BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

Vũ Tiến Hiếu

NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN, KHÁNG NẤM CHO
DA LỢN THUỘC SỬ DỤNG NANO BẠC TỔNG HỢP BẰNG
DỊCH CHIẾT TỪ THỰC VẬT

Ngành: Cơng nghệ Dệt, May
Mã số: 9540204

TĨM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

Hà Nội - 2023

1


Cơng trình được hồn thành tại:
Đại học Bách khoa Hà Nội

Người hướng dẫn khoa học:
1. PGS.TS. Bùi Văn Huấn
2. TS. Nguyễn Ngọc Thắng

Phản biện 1:
Phản biện 2:
Phản biện 3:
Luận án được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp
Đại học Bách khoa Hà Nội họp tại Đại học Bách khoa Hà Nội

Vào hồi …….. giờ, ngày ….. tháng ….. năm ………

Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1. Thư viện Tạ Quang Bửu - ĐHBK Hà Nội
2. Thư viện Quốc gia Việt Nam

1


A. THÔNG TIN CHUNG VỀ LUẬN ÁN
1. Lý do chọn đề tài
Da thuộc là vật liệu tự nhiên truyền thống, rất phù hợp và có giá trị
cao, được sử dụng rộng rãi để làm các sản phẩm da (quần áo, giầy dép,
găng tay, túi cặp...). Da thuộc mềm mại, thông hơi, hút ẩm tốt nên
mang lại cảm giác thoải mái cho người sử dụng. Da thuộc rất đa dạng
và phong phú theo dạng da nguyên liệu, theo công nghệ thuộc, dạng
hồn tất, mục đích sử dụng. Để làm các chi tiết bên ngoài của sản phẩm
da thường sử dụng các da cật và da váng (được làm từ da bê, da bò, da
dê, da cừu và các loại da nốt sần như da trăn, da cá sấu, da đà điểu) và
được hoàn tất theo nhiều dạng khác nhau. Da lợn có nhược điểm về
tính thẩm mỹ, có cấu trúc xơ collagen mịn nên dễ xẻ mỏng, có độ bền
cao, độ bền mài mịn cao, mềm mại, thơng hơi rất tốt, giá thành thấp
nên được sử dụng nhiều để làm lớp lót cho sản phẩm da.
Do có khả năng hút và giữ ẩm tốt nên khi hấp thụ mồ hơi có chứa
protein, vật liệu da sẽ là nguồn dinh dưỡng cho sự phát triển của vi
khuẩn và nấm mốc trên bề mặt da. Bên cạnh đó, collagen trong cấu
trúc da cung cấp các điều kiện lý tưởng khác như độ ẩm, nhiệt độ và
oxy cho sự phát triển của vi sinh vật. Hơn nữa, các sản phẩm da giầy
hầu như không được giặt trong quá trình sử dụng nên vi sinh vật ngày
càng tích tụ và phát triển. Sự phát triển của vi sinh vật trong sản phẩm

da có thể gây ra mùi hơi khó chịu, bạc màu, giảm độ bền cơ học vật
liệu và thậm chí gây bệnh cho da bàn chân người sử dụng. Điều kiện
khí hậu nóng ẩm của Việt Nam sẽ là môi trường lý tưởng cho vi khuẩn
và nấm mốc phát triển trên da thuộc trong quá trình bảo quản, vận
chuyển cũng như trong quá trình sử dụng sản phẩm. Do đó, khả năng
kháng khuẩn và nấm mốc của các sản phẩm da giầy đang là vấn đề
được các nhà khoa học, người tiêu dùng và các doanh nghiệp quan
tâm.
Sản phẩm da giầy, đặc biệt là lớp lót của sản phẩm, thường tiếp xúc
trực tiếp với cơ thể người. Do vậy, vật liệu để làm sản phẩm da giầy
ngoài việc cần đáp ứng các yêu cầu về các chỉ tiêu cơ lý còn phải đáp
ứng các yêu cầu về an toàn, vệ sinh và an toàn sinh thái. Chính vì vậy,
các tác nhân để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da làm sản phẩm
da giầy phải có hoạt tính cao và phổ kháng khuẩn, kháng nấm rộng,
tương thích với da và các hóa chất xử lý, ổn định trên da, không làm
phai màu và suy giảm các tính chất cơ lý của da, thân thiện với môi
2


trường, không độc hại đối với con người.
Nano bạc (AgNPs) được biết đến với khả năng diệt được nhiều
chủng vi khuẩn và nấm khác nhau với hiệu quả cao thông qua việc giải
phóng liên tục các ion bạc, có khả năng phá vỡ màng tế bào vi sinh
vật, cũng như làm mất hiệu lực của các enzym và các axit nuclei trong
DNA. Do vậy, nano bạc đã và đang được quan tâm nghiên cứu và ứng
dụng trong nhiều lĩnh vực, trong đó có xử lý kháng khuẩn cho da
thuộc. Có nhiều phương pháp tổng hợp nano bạc khác nhau được
nghiên cứu như phương pháp “top-down” bao gồm nổ điện, tia năng
lượng cao, bào mòn bằng laze, nghiền cơ học...; hoặc phương pháp
“bottom-up” bao gồm ngưng tụ nguyên tử, lắng đọng hơi hóa học....

