BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
--------------------o0o----------------------

Vũ Tiến Hiếu

NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN, KHÁNG NẤM
CHO DA LỢN THUỘC SỬ DỤNG NANO BẠC TỔNG HỢP BẰNG
DỊCH CHIẾT TỪ THỰC VẬT

Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY
Mã số: 9540204

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

Hà Nội - 2023


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
--------------------o0o----------------------

Vũ Tiến Hiếu

NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN, KHÁNG NẤM
CHO DA LỢN THUỘC SỬ DỤNG NANO BẠC TỔNG HỢP BẰNG
DỊCH CHIẾT TỪ THỰC VẬT

Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY
Mã số: 9540204

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
1. PGS. TS. Bùi Văn Huấn
2. TS. Nguyễn Ngọc Thắng

Hà Nội - 2023
ii


LỜI CAM ĐOAN
Tơi xin cam đoan đây là cơng trình nghiên cứu của tôi dưới sự hướng dẫn của
các giáo viên hướng dẫn và sự hỗ trợ của các đồng nghiệp. Các kết quả nghiên cứu
được trình bày trong luận án là trung thực, khách quan và chưa từng được tác giả
khác công bố. Tôi xin cam đoan rằng mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện luận án đã
được cảm ơn, các thơng tin trích dẫn trong luận án này đều được chỉ rõ nguồn gốc.
Hà Nội, ngày…. tháng 09 năm 2023
Người hướng dẫn khoa học

PGS.TS. Bùi Văn Huấn TS. Nguyễn Ngọc Thắng

Tác giả

NCS. Vũ Tiến Hiếu

i


LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới PGS.TS. Bùi Văn Huấn, TS.

Nguyễn Ngọc Thắng đã trực tiếp hướng dẫn và chỉ bảo cho tơi hồn thành luận án này.
Tơi xin chân thành cảm ơn Thầy, Cô giáo trong Bộ môn Vật liệu & Cơng nghệ Hóa
dệt, Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang, Phòng Đào tạo - Bộ phận đào tạo sau đại học,
Phịng thí nghiệm dự án JST - JICA ESCANBER cùng tồn thể Thầy, Cơ của Đại học
Bách khoa Hà Nội, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hóa học thuộc
Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam, Khoa Công nghệ Sinh học - Trường Đại học Quốc Tế,
Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT– Trường Đại học Nguyễn Tất Thành, Phòng vi sinh –
Viện sinh học nhiệt đới, Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự Việt Nam, trường Cao
đẳng Công Thương Tp. HCM, Viện nghiên cứu Da giầy Việt Nam đã tận tình hướng dẫn
và truyền đạt kiến thức cho tôi thực hiện luận án này.
Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa Cơng nghệ Thời trang, các Phịng
ban, bạn bè, đồng nghiệp của tôi đang công tác tại trường Cao đẳng Công Thương Tp. Hồ
Chí Minh và gia đình đã động viên, khích lệ, tạo điều kiện và giúp đỡ tơi trong suốt q
trình thực hiện và hồn thành luận án.
Tác giả

NCS. Vũ Tiến Hiếu


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN........................................................................................................I
LỜI CẢM ƠN............................................................................................................II
MỤC LỤC...............................................................................................................III
DANH MỤC CÁC TỪ NGỮ VIẾT TẮT....................................................................V
DANH MỤC BẢNG BIỂU.....................................................................................VII
DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ........................................................................VIII
CHƯƠNG 1. NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN...............................................................5
1.1. Tổng quan về da thuộc và xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật liệu da........................5
1.1.1. Tổng quan về da thuộc.......................................................................................5
1.1.2. Tổng quan về xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật liệu da....................................14

1.2. Tổng quan về nano bạc.......................................................................................23
1.2.1. Nano bạc.........................................................................................................23
1.2.2. Phương pháp tổng hợp nano bạc.......................................................................28
1.3. Các phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của nano bạc...........44
1.3.1. Phương pháp bán định lượng............................................................................44
1.3.2. Phương pháp định lượng..................................................................................46
1.4. Các phương pháp và kỹ thuật đánh giá khả năng kháng khuẩn và kháng nấm của vật
liệu
da
thuộc
47
1.4.1. Phương pháp định lượng..................................................................................47
1.4.2. Phương pháp đánh giá bán định lượng...............................................................50
1.5. Kết luận chương 1..............................................................................................52
CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU....55
2.1. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu........................................................................55
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu......................................................................................55
2.1.2. Phạm vi nghiên cứu.........................................................................................55
2.1.3. Vật liệu, hóa chất sử dụng................................................................................55
2.1.4. Các chủng vi khuẩn sử dụng.............................................................................57
2.1.5. Dụng cụ và thiết bị...........................................................................................57
2.2. Nội dung nghiên cứu...........................................................................................58
2.2.1. Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh từ lá dâu tằm, lá trầu không.
59
2.2.2. Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc làm lớp lót sản phẩm
da
bằng
nano
bạc
59

2.3. Phương pháp nghiên cứu.....................................................................................60
2.3.1. Nghiên cứu lý thuyết........................................................................................60


2.3.3. Phương pháp phân tích đặc tính vật liệu.............................................................67
2.3.4. Phương pháp xác định tính chất của vật liệu.......................................................71
2.3.5. Phương pháp đánh giá khả năng kháng khuẩn, kháng nấm của nano bạc..............72
2.3.6.Phương pháp đánh giá khả năng kháng khuẩn, kháng nấm của da lợn thuộc 73
2.4. Kết luận chương 2..............................................................................................79
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN.................................................................80
3.1. Kết quả tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm, lá trầu không..............80
3.1.1. Kết quả tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm................................80
3.1.2. Kết quả tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ lá trầu không............................85
3.1.3. Đề xuất cơ chế tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết thực vật................................93
3.1.4. So sánh các phương án tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết lá dâu tằm, lá trầu
khơng…
94
3.2. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của hai loại nano bạc.....................95
3.2.1. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn của hai loại nano bạc....................................95
3.2.3. Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của nano bạc AgNP PBL với các nồng độ khác nhau
.................................................................................................................................
98
3.3. Kết quả xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc bằng nano bạc...............102
3.3.1. Kết quả đánh giá khả năng kháng khuẩn của da lợn thuộc.................................102
3.3.3. Kết quả đánh giá cấu trúc, hình thái bề mặt da lợn thuộc...................................114
3.3.4. Kết quả đánh giá sự thay đổi màu sắc và tính chất cơ lý của da..........................118
3.3.5. So sánh, đánh giá các phương pháp công nghệ xử lý da lợn thuộc bằng nano
bạc…………..........................................................................................................122
3.4. Kết luận chương 3............................................................................................126
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP CỦA LUẬN ÁN...........................127

HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO.....................................................................128
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN.......................129
TÀI LIỆU THAM KHẢO.......................................................................................130


DANH MỤC CÁC TỪ NGỮ VIẾT TẮT
AAS

Atomic Absorption Spectrophotometric – Phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử

AATCC

American Association of Textile Chemists and Colorists - Hiệp hội các
nhà hóa dệt và nhuộm màu hàng dệt may Hoa Kỳ

ATCC

American Type Culture Collection - Bảo tàng giống chuẩn vi sinh vật
Hoa Kỳ

ADN

Acid deoxyribonucleic

DNA

Deoxyribonucleic acid – Chuỗi phân tử DNA, hay axit nucleic

AgNPs


Silver nanoparticles – Nano bạc

CSSs

Colloidal silver solutions – Dung dịch keo bạc

CF

Chitosan formate

CFU

Colony-Forming Unit – Đơn vị hình thành khuẩn lạc

CLSI

Clinical Laboratory Standards Institute - Viện Tiêu chuẩn xét
nghiệm lâm sàng

PEG-g-CS

poly(ethylene glycol)-grafted-chitosan

DNJ

Deoxynojirimycin

EDX (EDS)


Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy – Phổ tán sắc năng lượng tia
X

ESI

Electrospray Ionization - Ion hóa phun điện tử

ASTM

American Society for Testing and Materials - - Hiệp hội thử
nghiệm và vật liệu Hoa Kỳ

FT-IR

Fourier Transform Infrared Spectrometer – Phổ hồng ngoại biến đổi
Fourier

HR-TEM

High-resolution Transmission Electron Microscopy – Kính hiển vi điện
tử truyền qua độ phân giải cao

HPLC/MS

Liquid chromatography/Mass spectrometry – Sắc ký lỏng/ Khối phổ

MIC

Minimal Inhibitory Concentration – Nồng độ ức chế tối thiểu


Mul

Mulberry – Lá dâu tằm

MRSA

Methicillin-resistant Staphylococcus aureus

nm

Nano mét

LB

Luria-Bertani (Môi trường nuôi cấy vi sinh LB)

LDH

Lactate Dehydrogenase

ppm

Parts per million – Một phần một triệu (1 ppm = 1 μl/l = 1 mg/kg),l/l = 1 mg/kg),
là đơn vị đo nồng độ


PBL

Piper betle L– Lá trầu khơng


PU

Polyurethane

PTN

Phịng thí nghiệm

PVA

Polyvinylalcohol

PVP

Polyvinylpyrolidon

PEG-g-CS

Poly(ethylene glycol)-grafted-chitosan

ROS

Reactive oxygen species – Các gốc oxy hóa hoạt động

Sf

Square Feet – Feet vng

SCDLP


Mơi trường trung tính

SPR

Surface plasmon resonance - Cộng hưởng plasmon bề mặt

SEM

Scanning Electron Microscope – Kính hiển vi điện tử quét

TEM

Transmission Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử truyền qua

TA

Axit tannic

TGA

Thermogravimetry analysis – Phân tích nhiệt trọng lượng

TCVN

Tiêu chuẩn Việt Nam

UV

Ultraviolet- Tử ngoại


UV-Vis

Ultraviolet-Visible – Tử ngoại/ Khả kiến

XRD

X-Ray Difraction – Phổ nhiễu xạ tia X

ε

Mức ép

ZOI

Zone of inhibition - Vùng ức chế vi sinh vật


DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1. Mẫu da thuộc được xử lý với các dung dịch keo nano khác nhau............................21
Bảng 1.2. Hạt nano bạc dưới dạng các dung dịch hoặc phân tán.............................................21
Bảng 1.3. Tổng hợp các nghiên cứu sử dụng các dung dịch chiết từ thực vật để tổng hợp nano
bạc [102]............................................................................................................................35
Bảng 1.4: Thành phần các chất chứa trong lá trầu tươi...........................................................40
Bảng 1.5. Điều kiện thử nghiệm kháng khuẩn theo CLSI......................................................44
Bảng 2.1. Các đặc trưng của da lợn thuộc được sử dụng........................................................56
Bảng 2.2. Bạc nitrat được sử dụng........................................................................................57
Bảng 2.3. Các chủng vi khuẩn và nấm được sử dụng trong nghiên cứu...................................57
Bảng 2.4. Các thông số chiết tách lá dâu tằm và lá trầu không................................................62
Bảng 2.5. Các phương án nghiên cứu điều kiện tổng hợp nano bạc........................................63
Bảng 2.6. Bảng thống kê các giá trị bước sóng và một số nhóm chức tương ứng.....................64

Bảng 2.7. Điều kiện xử lý da lợn thuộc phương án ngấm ép bằng AgNPs và ký hiệu mẫu.
......................................................................................................................................... 66
Bảng 2.8. Điều kiện xử lý da thuộc phương pháp ngâm tẩm bằng AgNPs và ký hiệu mẫu.
......................................................................................................................................... 66
Bảng 2.9. Điều kiện xử lý da thuộc phương pháp phun phủ bằng AgNPs và ký hiệu mẫu.
......................................................................................................................................... 67
Bảng 3.1. Thành phần hóa học của lá trầu không..................................................................90
Bảng 3.2. So sánh các phương án tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết lá dâu tằm, lá trầu
không.................................................................................................................................94
Bảng 3.3. Các phương pháp và phương án thí nghiệm xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn
thuộc................................................................................................................................102
Bảng 3.4. Hiệu suất kháng khuẩn của da được xử lý bằng nano bạc tại nồng độ 160 g/ml.
....................................................................................................................................... 107
Bảng 3.5. Hiệu suất kháng khuẩn của da lợn thuộc xử lý nano bạc tại nồng độ 80 g/ml.
....................................................................................................................................... 108
Bảng 3.6. Hiệu suất kháng khuẩn của da lợn thuộc xử lý nano bạc tại nồng độ 20 g/ml
....................................................................................................................................... 109
Bảng 3.7. Tổng hợp hiệu suất kháng khuẩn sau 24 giờ của các mẫu da lợn thuộc được xử lý với
nano bạc có nồng độ khác nhau.........................................................................................110
Bảng 3.8. Hàm lượng bạc trên da lợn thuộc trước và sau xử lý nano bạc...............................116
Bảng 3.9. Kết quả đo màu của các mẫu da lợn thuộc (pLeAg) khi thay đổi mức ép...............119
Bảng 3.10. Kết quả đo màu của các mẫu da lợn thuộc (pLeAg) khi thay đổi nồng độ. 119 Bảng
3.11. Kết quả đo màu của các mẫu da lợn thuộc (iLeAg) khi thay đổi nồng độ......................120
Bảng 3.12. Kết quả đo màu của các mẫu da lợn thuộc (sLeAg) khi thay đổi nồng độ. 120 Bảng
3.13. Kết quả xác định các tính chất cơ lý của da lợn thuộc trước và sau xử lý AgNPs.
....................................................................................................................................... 121
Bảng 3.14. Sự thay đổi màu và hàm lượng bạc trên da lợn thuộc sau xử lý...........................123
Bảng 3.15. Hoạt tính kháng khuẩn của da lợn thuộc xác định theo phương pháp bán định lượng.
........................................................................................................................................123
Bảng 3.16. Hoạt tính kháng khuẩn của da lợn thuộc xác định theo phương pháp định lượng..123

