁC POLYME TỰ NHIÊN

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

Hà Nội – 2023


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

PHẠM THỊ NGỌC CHÂU

NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG VẢI LEN MERINO
NHUỘM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TỪ CHROMOLAENA
ODORATA KẾT HỢP XỬ LÝ VỚI CÁC POLYME TỰ NHIÊN

Ngành: Công nghệ dệt, may
Mã số: 9540204

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
1. TS. Hoàng Thanh Thảo
2. PGS.TS. Bùi Mai Hương

Hà Nội – 2023


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan tất cả những nội dung trong luận án: “Nghiên cứu nâng cao
chất lượng vải len Merino nhuộm bằng chất màu chiết từ Chromolaena odorata kết
hợp xử lý với các Polyme tự nhiên” là công trình nghiên cứu của riêng tơi. Các thí
nghiệm được tiến hành một cách nghiêm túc và khoa học trong quá trình nghiên cứu.
Các số liệu, kết quả nghiên cứu trong luận án trung thực và chưa từng được công bố
trong bất kỳ cơng trình nghiên cứu của tác giả khác.

Hà Nội, ngày
Người hướng dẫn khoa học

TS. Hoàng Thanh Thảo

PGS. TS. Bùi Mai Hương

i

tháng

năm 2023

Tác giả luận án

NCS. Phạm Thị Ngọc Châu



LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, tôi xin được bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc tới Tiến sĩ
Hồng Thanh Thảo và Phó Giáo sư, Tiến sĩ Bùi Mai Hương. Những nhà giáo tâm
huyết đã dành thời gian q báu tận tình hướng dẫn, khơng ngừng động viên khích lệ
và trao đổi góp ý cho tơi trong suốt q trình thực hiện để tơi có thể hồn thành luận
án này.
Tôi xin được gửi lời cảm ơn tha thiết và tình cảm của mình đến các q thầy cơ
Khoa Dệt may - Da giầy và Thời trang, Trường Vật liệu, Ban đào tạo – Đại học Bách
Khoa Hà Nội, đã nhiệt tình giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi tốt nhất cho tơi trong
q trình học tập và nghiên cứu luận án.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn đến các quý thầy cô, quý anh chị, và đồng nghiệp
Bộ môn Kỹ thuật Dệt may trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, cơng
ty Cổ phần Viện Nghiên Cứu Dệt May và Trung tâm công nghệ sinh học đã hỗ trợ tôi
trong thời gian nghiên cứu và thực hiện luận án này.
Cuối cùng, tôi xin đặc biệt gửi gắm những tình cảm của mình tới gia đình, những
người luôn yêu thương bên cạnh tôi đã luôn đồng hành, an ủi và động viên tơi khi tơi
gặp khó khăn. Đồng thời, đã cùng san sẽ gánh vác mọi cơng việc để tơi có thể n tâm
hồn thành luận án.
Trong q trình thực hiện luận án khơng thể tránh khỏi những thiếu sót, hạn chế
khơng mong muốn. Tơi chân thành mong nhận được những ý kiến và đóng góp của
các quý thầy cô để luận án ngày càng được hoàn thiện hơn.
Xin trân trọng cảm ơn!
Hà Nội, ngày

tháng

năm 2023

Tác giả


NCS. Phạm Thị Ngọc Châu


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN.........................................................................................................i
LỜI CẢM ƠN.............................................................................................................ii
MỤC LỤC..................................................................................................................iii
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT......................................ix
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU................................................................................x
DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ...............................................................xii
MỞ ĐẦU.................................................................................................................. xvii
1.

Tính cấp thiết của luận án...............................................................................xvii

2.

Mục tiêu nghiên cứu của luận án..................................................................xviii

3.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án.............................................xviii

4.

Nội dung nghiên cứu của luận án....................................................................xix

5.

Phương pháp nghiên cứu của luận án.............................................................xix


6.

Ý nghĩa khoa học của luận án...........................................................................xx

7.

Giá trị thực tiễn của luận án.............................................................................xx

8.

Những điểm mới của luận án...........................................................................xxi

9.

Kết cấu của luận án..........................................................................................xxi

Chương 1. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU.................................................................1
1.1.

Tổng quan về vật liệu len Merino chải kỹ.......................................................1

1.1.1. Phân loại xơ len..................................................................................................1
1.1.2. Cấu trúc hình thái của xơ len..............................................................................3
1.1.3. Tính chất của xơ len............................................................................................5
1.1.4. Công nghệ kéo sợi len chải kỹ............................................................................6
1.1.5. Ứng dụng của vải len Merino chải kỹ.................................................................8
1.1.6. Những nhược điểm làm hạn chế những ứng dụng của sản phẩm len Merino chải
kỹ……………................................................................................................................ 8
1.2.