Tuy nhiên, hầu hết các phương pháp nêu trên đều có ít nhiều hạn chế,
hoặc phải sử dụng các trang thiết bị hiện đại, phức tạp, hoặc phải dùng
các hóa chất đắt tiền, khơng thân thiện với mơi trường. Gần đây, việc
tổng hợp nano bạc theo phương pháp “hóa học xanh” đang được tập
trung nghiên cứu. Theo phương pháp này, các hoạt chất có trong dịch
chiết từ thực vật, tảo, vi khuẩn, nấm men được sử dụng để làm tác
nhân khử và chất ổn định các hạt nano bạc. Các hoạt chất có trong dịch
chiết từ thực vật có thể đóng vai trị là chất khử và chất ổn định hạt
nano bạc thường là polyphenol, alkaloid, axit béo, protein.... Phương
pháp tổng hợp này đang cho thấy nhiều ưu điểm như chi phí thấp, thân
thiện với mơi trường, khơng sử dụng nguồn năng lượng cao, khơng sử
dụng các hóa chất độc hại và có thể tổng hợp quy mơ lớn.
Ở nước ta, cho đến nay, chưa có cơng bố về sử dụng nano bạc nói
chung, nano bạc được tổng hợp sử dụng dịch chiết thực vật để xử lý
kháng khuẩn, kháng nấm cho vật liệu da. Do vậy, nghiên cứu sinh đã
thực hiện đề tài nghiên cứu “Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng
nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết
từ thực vật”.
2. Mục tiêu của luận án
Tổng hợp được nano bạc sử dụng dịch chiết từ thực vật (lá dâu tằm,
lá trầu không) phù hợp để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn
thuộc. Đề xuất cơ chế tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết thực vật.
Xây dựng được các quy trình cơng nghệ xử lý kháng khuẩn, kháng
nấm bằng nano bạc cho da lợn thuộc sử dụng để làm lớp lót cho sản
phẩm da (giầy dép, quần áo, găng tay da, túi cặp…) đáp ứng được các
3


yêu cầu về tính kháng khuẩn, kháng nấm và các chỉ tiêu cơ lý. Đề xuất
cơ chế liên kết giữa nano bạc và da thuộc.

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án
• Đối tượng nghiên cứu
Nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng
dịch chiết lá dâu tằm, lá trầu không.
Da lợn thuộc được xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng nano bạc
tổng hợp hóa học xanh.
• Phạm vi nghiên cứu
Luận án nghiên cứu tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa học
xanh sử dụng hợp chất hữu cơ có trong dịch chiết từ lá dâu tằm, lá trầu
không Việt Nam làm chất khử ion bạc và chất bảo vệ AgNPs tạo thành
với các yếu tố khảo sát bao gồm nồng độ bạc nitrat và thời gian phản
ứng. Hoạt tính kháng khuẩn của AgNPs tổng hợp hóa học xanh được
đánh giá dựa trên khả năng ức chế sự phát triển của 4 chủng vi khuẩn
và 2 chủng nấm thông dụng. Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng
nấm cho da lợn thuộc bằng AgNPs tổng hợp hóa học xanh thơng qua
khảo sát ảnh hưởng của mức ép và nồng độ AgNPs đến khả năng
kháng khuẩn, kháng nấm.
4. Nội dung nghiên cứu của luận án
Nghiên cứu tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa học xanh và
đánh giá đặc tính, hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của nano bạc
tổng hợp được.
Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc bằng
nano bạc tổng hợp xanh.
5. Phương pháp nghiên cứu của luận án
Nghiên cứu lý thuyết: Khảo cứu các tài liệu, các cơng trình nghiên
cứu của các nhà khoa học trong và ngoài nước, các bài báo khoa học
liên quan đến nội dung nghiên cứu của luận án. Đánh giá các vấn đề
đã được các nhà khoa học nghiên cứu, những vấn đề nghiên cứu trước
còn tồn tại, từ đó xác định định hướng nghiên cứu phù hợp với điều
kiện thực tiễn ở trong nước, rút ra nhận xét và đưa ra hướng nghiên

cứu tiếp theo của luận án.
Nghiên cứu thực nghiệm: Thực nghiệm tổng hợp AgNPs bằng
phương pháp hóa học xanh và xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da
4