Bảng 3.17. Hoạt tính kháng nấm của các mẫu da lợn thuộc..................................................124
Bảng 3.18. So sánh điều kiện xử lý da lợn thuộc theo 3 phương pháp...................................125


DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ
Hình 1.1. Mặt cắt da nguyên liệu.............................................................................................5
Hình 1.2. Cấu tạo lớp biểu bì 1. lớp mầm bì; 2. lớp sừng; 3. đầu dây thần kinh...........................5
Hình 1.3. Các thành phần của bì phu 1) sợi collagen; 2) sợi đàn hồi 3) tế bào kết nối..................6
Hình 1.4. Cấu trúc tổng quát của amino axit (a); glyxin (b).......................................................7
Hình 1.5. Cấu tạo của các amino axit cơ bản hình thành nên collagen........................................8
Hình 1.6. Liên kết peptit giữa hai axit amin..............................................................................8
Hình 1.7. Cấu trúc mạch polypeptit đơn (a); cấu trúc triple helix của collagen (b).......................8
Hình 1.8. (a) Cấu trúc phân cấp của xơ da. ( b-f ) ảnh FE-SEM cấu trúc xơ da..........................9
Hình 1.9. Mặt cắt đứng của da động vật sau thuộc..................................................................11
Hình 1.10. Hình ảnh da lợn thuộc (a) mặt cật, (b) mặt cắt.......................................................14
Hình 1.11. Cơ chế phản ứng tạo nano bạc..............................................................................18
Hình 1.12. Ảnh SEM da xử lý bằng
Hình 1.13. Ảnh SEM da xử lý nano bạc................................................................................19
Hình 1.14. Ảnh SEM của 3 mẫu da ngâm tẩm: (a) với nước (mẫu đối chứng); (b) với AgNPs và
(c) với AgNPs@ SiO2...............................................................................................................................................................19
Hình 1. 15. Ảnh SEM mẫu da thuộc bằng các chất khác nhau xử lý AgNPs và Ag@ SiO2.
.......................................................................................................................................... 19
Hình 1.16. FE-SEM của mẫu vải cotton, tơ tằm và da thuộc xử lý với AgNPs.........................20
Hình 1.17. Khả năng kháng nấm mốc của da lơng cừu sau 7 ngày..........................................21
Hình 1.18. Khả năng kháng nấm mốc Trichoderma viride của da lông sau 7 ngày...................21
Hình 1.19. Phổ FT-IR mẫu da xử lý nano bạc (1-4), mẫu da khơng xử lý nano bạc (5).............22
Hình 1.21. Cấu trúc tinh thể của bạc......................................................................................24
Hình 1.21. Hình dạng, kích thước và đường cong phổ UV-Vis của hạt nano bạc......................24
Hình 1.22. Phổ UV-Vis và màu sắc của AgNPs có đường kính từ 5 - 100 nm..........................25
Hình 1.23. Cơ chế kháng khuẩn của nano bạc........................................................................27

Hình 1.25. Phổ hấp thụ UV – Vis của ACAgNPs..................................................................33
Hình 1.26. Ảnh SEM và phổ hấp thụ UV-Vis của AgNP tổng hợp bằng dung dịch chiết xuất cây
nha đam..............................................................................................................................33
Hình 1.27. Ảnh TEM của AgNPs.........................................................................................34
Hình 1.28. Hoạt tính kháng khuẩn nano bạc tổng hợp từ lá trầu không a: 351 mg/L, b: 175
mg/L, c: 88 mg/L, d: dịch chiết lá trầu khơng.........................................................................35
Hình 1.29. Hoạt tính kháng khuẩn nano bạc tổng hợp từ lá cây trứng cá a: 518 mg/L, b: 259 mg/
L c: 130 mg/L, d: dịch chiết lá trứng cá.................................................................................35
Hình 1.30. Dâu tằm Việt Nam..............................................................................................37
Hình 1.31. Cấu trúc một số nhóm thuộc nhóm Flavon và Flavon glycozit...............................37
Hình 1.32. Cấu trúc một nhóm vitamin có trong lá dâu tằm Việt Nam.....................................38


Hình 1.33. Cấu trúc một số nhóm caroten trong lá dâu tằm.....................................................38
Hình 1.34. Cấu trúc DNJ......................................................................................................38
Hình 1.35. Ảnh TEM của các hạt nano bạc............................................................................39
Hình 1.36. (a) Sự biến đổi màu khi tổng hợp; (b) Kết quả phổ UV – Vis của AgNPs và (c) ảnh
TEM của AgNPs được tổng hợp bằng dịch chiết lá dâu tằm...................................................39
Hình 1.37. Lá trầu khơng......................................................................................................40
Hình 1.38. Cấu trúc một số chất hóa học của lá trầu khơng.....................................................41
Hình 1.39. Phổ hấp thụ UV-Vis của Ag NPs tổng hợp được ở 5 (a), 10 (b), 20 (c), 40 (d) 80 (e)
phút và và ảnh TEM đo AgNPs tại 80 phút...........................................................................42
Hình 1.40. Hoạt tính kháng khuẩn của AgNPs đối với S. epidermidis và P. aeruginosa. 45 Hình
1.41. Minh hoạ phương pháp khuếch tán giếng thạch.............................................................45
Hình 1.42. Nồng độ ức chế tối thiểu (MIC, µg/ml) của AgNPs...............................................47
Hình 1.43. Khả năng kháng khuẩn, kháng nấm theo ASTM E 2149.......................................50
Hình 1.44. Đĩa Petri cho thấy tác dụng kháng khuẩn của các mẫu da thuộc được xử lý bằng
AgNPs@SiO2 kháng lại khuẩn Bacillus Subtilis....................................................................51
Hình 1.45. Vùng ức chế của CSSs với 29.27 ppm Ag sau: a) 7 ngày; b) 14 ngày.....................52
Hình 2.1. Hình ảnh lá dâu tằm (a) và lá trầu khơng (b)............................................................55