Tổng quan về cơng nghệ xử lý hồn tất vải len bằng nguyên liệu tự nhiên. .9

1.2.1. Giới thiệu công nghệ xử lý hoàn tất len và các vật liệu dệt khác bằng nguyên
liệu tự nhiên.................................................................................................................... 9
1.2.2. Các phương pháp hoàn tất len và các vật liệu dệt khác.....................................10
1.2.3. Các nguồn nguyên liệu tự nhiên sử dụng trong hoàn tất len và các vật liệu dệt
khác………….............................................................................................................15
1.3. Một số nguyên liệu tự nhiên tiềm năng tại Việt Nam ứng dụng trong xử lý
hoàn tất vật liệu dệt...................................................................................................23


1.3.1. Tổng quan về cơng nghệ hồn tất vải bằng dịch chiết Chromolaena odorata.....24
1.3.1.1. Tổng quan về Chromolaena odoratan............................................................24
1.3.1.2. Ứng dụng cơng nghệ hồn tất chức năng kép dịch từ dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải....................................................................................32
1.3.2. Tổng quan về công nghệ hoàn tất sericin..........................................................27
1.3.2.1. Tổng quan về sericin......................................................................................27
1.3.2.2. Phương pháp chiết xuất sericin.......................................................................32
1.3.2.3. Ứng dụng cơng nghệ hồn tất sericin trên vải................................................29
1.3.3. Tổng quan về cơng nghệ hồn tất vải bằng chitosan.........................................31
1.3.3.1. Tổng quan về chitosan....................................................................................31
1.3.3.2. Phương pháp chiết xuất chitosan....................................................................32
1.3.3.3. Ứng dụng cơng nghệ hồn tất chitosan trên vải..............................................33
1.4.

Một số cơng nghệ hồn tất tiên tiến khác trên vải len..................................35

1.4.1. Hàng dệt mỹ phẩm và cơng nghệ hồn tất vi nang............................................35
1.4.1.1. Hàng dệt mỹ phẩm.........................................................................................35

1.4.1.2. Cơng nghệ hồn tất vi nang............................................................................36
1.4.2. Tổng quan về cơng nghệ hồn tất tự làm sạch..................................................38
1.4.2.1. Các cơ chế tự làm sạch...................................................................................38
1.4.2.2. Ứng dụng về cơng nghệ hồn tất tự làm sạch trên vải....................................41
KẾT LUẬN CHƯƠNG 1..........................................................................................43
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.....45
2.1.

Đối tượng nghiên cứu.....................................................................................45

2.1.1. Nguyên vật liệu.................................................................................................45
2.1.2. Hóa chất............................................................................................................46
2.1.3. Các chủng vi khuẩn thử nghiệm........................................................................47
2.2.

Nội dung nghiên cứu.......................................................................................47

2.2.1. Nghiên cứu hiệu quả hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch
chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ.............................................51
2.2.2. Nghiên cứu q trình hồn tất polyme sinh học đối với tính tiện nghi của vải len
Merino chải kỹ............................................................................................................51
2.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý polyme sinh học đến khả năng
nhuộm và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết Chromolaena
odorata……….............................................................................................................52


2.2.4. Nghiên cứu đánh giá hiệu quả các công nghệ hoàn tất chức năng khác từ nguồn
nguyên liệu tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ – Hoàn tất cố định vi nang và tự làm
sạch trên vải len Merino chải kỹ.................................................................................52
2.3.


Phương pháp nghiên cứu................................................................................52

2.3.1. Nghiên cứu lý thuyết.........................................................................................52
2.3.2. Phương pháp thực nghiệm................................................................................53
2.3.2.1. Hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn trên vải len Merino chải kỹ bằng
dịch chiết Chromolaena odorata.................................................................................53
2.3.2.2. Hồn tất tính tiện nghi và tiền xử lý trước khi nhuộm Chromolaena odorata
trên vải len Merino chải kỹ bằng polyme tự nhiên......................................................56
2.3.2.3. Hoàn tất tạo mùi bằng vi nang và tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ. 58
2.3.3. Các phương pháp phân tích đánh giá hiệu quả của các q trình hồn tất trên vải
len Merino chải kỹ......................................................................................................59
2.3.3.1. Phương pháp xác định thành phần dịch chiết Chromolaena odorata..............59
2.3.3.2. Phương pháp phân tích hàm lượng axit amin trong len, sericin và chitosan..59
2.3.3.3. Phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi (Fourier transform infrared
spectroscopy)...............................................................................................................59
2.3.3.4. Phương pháp hiển vi quang học (Optical Microscope)...................................59
2.3.3.5. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope)...............60
2.3.3.6. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (Energy - dispersive X - ray
spectroscopy)..............................................................................................................60
2.3.3.7. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric Analysis)....60
2.3.4. Phương pháp xác định tính chất của vật liệu dệt...............................................60
2.3.4.1. Phương pháp đo màu quang phổ....................................................................60
2.3.4.2. Độ bền màu giặt.............................................................................................61
2.3.4.3. Độ bền màu ma sát.........................................................................................61
2.3.4.4. Độ bền màu mồ hôi........................................................................................61
2.3.4.5. Độ bền màu ánh sáng.....................................................................................61
2.3.4.6. Phương pháp xác định giá trị pH vải nhuộm..................................................61
2.3.4.7. Phương pháp đánh giá khả năng kháng khuẩn...............................................62
2.3.4.8. Phương pháp xác định khả năng cách nhiệt....................................................62

2.3.4.10. Phương pháp xác định tốc độ truyền hơi nước.............................................62
2.3.4.11. Phương pháp xác định khả năng thống khí.................................................63
2.3.4.12. Phương pháp xác định độ cứng uốn của vải.................................................63
2.3.4.13. Phương pháp thử nghiệm giặt......................................................................63
2.3.4.14. Kiểm tra cường độ mùi................................................................................63


KẾT LUẬN CHƯƠNG 2..........................................................................................64
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN...................................................................65
3.1. Hiệu quả hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ...............................................65
3.1.1. Kết quả phân tích chất màu chiết xuất từ Chromolaena odorata.......................65
3.1.2. Đánh giá khả năng tạo màu bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len
Merino chải kỹ............................................................................................................68
3.1.2.1. Ảnh hưởng của quá trình chiết xuất đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ.....................................................68
3.1.2.2. Ảnh hưởng của quá trình nhuộm đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ.....................................................70
3.1.2.3. Ảnh hưởng của quá trình cầm màu đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ.....................................................75
3.1.2.4. So sánh hiệu quả tạo màu của Chromolaena odorata trên len Merino chải kỹ
với các loại chất màu tự nhiên khác............................................................................81
3.1.3. Đánh giá khả năng kháng khuẩn bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải
len Merino chải kỹ......................................................................................................84
3.1.4. Ảnh hưởng của q trình hồn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch
chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý……….. 87
3.1.5. Đề xuất cơ chế liên kết giữa vải len Merino chải kỹ với các thành hóa học có
trong dịch chiết Chromolaena odorata.......................................................................88
3.1.5.1. Cơ chế tạo màu của dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải
kỹ……………….........................................................................................................88

3.1.5.2. Cơ chế kháng khuẩn của dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino
chải kỹ………….........................................................................................................90
3.2. Nâng cao đặc tính của vải len Merino nhuộm dịch chiết Chromolaena odorata
bằng polyme tự nhiên................................................................................................91
3.2.1. Hiệu quả của quá trình hồn tất polymer tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ...91
3.2.1.1. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared
spectroscopy) của vải len Merino được xử lý bằng polyme tự nhiên..........................91
3.2.1.2. Hình thái bề mặt vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên............................92
3.2.1.3. Thành phần nguyên tử của vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên thông qua
phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)...........................................................................93
3.2.1.4. Thành phần axit amin của vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên ... ……….95
3.2.1.5. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis) của vải len hoàn
tất với polyme tự nhiên.................................................................................................96
3.2.2. Hiệu quả của quy trình tiền xử lý polyme tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ
nhuộm dịch chiết Chromolaena odorata........................................................................98


3.2.2.1. Hình thái bề mặt của vải len tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm
Chromolaena odorata.................................................................................................98
3.2.2.2. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared
spectroscopy) của vải len Merino được xử lý bằng polyme tự nhiên..........................99
3.2.2.3. Thành phần nguyên tử của vải len tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm
Chromolaena odorata thông qua phổ tán sắc năng lượng tia X................................100
3.2.2.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis) của vải len tiền
xử lý polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena odorata...........................................101
3.2.3. Đánh giá một số tính chất tiện nghi của vải len Merino chải kỹ sau hoàn tất với
các polyme tự nhiên..................................................................................................102
3.2.4. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý polyme tự nhiên đến khả năng tạo màu của
vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata.................................105
3.2.4.1. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý sericin đến khả năng tạo màu của vải len

Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata..............................................105
3.2.4.2. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý chitosan đến khả năng tạo màu của vải len
Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata.............................................108
3.2.5. Ảnh hưởng của q trình hồn tất polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena
odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý....................................................111
3.2.6. Đề xuất cơ chế liên kết giữa các polyme sinh học và dịch chiết Chromolaena
odorata với keratin trong quá trình hồn tất nâng cao các đặc tính của vải len
Merinolen chải kỹ......................................................................................................112
3.2.6.1. Cơ chế liên kết giữa sericin và dịch chiết Chromolaena odorata với keratin
trong q trình hồn tất trên vải len Merino chải kỹ.....................................................112
3.2.6.2. Cơ chế liên kết giữa chitosan và dịch chiết Chromolaena odorata với keratin
trong quá trình hồn tất trên vải len Merino chải kỹ.....................................................113
3.3. Đánh giá hiệu quả các cơng nghệ hồn tất chức năng khác từ nguồn nguyên
liệu tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ..................................................................114
3.3.1. Đánh giá hiệu quả hoàn tất cố định vi nang tinh dầu quế trên vải len Merino chải
kỹ……… 114
3.3.1.1. Cơ chế hình thành vi nang tinh dầu quế và cố định vi nang trên vải len Merino
chải kỹ………….......................................................................................................114
3.3.1.2. Sự phân bố các vi nang trên vải len đã được hoàn tất cố định vi nang……..115
3.3.1.3. Tác động giặt trên vải len được cố định vi nang tinh dầu quế..........................116
3.3.1.4. Cường độ mùi của vải len hoàn tất cố định vi nang tinh dầu quế.....................116
3.3.2. Đánh giá hiệu quả hoàn tất tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ...................116
3.3.2.1. Cơ chế tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ hoàn tất nano TiO2/SiO2.....116
3.3.2.2. Hiệu quả tự làm sạch đối với các vết bẩn đồ uống trên vải len Merino chải
kỹ……………….......................................................................................................117