Hình 2.2. Vùng da lợn thuộc được sử dụng để xử lý nano bạc theo TCVN 7117:2007..............56
Hình 2.3. Các thiết bị và dụng cụ được sử dụng trong nghiên cứu...........................................58
Hình 2.5. Sơ đồ quy trình chiết tách chất khử từ lá dâu tằm.....................................................61
Hình 2.6. Sơ đồ quy trình chiết tách chất khử từ lá trầu khơng.................................................61
Hình 2.7. Quy trình tổng hợp AgNPs từ dịch chiết lá dâu tằm, lá trầu khơng............................62
Hình 2.8. Hình ảnh thiết bị đo HPLC-MS X500R QTOF SCIEX...........................................64
Hình 2.9. Sơ đồ quy trình ngấm ép da lợn thuộc bằng dung dịch nano bạc...............................65
Hình 2.10. Sơ đồ quy trình ngâm tẩm da lợn thuộc bằng dung dịch nano bạc...........................66
Hình 2.11. Sơ đồ quy trình phun phủ da lợn thuộc mộc bằng dung dịch nano bạc....................67
Hình 2.12. Một số đồ thị phân tích TGA/DTA điển hình........................................................70
Hình 2.13: Quy trình đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của AgNPs theo tiêu chuẩn CLSI.
.......................................................................................................................................... 73
Hình 2.14. Quy trình đánh giá khả năng kháng nấm mốc của da lợn thuộc theo tiêu chuẩn
AATCC - TM30..................................................................................................................75
Hình 2.15. Sơ đồ quy trình đánh giá khả năng kháng khuẩn của da lợn thuộc theo tiêu chuẩn
TCVN 10944:2015..............................................................................................................76
Hình 2.16. Chuẩn bị mẫu khuẩn...........................................................................................77
Hình 2.17: Cho khuẩn vào bình chứa mẫu.............................................................................77
Hình 2.18: Ủ mẫu trong tủ ấm 24 h.......................................................................................77
Hình 2.19. Rửa giải mẫu da lợn thuộc sau khi xử lý...............................................................77


Hình 2.20. Lấy mẫu đã rửa giải.............................................................................................78
Hình 2.21. Cấy trang mẫu lên thạch dinh dưỡng....................................................................78
Hình 2.22. Ủ các đĩa trong tủ ấm 37oC, thời gian 24 h để vi khuẩn phát triển...........................78
Hình 3.1. Sự biến đổi màu sắc của dung dịch trong quá trình tổng hợp nano bạc......................80
Hình 3.2. Kết quả đo UV-Vis của dịch chiết từ lá dâu tằm (Mul) và nano bạc (AgNPMul) với
nồng độ AgNO3 12 mM.......................................................................................................81
Hình 3.3. Kết quả phổ UV-Vis của dung dịch Mul khi thay đổi thời gian phản ứng..................81
Hình 3.4. Kết quả phổ UV-Vis của dung dịch Mul khi thay đổi nồng độ AgNO3................................82

Hình 3.5. Kết quả đo HR-TEM của AgNPMul ở các độ phóng đại khác nhau (a) x 100.000 lần,
(b) x 200.000 lần..................................................................................................................83
Hình 3.6. Kết quả đo phổ FT-IR dung dịch Mul và AgNPMul...........................................................................84
Hình 3.7. Kết quả phân tích nhiệt TGA/DTA của AgMul.......................................................85
Hình 3.8. Sự biến đổi màu sắc trong quá trình tổng hợp nano bạc (PBL) dịch chiết lá trầu khơng;
(AgNP@ PBL) nano bạc có trong dịch chiết lá trầu khơng; (AgNPPBL) là nano bạc.
.......................................................................................................................................... 86
Hình 3.9. Kết quả đo phổ UV-Vis của dịch chiết từ lá trầu không (PBL) và nano bạc (AgNPPBL)
với nồng độ AgNO3 10 mM.................................................................................................86
Hình 3.10. Kết quả đo phổ UV-Vis của AgNPPBL tại các thời gian khử khác nhau với nồng độ
AgNO3 10mM.....................................................................................................................87
Hình 3.11. Kết quả đo phổ UV-Vis của AgNPPBL tại các nồng độ AgNO3 khác nhau ở thời gian
4 giờ...................................................................................................................................88
Hình 3.12. Kết quả đo HR-TEM của AgNPPBLở mức độ phóng đại 100K (a) và 200K (b).
.......................................................................................................................................... 89
Hình 3.13. Kết quả phân tích HPLC/MS của dịch chiết lá trầu khơng......................................89
Hình 3.14. Phổ hồng ngoại FT-IR của dịch chiết lá trầu khơng và AgNPPBL...........................................90
Hình 3.15. Giản đồ XRD của AgNPPBL.........................................................................................................................91
Hình 3.16. Kết quả phân tích nhiệt TGA/DTA của AgNPPBL...........................................................................92
Hình 3.17. Cơ chế phản ứng tổng hợp nano bạc.....................................................................93
Hình 3.18: Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn E. coli của (a) AgNPPBL, AgNPce1, AgNPce2,
Wce1 (nước thải sau ly tâm lần 1), PBLext (dịch chiết trầu khơng pha lỗng 1:20) và (b) AgNPMul,
AgNPce1, AgNPce2, Wce2 (nước thải sau ly tâm lần 2), Mulext (dịch chiết dâu tằm pha lỗng 1:5)
(± SD, n = 3).......................................................................................................................95
Hình 3.19: Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của AgNPPBL và AgNPMul. (a) M.luteus,
(b) S. aureus, (c) P. aeruginosa, (d) E. coli, Streptomycin (30 g/ml); AgNPPBL (100g/ml); 1/2
AgNPPBL (50g/ml); AgNPMul (100g/ml) và 1/2 AgNPMul (50g/ml)...................................96
Hình 3.20. Kết quả đo đường kính vùng ức chế của AgNPPBL và AgNPMul (± SD, n = 3).
.......................................................................................................................................... 97
Hình 3.21. Kết quả hoạt tính kháng nấm C. albicans của AgNPPBL (100µg/ml), AgNPPBL1/2