3.3.2.3. Sự phân bố và tương tác của hỗn hợp nano TiO2 /SiO2 trên vải len Merino chải
kỹ
118

KẾT LUẬN CHƯƠNG 3........................................................................................120
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO......................................122
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN.................123
TÀI LIỆU THAM KHẢO......................................................................................124
PHỤ LỤC..................................................................................................................... 1


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Chữ viết tắt

Tiếng Anh

Diễn giải

BOD

Biochemical Oxygen Demand

Nhu cầu oxy sinh hóa

COD

Chemical Oxygen Demand

Nhu cầu oxy hóa học

FTIR

Fourier-transform infrared
spectroscopy


Phân tích quang phổ hồng
ngoại biến đổi Fourier

SEM

Scanning electron microscope

Kính hiển vi điện tử qt

TGA

Thermogravimetric analysis

Phân tích nhiệt trọng lượng

C. odorata

Chromolaena odorata

C. odorata

Len/Sericin

-

Len hồn tất với sericin

Len/Chitosan


-

Len hoàn tất với chitosan

Len/C. odorata

-

Len nhuộm Chromolaena
odorata

-

Len nhuộm Chromolaena
odorata sau khi hoàn tất
sericin

Len/Chitosan/C.
odorata

-

Len nhuộm Chromolaena
odorata sau khi hoàn tất
chitosan

EDX/EDS

Energy-dispersive X-ray
spectroscopy


Phổ tán xạ năng lượng tia X

EPI

-

Mật độ dọc

PPI

-

Mật độ ngang

w/w

-

Khối lượng/Khối lượng

w/v

-

Khối lượng/Thể tích

owf

on-weight-fabric


trên khối lượng vải

Len/Sericin/C.
odorata

wt

Trọng lượng phân tử


DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1: So sánh một số phương pháp nhuộm và hoàn tất trong ngành dệt may.......13
Bảng 1.2: Ảnh hưởng chất cầm màu đến độ bền màu của dịch chiết Celosia cristata
nhuộm trên vải len (nguồn: [85])................................................................................18
Bảng 1.3: Các giá trị L*, a* và b* đối với len nhuộm từ dịch chiết hoa Celosia đã xử
lý trước bằng ethylene diamine Celosia cristata nhuộm trên vải len (nguồn: [85]).....19
Bảng 1.4: Ảnh hưởng chất cầm màu đến độ bền màu của dịch chiết quả mặc nưa
nhuộm trên vải len (nguồn: [86].................................................................................19
Bảng 1.5: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết quả mặc nưa
(nguồn: [86])...............................................................................................................20
Bảng 1.6: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết hoa cúc (nguồn: [88])
......................................................................................................................................
20
Bảng 1.7: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết vỏ chôm chôm
(nguồn: [89])...............................................................................................................20
Bảng 2.1: Thơng số kỹ thuật của vải hồn tất..............................................................45
Bảng 2.2: Các hóa chất hồn tất thí nghiệm................................................................46
Bảng 2.3: Các chủng vi khuẩn gây bệnh.....................................................................47
Bảng 3.1: Định tính thành phần hóa học dịch chiết C. odorata theo phương pháp theo

phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ tứ cực/thời gian bay (uplc-qtof-ms/ms).................65
Bảng 3.2: Định lượng thành phần hóa học chính của dịch chiết C. odorata theo
phương pháp UV-vis trong 1 g dịch chiết....................................................................67
Bảng 3.3: Độ pH vải nhuộm tương ứng với giá trị pH của dung dịch nhuộm.............74
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của giá trị pH của các dung dịch nhuộm đến độ bền màu của . 74
Bảng 3.5: Ảnh hưởng của chất cầm màu CuSO4 đến độ bền màu của C. odorata
nhuộm vải len Merino chải kỹ.....................................................................................78
Bảng 3.6: Ảnh hưởng của chất cầm màu axit tannic đến độ bền màu của C. odorata
nhuộm vải len Merino chải kỹ.....................................................................................79
Bảng 3.7: Ảnh hưởng của chất cầm màu chitosan đến độ bền màu của C. odorata
nhuộm vải len Merino chải kỹ.....................................................................................80
Bảng 3.8: CIE Lab và mẫu nhuộm của một số chất màu tự nhiên trên vải len trước đây
(nguồn: [194], [195])....................................................................................................82
Bảng 3.9: Số khuẩn lạc E. coli sau thời gian tiếp xúc với vải Len/C. odorata............84
Bảng 3.10: Số khuẩn lạc S. aureus sau thời gian tiếp xúc với vải Len/C. odorata......85
Bảng 3.11: Kết quả kháng khuẩn E. coli.....................................................................86
Bảng 3.12: Kết quả kháng khuẩn S. aureus.................................................................87