(50µg/ml); AgNPMul (100µg/ml) và AgNPMul1/2 (50µg/ml), (± SD, n = 3)..............................98


Hình 3.22. Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của AgNPPBL chống lại (a) E. coli, (b)
P. aeruginosa và (c) S. aureus: kiểm chứng âm (H2O); kiểm chứng dương (Streptomycin 30 μl/l = 1 mg/kg),g/
ml); AgNPPBL (100 μl/l = 1 mg/kg),g/ml); AgNPPBL 1/2 (50 μl/l = 1 mg/kg),g/ml) và AgNPPBL 1/4 (25 μl/l = 1 mg/kg),g/ml).
.......................................................................................................................................... 99
Hình 3.23. Kết quả đo đường kính vùng kháng khuẩn của AgNPPBL (± SD, n = 3)

99

Hình 3.24. Kết quả đánh giá hoạt tính kháng nấm C. albicans của (a) AgNP PBL (100 μl/l = 1 mg/kg),g/ml);
AgNPPBL 1/2 (50 μl/l = 1 mg/kg),g/ml) và AgNPPBL 1/4 (25 μl/l = 1 mg/kg),g/ml); và đường kính vùng ức chế (b) (± SD, n =
3)......................................................................................................................................100
Hình 3.25. Hoạt tính kháng nấm mốc A. niger của AgNPPBL, kiểm chứng âm (giấy); AgNPPBL
(100 μl/l = 1 mg/kg),g/ml); AgNPPBL 1/2 (50 μl/l = 1 mg/kg),g/ml) và AgNPPBL 1/4 (25 μl/l = 1 mg/kg),g/ml)........................................100
Hình 3.26. Ảnh chụp vùng ức chế của các mẫu da với 2 chủng vi khuẩn (a) E. coli và (b)
S. aureus; (c) đường kính vùng ức chế; da lợn thuộc xử lý AgNPs ở nồng độ 160 g/ml tại mức
ép 70% (pLeAg11), 80% (pLeAg12) và 90% (pLeAg13), da thuộc (Le) (±SD, n=3)
........................................................................................................................................ 103
Hình 3.27. Ảnh chụp vùng ức chế của các mẫu da lợn thuộc với 2 chủng vi khuẩn (a) E. coli, và
(b) S. aureus: da lợn thuộc ban đầu (Le); kháng sinh Streptomycin (Strep); da thuộc xử lý ngấm
ép nồng độ nano bạc tại 160 g/ml (pLeAg12), 80 g/ml (pLeAg22), 40 g/ml (pLeAg32) và 20
g/ml (pLeAg42), (±SD, n=3).............................................................................................104
Hình 3.28. Ảnh chụp vùng ức chế của các mẫu da lợn thuộc với 2 chủng vi khuẩn (a) E. coli, và
(b) S. aureus: da lợn thuộc (Le); kháng sinh Streptomycin (Strep); da lợn thuộc xử lý nano bạc tại
nồng độ 160 g/ml (iLeAg1/1), 80 g/ml (iLeAg1/2), 40 g/ml (iLeAg1/4) và 20 g/ml
(iLeAg1/8), (±SD, n=3).......................................................................................................105
Hình 3.29. Ảnh chụp vùng ức chế của các mẫu da lợn thuộc với 2 chủng vi khuẩn (a) E. coli, và
(b) S. aureus; đường kính vịng kháng khuẩn (c); da lợn thuộc (Le); kháng sinh (Strep); da lợn

thuộc xử lý nano bạc tại nồng độ 160 g/ml (sLeAg1/1), 80 g/ml (sLeAg1/2), 40 g/ml
sLeAg1/4) và 20 g/ml (sLeAg1/8), (±SD,n=3)..................................................................106
Hình 3.30. Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của da lợn thuộc sau xử lý ngấm ép, ngâm
tẩm, phun (pLeAg12, iLeAg11, sLeAg11) nano bạc tại nồng độ 160 g/ml với E. coli và S. aureus
sau 0 giờ và 24 giờ.............................................................................................................107
Hình 3.31. Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của da lợn thuộc sau xử lý ngấm ép, ngâm
tẩm, phun (pLeAg22, iLeAg12, sLeAg12) nano bạc tại nồng độ 80 g/ml với E. coli và S. aureus
sau 0 giờ và 24 giờ.............................................................................................................108
Hình 3.32. Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của da lợn thuộc sau xử lý ngấm ép, ngâm
tẩm, phun (pLeAg42, iLeAg18, sLeAg18) nano bạc tại nồng độ AgNPs 20 g/ml với E. coli và S.
aureus sau 0 giờ và 24 giờ..................................................................................................109
Hình 3.33. Vùng ức chế của các mẫu da lợn thuộc với nấm C.albicans: mẫu da lợn thuộc (Le); da
lợn thuộc tẩm kháng sinh (Strep); da lợn thuộc xử lý nano bạc tại nồng độ 160
g/ml, 80 g/ml, 40 g/ml và 20 g/ml, đường kính vùng ức chế (b,d,f), (±SD, n=3). 112
Hình 3.34. Kết quả hoạt tính kháng nấm mốc A.niger của da lợn thuộc trước và sau xử lý ngấm
ép (pLeAg), ngâm tẩm (iLeAg), phun (sLeAg), với 2 nồng độ nano bạc tại 160 g/ml (a) và 80
g/ml (b)...........................................................................................................................113
Hình 3.35. Ảnh SEM các mẫu da lợn thuộc trước và sau xử lý với nano bạc bằng 3 phương pháp
ở các độ phóng đại 500, 3000, 5000 lần...............................................................................114


Hình 3.36. Ảnh SEM mẫu da lợn thuộc nồng độ 160 g/ml, sau 12 tháng.............................115
Hình 3.37. Kết quả phân tích EDX mẫu da lợn thuộc trước và sau xử lý nano bạc..................116
Hình 3.38. Phổ FT-IR của da lợn thuộc trước và sau xử lý nano bạc......................................117
Hình 3.39. Đề xuất sơ đồ biểu diễn sự liên kết và phân bố của AgNPs trong da lợn thuộc.
........................................................................................................................................ 118


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài

Da thuộc là vật liệu tự nhiên truyền thống, rất phù hợp và có giá trị cao, được sử dụng
rộng rãi để làm các sản phẩm da (quần áo, giầy dép, găng tay, túi cặp...). Da thuộc mềm
mại, thông hơi, hút ẩm tốt nên mang lại cảm giác thoải mái cho người sử dụng [1]. Da
thuộc rất đa dạng và phong phú theo dạng da ngun liệu, theo cơng nghệ thuộc, theo dạng
hồn tất, theo mục đích sử dụng [2]. Để làm các chi tiết bên ngoài của sản phẩm da thường
sử dụng các loại da cật và da váng (được làm từ da bê, da bò, da dê, da cừu và các loại da
nốt sần như da trăn, da cá sấu, da đà điểu) và được hoàn tất theo nhiều dạng khác nhau. Da
lợn thuộc có nhược điểm về tính thẩm mỹ, có cấu trúc xơ collagen mịn nên dễ xẻ mỏng, có
độ bền cao, độ bền mài mịn cao, mềm mại, thơng hơi rất tốt, giá thành thấp nên được sử
dụng nhiều để làm lớp lót cho sản phẩm da [3].
Do có khả năng hút và giữ ẩm tốt nên khi hấp thụ mồ hơi có chứa protein, vật liệu da
sẽ là nguồn dinh dưỡng cho sự phát triển của vi khuẩn và nấm mốc trên bề mặt da [4]. Bên
cạnh đó, collagen trong cấu trúc da cung cấp các điều kiện lý tưởng khác như độ ẩm, nhiệt
độ và oxy cho sự phát triển của vi sinh vật. Hơn nữa, các sản phẩm da giầy hầu như không
được giặt trong quá trình sử dụng nên vi sinh vật ngày càng tích tụ và phát triển. Sự phát
triển của vi sinh vật trong sản phẩm da có thể gây ra mùi hơi khó chịu, làm bạc màu, giảm
độ bền cơ học vật liệu và thậm chí gây bệnh cho da bàn chân người sử dụng [5]. Điều kiện
khí hậu nóng ẩm của Việt Nam sẽ là môi trường lý tưởng cho vi khuẩn và nấm mốc phát
triển trên da thuộc trong quá trình bảo quản, vận chuyển cũng như trong quá trình sử dụng
sản phẩm da. Do đó, khả năng kháng khuẩn và nấm mốc của các sản phẩm da giầy đang là
vấn đề được các nhà khoa học, người tiêu dùng và các doanh nghiệp quan tâm.
Sản phẩm da giầy, đặc biệt là lớp lót của sản phẩm, thường tiếp xúc trực tiếp với cơ
thể người. Do vậy, vật liệu để làm sản phẩm da giầy ngoài việc cần đáp ứng các yêu cầu về
các chỉ tiêu cơ lý còn phải đáp ứng các yêu cầu về vệ sinh và an tồn sinh thái. Chính vì
vậy, các tác nhân để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da thuộc làm sản phẩm da giầy
phải có hoạt tính cao và phổ kháng khuẩn, kháng nấm rộng, tương thích với da thuộc và
các hóa chất xử lý, ổn định trên da thuộc, khơng làm phai màu và suy giảm các tính chất
cơ lý của da thuộc, thân thiện với môi trường, không độc hại đối với con người [5].
Nano bạc (AgNPs) được biết đến với khả năng diệt được nhiều chủng vi khuẩn và
nấm khác nhau với hiệu quả cao thông qua việc giải phóng liên tục các ion bạc, có khả

năng phá vỡ màng tế bào vi sinh vật, cũng như làm mất hiệu lực của các enzym và các axit
nuclei trong DNA [6]. Do vậy, nano bạc đã và đang được quan tâm nghiên cứu và ứng
dụng trong nhiều lĩnh vực, trong đó có xử lý kháng khuẩn cho da thuộc [7]. Có nhiều
phương pháp tổng hợp nano bạc khác nhau được nghiên cứu như phương pháp “topdown” bao gồm nổ điện, tia năng lượng cao, bào mòn bằng laze, nghiền cơ học...; hoặc
phương pháp “bottom-up” bao gồm ngưng tụ nguyên tử, lắng đọng hơi hóa học... [9]. Tuy
nhiên, hầu hết các phương pháp nêu trên đều có ít nhiều hạn chế, hoặc phải sử dụng các
trang thiết bị hiện đại, phức tạp, hoặc phải dùng các hóa chất đắt tiền, không thân thiện với
môi trường [8]. Gần đây, việc tổng hợp nano bạc theo phương pháp “hóa học xanh” đang
được nhiều nhà khoa học tập trung nghiên

1


cứu [6-8]. Theo phương pháp này, các hoạt chất có trong dịch chiết từ thực vật, tảo, vi
khuẩn, nấm men được sử dụng để làm tác nhân khử và chất ổn định các hạt nano bạc [8].
Các hoạt chất có trong dịch chiết từ thực vật có thể đóng vai trò là chất khử và chất ổn định
hạt nano bạc thường là polyphenol, alkaloid, axit béo, protein... [6- 8]. Phương pháp tổng
hợp này đang cho thấy nhiều ưu điểm như chi phí thấp, thân thiện với mơi trường, khơng
sử dụng nguồn năng lượng cao, khơng sử dụng các hóa chất độc hại và có thể tổng hợp
quy mơ lớn [6-9].
Ở nước ta, cho đến nay, chưa có cơng bố về sử dụng nano bạc nói chung, nano bạc
được tổng hợp sử dụng dịch chiết thực vật để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho vật liệu
da. Do vậy, nghiên cứu sinh đã thực hiện đề tài nghiên cứu “Nghiên cứu xử lý kháng
khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ
thực vật”.
2. Mục tiêu của luận án
- Tổng hợp được nano bạc sử dụng dịch chiết từ thực vật (lá dâu tằm, lá trầu không)
phù hợp để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc. Đề xuất cơ chế tổng hợp
nano bạc sử dụng dịch chiết thực vật.
- Xây dựng được các quy trình cơng nghệ xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng nano