Bảng 3.13: Thành phần nguyên tử của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan,
mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan
(Len/Chitosan)
......................................................................................................................................
94
Bảng 3.14: Thành phần axit amin (%) của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, mẫu len
được xử lý với sericin (Len/Sericin)............................................................................95
Bảng 3.15: Thành phần nguyên tử của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được nhuộm
bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C.
odorata (Len/Sericin/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C.
odorata (Len/Chitosan/C. odorata)...........................................................................101

Bảng 3.16: Các thông số về tính tiện nghi của vải len chưa xử lý và vải len hoàn tất
với các polyme tự nhiên............................................................................................103
Bảng 3.17: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý sericin đến khả năng nhuộm của vải
len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata thông qua cường độ màu K/S tại λmax=380
nm, thông số Lab và màu mô phỏng trong không gian màu sắc CIE Lab...................105
Bảng 3.18: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý sericin đến độ bền màu của vải len
nhuộm bằng dịch chiết C. odorata............................................................................107
Bảng 3.19: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý chitosan đến khả năng nhuộm của vải
len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata thông qua cường độ màu K/S tại
λmax=380 nm, thông số Lab và màu mô phỏng trong không gian màu sắc CIE Lab
.................................................................................................................................. 108
Bảng 3.20: Kết quả cường độ mùi đo theo tiêu chuẩn ASTM E679-19........................116
Bảng 3.21: Hiệu quả tự làm sạch đối với cà phê, trà và rượu sau khi tiếp xúc với ánh
sáng trong 20 giờ bằng đánh giá trực quan và không gian màu CIE Lab......................117


DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ
Hình 1.1: Cừu Merino (nguồn: [10]).............................................................................1
Hình 1.2: Nguồn gốc của xơ len (nguồn: [12])..............................................................2
Hình 1.3: Phân loại lơng dựa trên vị trí của cơ thể (nguồn: [14])..................................2
Hình 1.4: Phân tử keratin ở các trạng thái khác nhau (nguồn: [15])..............................3
Hình 1.5: Vảy xơ len dưới kính hiển vi điện tử qt SEM (nguồn: [16])......................4
Hình 1.6: Mơ hình cấu trúc xơ len (nguồn:[17])...........................................................4
Hình 1.7: Cơng nghệ kéo sợi len chải kỹ (nguồn: [18])................................................7
Hình 1.8: Quy trình Ngấm – sấy khô – gia nhiệt (Dip – Dry – Cure) (nguồn: [26]). . .10
Hình 1.9: Phương pháp phun tĩnh điện electrospraying (nguồn: [26])..................................11
Hình 1.10: Phương pháp CO2 siêu tới hạn (nguồn: [38])............................................12
Hình 1.11: Cơng thức hố học của Indigo (nguồn: [80]).............................................16
Hình 1.12: Cơng thức hố học của Kermesic và cơn trùng Kermes (nguồn: [81])......17
Hình 1.13: Cấu tạo của chitosan (nguồn: [91])............................................................22

Hình 1.14: Chromolaena odorata (nguồn: [103])........................................................25
Hình 1.15: Cấu tạo hóa học flavonoids (nguồn: [104])...............................................25
Hình 1.16: Ảnh hưởng của nồng độ dung mơi đến hoạt tính kháng khuẩn của vải thành
phẩm Chromolaenaodorata (nguồn: [110])................................................................26
Hình 1.17: Cấu trúc và hình thái tơ tằm. a) Hình mơ tả vi cấu trúc tơ; b) Ảnh SEM tơ
tằm thô [116]; c) Ảnh SEM tơ tằm chuội (nguồn: [117], [116])........................................27
Hình 1.18: Cấu trúc hóa học của chitin và chitosan (nguồn: [125])............................31
Hình 1.19: Điều chế chitosan từ chitin (nguồn: [129])................................................33
Hình 1.20: Cấu trúc vi nang (nguồn: [150])................................................................36
Hình 1.21: Khả năng tự làm sạch điển hình từ tự nhiên (nguồn: [164]).....................39
Hình 1.22: Hiệu ứng lá sen (a); Góc tiếp xúc với nước θ > 150o (b); Góc tiếp xúc với
nước nước θ < 10o (c); Cơ chế tự làm sạch siêu kỵ nước (d) (nguồn: [164])...............40
Hình 1.23: Quá trình quang xúc tác (nguồn: [166])....................................................40
Hình 2.1: Vải len Merino chải kỹ...............................................................................45
Hình 2.2: Hình ảnh C. odorata (a) tơ tằm Bombyx mori (b) và chitosan (c)................45
Hình 2.3: Quy trình xử lý C. odorata...........................................................................46
Hình 2.4: Sơ đồ quy trình hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết
......................................................................................................................................
48
Hình 2.5: Sơ đồ quy trình hồn tất sericin đối với tính tiện nghi của vải len Merino
chải kỹ......................................................................................................................... 49


Hình 2.6: Sơ đồ quy trình hồn tất chitosan đối với tính tiện nghi của vải len Merino
chải kỹ......................................................................................................................... 49
Hình 2.7: Sơ đồ sự ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý sericin đến khả năng nhuộm và
tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata............................50
Hình 2.8: Sơ đồ sự ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý chitosan đến khả năng nhuộm
và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata.......................50
Hình 2.9: Sơ đồ quy trình hồn tất cố định vi nang và tự làm sạch trên vải len Merino

chải kỹ......................................................................................................................... 51
Hình 2.10: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát
nồng độ etanol.............................................................................................................. 53
Hình 2.11: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát tỷ
lệ chiết......................................................................................................................... 53
Hình 2.12: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát
thời gian chiết.............................................................................................................. 54
Hình 2.13: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát thời gian ngâm..............................................................................................54
Hình 2.14: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát dung tỷ nhuộm..............................................................................................54
Hình 2.15: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát pH.................................................................................................................54
Hình 2.16: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với
khảo sát áp suất ngấm ép.............................................................................................55
Hình 2.17: Sơ đồ quy trình cầm màu vải len trước khi nhuộm với dịch chiết C. odorata
......................................................................................................................................
55
Hình 2.18: Sơ đồ quy trình cầm màu và nhuộm vải len đồng thời với dịch chiết C.
odorata........................................................................................................................ 55
Hình 2.19: Sơ đồ quy trình cầm màu sau khi nhuộm vải len với dịch chiết C. odorata
......................................................................................................................................
56
Hình 2.20: Sơ đồ quy trình chuội và thu hồi sericin....................................................56
Hình 2.21: Quy trình hoàn tất polyme tự nhiên trên vải len bằng máy nhuộm hồng
ngoại tự động Mesdan Auto – Chroma IR...................................................................57
Hình 2.22: Sơ đồ quy trình tiền xử lý với polyme tự nhiên trên vải len bằng máy
nhuộm hồng ngoại tự động Mesdan Auto – Chroma IR..............................................57
Hình 2.23: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata.....................58
Hình 2.24: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata sau

khi tiền xử lý với các polyme tự nhiên........................................................................58
Hình 3.1: Phổ FT-IR của Chromolaena odorata.........................................................67


Hình 3.2: Độ lệch màu ∆ECMC và cường độ màu K/S của vải nhuộm ở các điều kiện
khác nhau.................................................................................................................... 69
Hình 3.3: Độ lệch màu ∆ECMC và cường độ màu K/S của vải nhuộm ở các điều kiện
khác nhau.................................................................................................................... 70
Hình 3.4: Khảo sát áp suất ngấm ép dung dịch nhuộm về độ lệch màu ∆ECMC và
cường độ màu K/S......................................................................................................72
Hình 3.5: Áp suất ngấm ép dung dịch nhuộm (a) Độ lệch màu ∆ECMC và cường độ
màu K/S; (b) Hình ảnh SEM cấu trúc len chưa nhuộm (trước khi ngấm ép) và nhuộm
(sau khi ngấm ép) (dung tỷ 1:5, thời gian ngâm 2 giờ, pH = 5)..................................72
và cường độ màu K/S; (b)
Quang phổ K/S; (c) Quang phổ FTIR của vải nhuộm (dung tỷ 1:5, thời gian ngâm 2
giờ, áp suất ngấm ép 0.3 MPa)....................................................................................73
Hình 3.6: Ảnh hưởng của giá trị pH của dung dịch nhuộm đến (a) Độ lệch màu ∆ECMC

Hình 3.7: Mơ hình cơ chế cầm màu CuSO4 trên vải len Merino chải kỹ đối với các
hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata............................................................76
Hình 3.8: Mơ hình cơ chế cầm màu axit tannic trên vải len Merino chải kỹ đối với
các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata......................................................76
Hình 3.9: Mơ hình cơ chế cầm màu chitosan trên vải len Merino chải kỹ đối với các
hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata với trường hợp chitosan bao bọc cố
định các hợp chất phenolic trên vải (a), và trường hợp chitosan là cầu nối liên kết
giữa vải len và các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata (b)......................77
Hình 3.10:Giá trị cường độ màu K/S và độ lệch màu ∆ECMC của vải nhuộm được cầm
màu bằng các chất cầm màu CuSO4.5H2O, axit tannic và chitosan với các phương
pháp khác nhau............................................................................................................ 78
Hình 3.11: Ảnh hưởng của q trình hồn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng

dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý.......87
Hình 3.12: Cấu trúc của tannin (nguồn: [190])............................................................88
Hình 3.13: Cấu trúc hóa học của một số chất màu flavonol và isoflavone thuộc nhóm
flavonoids (nguồn: [190])............................................................................................89
Hình 3.14: Mơ hình cơ chế tạo màu và liên kết (dựa trên liên kết hydro và tương tác
kỵ nước) của các chất mang màu phenolic chính trong dịch chiết C. odorata trên vải
len
......................................................................................................................................
89
Hình 3.15: Mơ hình cơ chế tạo màu và liên kết (dựa trên liên kết hydro và tương tác
kỵ nước) của các chất mang màu phenolic chính trong dịch chiết C. odorata trên vải
len
......................................................................................................................................
90
Hình 3.16: Phổ FTIR của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được
xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan).......92


Hình 3.17: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm các mẫu len
chưa xử lý - Len (a,b,c), sericin (d,e,f)........................................................................92


Hình 3.18: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm chitosan (a,
b, c), mẫu len xử lý với sericin - Len/Sericin (d, e, f) và mẫu len xử lý với chitosan Len/Chitosan (j, k, l)...................................................................................................93
Hình 3.19: Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) và cơ sở đếm nguyên tử (count map)
của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được xử lý với sericin
(Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan)..................................94
Hình 3.20: Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin,
chitosan, mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với
chitosan (Len/Chitosan)..............................................................................................97

Hình 3.21: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm các mẫu len
chưa xử lý – Len (a,b,c), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata - Len/C. odorata
(d,e,f), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C. odorata - Len/Sericin/C.
odorata (g,h,i), mẫu len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C. odorata
(Len/Chitosan/C. odorata) (j,k,l)................................................................................98
Hình 3.22: Phổ FTIR của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được nhuộm bằng C.
odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C. odorata
(Len/Sericin/...............................................................................................................99
Hình 3.23: Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) và cơ sở đếm nguyên tử (count map)
của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata (Len/C.
odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C. odorata (Len/Sericin/C.
odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/
C. odorata)
....................................................................................................................................100
Hình 3.24: Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len
được nhuộm bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin
và nhuộm................................................................................................................... 101
Hình 3.25: Quang phổ K/S của vải len, vải len xử lý sericin (Len/Sericin), vải len nhuộm
C. odorata (Len/C. odorata) và vải len tiền xử lý sericin và nhuộm C. odorata
(Len/Sericin/C. odorata)...........................................................................................106
Hình 3.26: Quang phổ K/S của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được xử lý với
chitosan (Len/Chitosan), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu
len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata)
109
Hình 3.27: Ảnh hưởng của q trình hồn tất polyme tự nhiên và nhuộm
Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý...........................112
Hình 3.28: Mơ hình cơ chế liên kết giữa sericin (cuộn ngẫu nhiên và tấm β) và keratin) và keratin
(cấu trúc xoắn •) trong q trình hồn tất sericin trên vải len Merino chải kỹ
113
Hình 3.29: Mơ hình cơ chế tạo màu và liên kết (dựa trên liên kết hydro và tương tác

kỵ nước) của các chất mang màu phenolic chính trong dịch chiết C. odorata trên vải
len tiền xử lý sericin...................................................................................................113
Hình 3.30: Mơ hình cơ chế liên kết chitosan trên vải len Merino chải kỹ đối với các
hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata với trường hợp chitosan bao bọc cố


định các hợp chất phenolic trên vải (a), và trường hợp chitosan là cầu nối liên kết
giữa vải len và các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata (b)....................114
Hình 3.31: Mơ hình cơ chế hình thành vi nang tinh dầu quế và cố định vi nang trên vải
len Merino chải kỹ.....................................................................................................114
Hình 3.32: Sự phân bố của vi nang trên bề mặt xơ len (độ phóng đại 1000 X) theo
phương pháp A(a) và phương pháp B(b).....................................................................115
Hình 3.33: Ảnh SEM (độ phóng đại 100 X) hình (a) mẫu có nồng độ vi nang 40 g/l phương pháp A, (b) mẫu có nồng độ vi nang 60 g/l - phương pháp A, (c) mẫu có nồng
độ vi nang 40 g/ l - phương pháp B, (d) mẫu có nồng độ vi nang 60 g/l - phương pháp
B................................................................................................................................ 115
Hình 3.34: Ảnh SEM (độ phóng đại 500 X) của vải hồn tất: (a) trước khi giặt, (b):
sau 1 lần giặt, (c) sau 5 lần giặt...................................................................................116
Hình 3.35: Mơ hình cơ chế tự làm sạch trên vải len chải kỹ hồn tất TiO2/SiO2..................117
Hình 3.36: Ảnh FE-SEM của vải len hoàn tất TiO2 /SiO2......................................................................119
là 50/50 (TS55) và 30/70
(TS37)........................................................................................................................ 119
Hình 3.37: Phổ FTIR của mẫu chưa hồn tất (TS0), mẫu hồn tất có tỷ lệ mol TiO2 /SiO2