bạc tổng hợp hóa học xanh cho da lợn thuộc sử dụng để làm lớp lót cho sản phẩm da (giầy
dép, quần áo, găng tay, túi cặp…) đáp ứng được các yêu cầu về tính kháng khuẩn, kháng
nấm và các chỉ tiêu cơ lý. Đề xuất cơ chế liên kết giữa nano bạc và da lợn thuộc.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án
 Đối tượng nghiên cứu
- Nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng dịch chiết từ lá
dâu tằm, lá trầu không.
- Da lợn thuộc được xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng nano bạc tổng hợp hóa học
xanh.
 Phạm vi nghiên cứu
Luận án nghiên cứu tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng hợp
chất hữu cơ có trong dịch chiết từ lá dâu tằm, lá trầu không Việt Nam làm chất khử ion bạc
và chất bảo vệ AgNPs tạo thành với các yếu tố khảo sát bao gồm nồng độ bạc nitrat và thời
gian phản ứng. Hoạt tính kháng khuẩn của AgNPs tổng hợp hóa học xanh được đánh giá
dựa trên khả năng ức chế sự phát triển của 4 chủng vi khuẩn và 2 chủng nấm thông dụng.
Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc bằng AgNPs tổng hợp hóa
học xanh thơng qua khảo sát ảnh hưởng của mức ép và nồng độ AgNPs đến khả năng
kháng khuẩn, kháng nấm.
4. Nội dung nghiên cứu của luận án
- Nghiên cứu tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa học xanh và đánh giá đặc
tính, hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của nano bạc tổng hợp được.
- Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc bằng nano bạc tổng
hợp hóa học xanh.


5. Phương pháp nghiên cứu của luận án
- Nghiên cứu lý thuyết: Khảo cứu các tài liệu, các cơng trình nghiên cứu của các nhà
khoa học trong và ngoài nước, các bài báo khoa học liên quan đến nội dung nghiên cứu
của luận án. Đánh giá các vấn đề đã được các nhà khoa học nghiên cứu, những vấn đề
nghiên cứu trước cịn tồn tại, từ đó xác định định hướng nghiên cứu phù hợp với điều kiện

thực tiễn ở trong nước, rút ra nhận xét và đưa ra hướng nghiên cứu tiếp theo của luận án.
- Nghiên cứu thực nghiệm: Thực nghiệm tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa
học xanh và xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc bằng AgNPs tổng hợp hóa
học xanh.
- Phân tích và đánh giá: Sử dụng các phương pháp phân tích bao gồm HPLC/MS,
UV-Vis, FT-IR, XRD, SEM, EDX, TEM, TGA, AAS... để đánh giá các
mẫu nghiên cứu. Sử dụng các tiêu chuẩn Quốc tế và tiêu chuẩn Việt Nam để đánh giá khả
năng kháng khuẩn, kháng nấm, đo màu và tính chất cơ lý của da lợn thuộc trước và sau xử
lý.
Quá trình nghiên cứu và thực nghiệm được tiến hành tại các phịng, Trung tâm thí
nghiệm Vật liệu Dệt may - Da giầy, Phịng thí nghiệm dự án JST - JICA ESCANBER,
Đại học Bách khoa Hà Nội. Các thí nghiệm phân tích được thực hiện ở Viện Kỹ thuật
nhiệt đới, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam,
Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự, Viện nghiên cứu Da giầy. Các thí nghiệm đánh giá
hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm tại Khoa Cơng nghệ Sinh học - Trường Đại học Quốc
tế và Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT - Trường Đại học Nguyễn Tất Thành.
6. Ý nghĩa khoa học của luận án
- Góp phần làm rõ quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hoá học xanh sử
dụng dịch chiết từ lá dâu tằm, lá trầu khơng.
- Góp phần làm rõ khả năng sử dụng AgNPs tổng hợp hóa học xanh để xử lý kháng
khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc.
- Đánh giá được ảnh hưởng của các phương pháp công nghệ (ngấm ép, ngâm tẩm,
phun) đến khả năng kháng khuẩn, kháng nấm và các tính chất cơ lý của da lợn thuộc được
xử lý bằng AgNPs tổng hợp hóa học xanh thơng qua các kết quả phân tích theo các tiêu
chuẩn.
7. Giá trị thực tiễn của luận án
- Đã tổng hợp được AgNPs bằng phương pháp tổng hợp hóa học xanh sử dụng dịch
chiết từ lá dâu tằm, lá trầu khơng Việt Nam. Nano bạc thu được có đặc tính phù hợp để xử
lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc.
- Thiết lập được các quy trình cơng nghệ xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng

AgNPs tổng hợp hóa học xanh theo các phương pháp ngấm ép, ngâm tẩm và phun cho da
lợn thuộc đáp ứng được các yêu cầu về khả năng kháng khuẩn, kháng nấm cũng như các
chỉ tiêu cơ lý của vật liệu để làm lớp lót cho sản phẩm da. Phương pháp phun phù hợp để
xử lý da thuộc thành phẩm, có thể áp dụng cho các cơ sở sử dụng da thuộc; Các phương
pháp ngấm ép và ngâm tẩm phù hợp với các cơ sở sản xuất thuộc da, được thực hiện ở
công đoạn hoàn tất ướt.


- Đã xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng AgNPs tổng hợp hóa học xanh cho da lợn
thuộc, đáp ứng tốt các yêu cầu về khả năng kháng khuẩn, kháng nấm cũng như các chỉ tiêu
cơ lý của vật liệu làm lớp lót cho sản phẩm da. Cơng nghệ này có thể ứng dụng để xử lý
kháng khuẩn, kháng nấm cho da thuộc sử dụng cho các mục đích khác nhau như da thuộc
làm lớp chi tiết bên ngoài của sản phẩm da, làm đồ nội thất…
8. Tính mới của luận án
- Xây dựng được quy trình tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm, lá
trầu không Việt Nam phù hợp để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc.
- Sử dụng AgNPs tổng hợp từ dịch chiết lá trầu không để xử lý kháng khuẩn, kháng
nấm cho da lợn thuộc bằng các phương pháp công nghệ khác nhau (ngấm ép, ngâm tẩm,
phun). Việc nghiên cứu ảnh hưởng của các phương pháp công nghệ đến khả năng kháng
khuẩn, kháng nấm và các tính chất cơ lý của da lợn thuộc được xử lý bằng AgNPs tổng
hợp hóa học xanh chưa có cơng trình khoa học nào công bố.
9. Kết cấu của luận án
Luận án gồm 3 chương chính: Chương
1: Nghiên cứu tổng quan
Chương 2: Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu
Chương 3: Kết quả và thảo luận
Kết luận.