MỞ ĐẦU
Ngành dệt may đã trải qua một quá trình phát triển đáng kể nhờ sự tiến bộ của
khoa học và kỹ thuật. Việc áp dụng các công nghệ tiên tiến và sử dụng các chất tự
nhiên trong sản xuất đã góp phần tạo ra những sản phẩm chất lượng cao, đặc biệt là từ
vật liệu len – một loại vải có nguồn gốc lâu đời từ động vật và nổi tiếng với những
tính năng ưu việt trong ngành dệt may. Do đó, nghiên cứu các cơng nghệ hồn tất vải

len bằng nguyên liệu tự nhiên đang được tiến hành nhằm cải thiện những hạn chế và
tạo ra giá trị mới cho vật liệu này, nhằm đáp ứng nhu cầu ngày càng tăng của người
tiêu dùng và theo xu hướng thời trang bền vững. Đồng thời, các công nghệ nhuộm và
hoàn tất áp dụng trên vải len đang hướng tới sự phát triển bền vững, nhằm giảm thiểu
tác động tiêu cực đến mơi trường trong q trình sản xuất. Việc tận dụng nguồn chất
thải từ quy trình chuội keo tơ tằm cũng được xem là một cách để giảm ô nhiễm môi
trường, trong bối cảnh ngành dệt may đang là ngành gây ơ nhiễm mơi trường thứ hai
trên tồn cầu. Những nỗ lực này không chỉ tạo thêm giá trị gia tăng cho vật liệu len và
mở rộng ứng dụng của sản phẩm len chất lượng cao, mà cịn đóng góp vào sự phát
triển bền vững của ngành dệt may.

1. Tính cấp thiết của luận án
Trong thời gian gần đây, ngành dệt may thời trang trên toàn cầu đã tăng cường
sự quan tâm đến vấn đề thời trang nhanh, một khái niệm chỉ việc sản xuất và tiêu thụ
các sản phẩm thời trang một cách nhanh chóng để đáp ứng các xu hướng thời trang
hiện tại [1], [2]. Sự tăng cường này đi đôi với việc sản xuất một lượng lớn sản phẩm
mà không đặt nhiều quan tâm đến chất lượng, tính an tồn và tác động đến mơi
trường, mà tập trung chủ yếu vào việc đáp ứng nhu cầu ngày càng tăng cao [2]. Kết
quả là có sự sản xuất dư thừa và các vấn đề nghiêm trọng liên quan đến việc khai thác
tài nguyên và tác động đến sức khỏe con người và mơi trường [1], [2]. Vì vậy, trong
ngành dệt may thời trang, các phát triển bền vững khơng chỉ là một khái niệm thịnh
hành mà cịn là một nhiệm vụ cấp bách cho ngành này trên tồn cầu, địi hỏi sự tập
trung cao đối với các nghiên cứu hướng đến sự phát triển bền vững.
Len, một vật liệu tự nhiên bền vững trong ngành dệt may, được sử dụng rộng rãi
trong các sản phẩm thời trang cao cấp do những đặc tính ưu việt và khả năng phân hủy
sinh học. Trong giai đoạn 2020 – 2021, sản lượng len thơ đã tăng lên 290 nghìn tấn,
mặc dù bị ảnh hưởng bởi đại dịch Covid – 19 [3]. Việc tiêu thụ len cũng tiếp tục gia
tăng do tính bền và co giãn tốt của len, làm cho vật liệu này được sử dụng rộng rãi
trong quần áo, phụ kiện thời trang, và thảm [4]. Tuy nhiên, chi phí sản xuất len cao và
tỷ lệ thuận với độ mịn của xơ len [4]. Quá trình chải kỹ len nhằm loại bỏ các xơ ngắn

đã làm tăng độ bền, đồng đều và cấu trúc chặt chẽ của len so với len chải thơ. Tuy
nhiên, len có nhược điểm là dễ nỉ hóa và khó giặt [5]. Mùi khó chịu có thể tỏa ra từ
các sản phẩm len thơ [6]. Nấm Keratinophilic cũng có thể gây hại và làm yếu tính chất
cơ học của len [7], [8]. Ngồi ra, việc sử dụng các thuốc nhuộm tổng hợp trong nhuộm
cũng gây ra ảnh hưởng tiêu cực đến môi trường và gây ơ nhiễm nguồn nước. Do đó,
việc nhuộm và hồn tất len bằng các chất tự nhiên nhằm cải thiện các nhược điểm về
giặt, mùi và khả năng chống vi khuẩn là rất cần thiết. Nghiên cứu về các chất màu tự
nhiên thay thế cho các thuốc nhuộm thông thường và những chất hồn tất polyme tự
nhiên từ q trình tái chế chất thải trong ngành dệt may cũng được quan tâm.