CHƯƠNG 1. NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN

1.1. Tổng quan về da thuộc và xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật liệu da
1.1.1. Tổng quan về da thuộc
1.1.1.1. Cấu trúc da nguyên liệu
Nguyên liệu để sản xuất da thuộc là các bộ da của động vật, trong đó da bê, da bị chiếm khoảng 70%, da
cừu 13%, da dê 11%, da lợn 7%, da các loài động vật khác chiếm khoảng 1% [1]. Động vật càng non, độ dày
của da càng mỏng và diện tích càng nhỏ, mặt da phẳng, mịn và có ít khuyết tật hơn so với da động vật già. Da
của động vật cái có bề mặt mịn hơn (fine grain) so với da động vật đực, ở vùng bụng, nách và cổ có cấu trúc xơ
lỏng hơn, do vậy da thành phẩm được làm từ da của động vật cái sẽ có độ bai giãn và độ mềm xốp cao hơn
[5].
Bộ da động vật nói chung được cấu tạo từ các lớp như: Lớp biểu bì, lớp bì và lớp thịt dưới da (hình 1.1) và
lớp lơng phủ, các tuyến mồ hôi và tuyến mỡ. Trong da phân bố các dây thần kinh và các đầu dây thần kinh, có
các mạch máu và có thể có các cơ [2].
Hình 1.1. Mặt cắt da nguyên liệu [5].

Trong sản xuất da thuộc người ta chỉ sử dụng lớp bì, cịn trong sản xuất da lơng thì sử dụng cả lớp biểu bì
và lớp lơng [5].
Lớp biểu bì: Biểu bì là lớp bề mặt phân bố trực tiếp dưới
lớp lông phủ và cấu tạo từ một số dãy tế bào biểu mô (tế bào 2
sừng). Tuỳ thuộc vào mức độ phát triển của biểu bì, mà khi
quan sát bằng kính hiển vi có thể thấy từ hai đến sáu lớp. Biểu bì
khơng có ranh giới rõ ràng với lớp bì. Ở một số chỗ, đặc biệt là
3
gần chân lơng, biểu bì đi sâu vào lớp bì và đến lượt mình lớp bì 1
lại ăn sâu vào biểu bì bởi các lớp nhú [3, 5].
Hình 1.2. Cấu tạo lớp biểu bì 1. lớp mầm bì;
2. lớp sừng; 3. đầu dây thần kinh [5].


Lớp bì: Là lớp chính của con da nằm ngay dưới lớp biểu bì. Độ
dày của lớp này chiếm khoảng 85 – 88% độ dày của da. Lớp này rất

dai và chắc. Nó được tạo thành bởi sự đan xen phức tạp của các sợi
collagen, và các protit khơng có cấu trúc xơ (chúng được bỏ đi khỏi lớp
bì trong các cơng đoạn chuẩn bị thuộc). Lớp bì của hầu hết các loại da
đều có cấu tạo chung và được phân chia khá rõ ràng thành hai lớp: Lớp
nhú (papillary layer) và lớp lưới (reticular
layer)
[5,Các
10]. thành phần của bì phu 1) sợi collagen; 2) sợi đàn hồi 3) tế bà
Hình
1.3.
Lớp nhú: Là lớp tiếp giáp với biểu bì, bề mặt của lớp này được tạo
bởi các bó xơ mịn và được kết chặt
với nhau, tạo nên bề mặt da nhẵn phẳng và được gọi là lớp cật (grain). Trong lớp này có chứa lượng lớn các túi
chân lơng, các tuyến mồ hôi, tuyến mỡ, các chùm sợi collagen mảnh [1, 5].
Lớp lưới: Được cấu tạo từ số lượng lớn các chùm sợi collagen đan bện với nhau và là lớp chặt chẽ và bền
chắc nhất xác định độ bền của tồn bộ da và da lơng thành phẩm. Độ dày của lớp lưới tăng đáng kể theo độ
tuổi của động vật.
Tỷ lệ độ dày các lớp của lớp bì dao động tuỳ thuộc vào loại động vật, các phần giải phẫu trên cơ thể động
vật (vùng da), điều kiện nuôi dưỡng và thời gian giết mổ. Da nguyên liệu từ các động vật khác nhau được đặc
trưng bởi sự đan bện các chùm sợi collagen, có nghĩa là góc nghiêng và mật độ đan xen của chúng, đặc trưng
này cũng thay đổi ở các vùng khác nhau của con da.
Lớp mỡ (bạc nhạc) dưới da: Lớp mỡ dưới da phân bố trực tiếp dưới lớp bì và cấu tạo từ các sợi collagen
dày xốp phân bố nằm ngang và các sợi đàn hồi, giữa chúng có nhiều mạch máu [5].
1.1.1.2. Cấu tạo hóa học và tính chất của collagen
 Thành phần hóa học của da nguyên liệu [1, 2, 3, 4, 5, 10]: Da gồm có 4 thành phần chính là: Nước,
các chất khoáng, các chất béo và protein.
Nước: Hàm lượng nước trong da khá lớn và phụ thuộc vào hàm lượng chất béo, tuổi, loài động vật và
nhiều yếu tố khác. Khi hàm lượng chất béo trong da cao thì hàm lượng nước giảm. Da động vật ít tuổi chứa
nhiều nước hơn da động vật nhiều tuổi. Trong da bò lượng nước chiếm khoảng 60%. Trong da, nước tập
trung chủ yếu ở lớp bì. Lớp biểu bì và bạc nhạc chứa ít hơn. Nước trong da chia thành 2 loại:

- Nước tự do: Nằm giữa các khoảng trống của các sợi collagen. Nước tự do chiếm 60% toàn bộ lượng
nước có trong da. Phần nước này dễ dàng bị tách ra trong quá trình bảo quản và ép nước.
- Nước tham gia liên kết: Chiếm 40% toàn bộ lượng nước chứa trong da. Chúng liên kết chặt chẽ với sợi
collagen tạo thành một hệ keo nên người ta còn gọi là “nước keo”. Ngồi ra nước cịn liên kết bằng nhiều mối
liên kết khác rất bền vững, muốn tách ra phải dùng phương pháp hóa học và sấy khơ.
Các khoáng chất: Các chất khoáng chiếm một lượng nhỏ, khoảng 0,5% khối lượng da. Chúng tồn tại
dạng các muối vô cơ của các kim loại khác nhau như: Mn, Cu, Fe, Al, Si, Mg… Các khống chất này hầu
như khơng ảnh hưởng gì đến quá trình thuộc da.