lợn thuộc bằng AgNPs tổng hợp hóa học xanh.
Phân tích và đánh giá: Sử dụng các phương pháp phân tích bao gồm
HPLC/MS, UV-Vis, FTIR, XRD, SEM, EDX, TEM, TGA, AAS... để
đánh giá các mẫu nghiên cứu. Sử dụng các tiêu chuẩn Quốc tế và tiêu
chuẩn Việt Nam để đánh giá khả năng kháng khuẩn, kháng nấm, đo
màu và tính chất cơ lý của da lợn thuộc trước và sau xử lý.
Quá trình nghiên cứu và thực nghiệm được tiến hành tại các phịng,
Trung tâm thí nghiệm Vật liệu Dệt may - Da giầy, Phịng thí nghiệm
dự án JST - JICA ESCANBER, Đại học Bách khoa Hà Nội. Các thí
nghiệm phân tích được thực hiện ở Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Khoa
học vật liệu, Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam,
Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự Việt Nam, Viện nghiên cứu Da
giầy Việt Nam. Các thí nghiệm đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng
nấm tại Khoa Công nghệ Sinh học - trường Đại học Quốc tế và Viện
Kỹ thuật Công nghệ cao NTT - trường Đại học Nguyễn Tất Thành.
6. Ý nghĩa khoa học của luận án
Góp phần làm rõ quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp
hoá học xanh sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm, lá trầu khơng.
Góp phần làm rõ khả năng sử dụng AgNPs tổng hợp xanh để xử lý
kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc.
Đánh giá được ảnh hưởng của các phương pháp công nghệ (ngấm
ép, ngâm tẩm, phun) đến khả năng kháng khuẩn, kháng nấm và các
tính chất cơ lý của da lợn thuộc được xử lý bằng AgNPs tổng hợp hóa
học xanh thơng qua các kết quả phân tích theo các tiêu chuẩn.

7. Giá trị thực tiễn của luận án
Đã tổng hợp được AgNPs bằng phương pháp tổng hợp xanh sử
dụng dịch chiết từ lá dâu tằm, lá trầu không Việt Nam. Nano bạc thu
được có đặc tính phù hợp để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da
lợn thuộc.
Thiết lập được các quy trình công nghệ xử lý kháng khuẩn, kháng
nấm bằng AgNPs tổng hợp hóa học xanh theo các phương pháp ngấm
ép, ngâm tẩm và phun cho da thuộc đáp ứng được các yêu cầu về khả
năng kháng khuẩn, kháng nấm cũng như các chỉ tiêu cơ lý của vật liệu
để làm lớp lót cho sản phẩm da. Phương pháp phun phù hợp để xử lý
da thuộc thành phẩm, có thể áp dụng cho các cơ sở sử dụng da thuộc;
5


các phương pháp ngấm ép và ngâm tẩm phù hợp với các cơ sở sản
xuất da thuộc, được thực hiện ở cơng đoạn hồn tất ướt.
Đã xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng AgNPs tổng hợp xanh cho
da lợn thuộc, đáp ứng tốt các yêu cầu về khả năng kháng khuẩn, kháng
nấm cũng như các chỉ tiêu cơ lý của vật liệu làm lớp lót cho sản phẩn
da. Cơng nghệ này có thể ứng dụng để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm
cho da thuộc sử dụng cho các mục đích khác nhau như da thuộc làm
lớp chi tiết bên ngoài của sản phẩm da, làm đồ nội thất…
8. Tính mới của luận án
Xây dựng được quy trình tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ
lá dâu tằm, lá trầu không Việt Nam phù hợp để xử lý kháng khuẩn,
kháng nấm cho da lợn thuộc.
Sử dụng AgNPs tổng hợp từ dịch chiết lá trầu không để xử lý kháng
khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc bằng các phương pháp công nghệ
khác nhau (ngấm ép, ngâm tẩm, phun). Việc nghiên cứu ảnh hưởng
của các phương pháp công nghệ đến khả năng kháng khuẩn, kháng

nấm và các tính chất cơ lý của da lợn thuộc được xử lý bằng AgNPs
tổng hợp xanh chưa có cơng trình khoa học nào cơng bố.
9. Kết cấu của luận án
Luận án gồm 3 chương chính:
Chương 1: Nghiên cứu tổng quan
Chương 2: Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu
Chương 3: Kết quả và thảo luận
Kết luận.

6


B. NỘI DUNG CHÍNH
CHƯƠNG 1. NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về da thuộc và xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật
liệu da
Tổng quan về da thuộc và xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da
thuộc: giới thiệu cấu trúc da ngun liệu, cấu tạo hóa học và tính chất
của colagen, da thuộc để sản xuất sản phẩm da và yêu cầu đối với
chúng: các tác nhân kháng khuẩn, kháng nấm, cơ chế kháng khuẩn,
kháng nấm và phân tích rõ một số cơng trình nghiên cứu trên thế giới
và trong nước về xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da thuộc. Qua đó
cho thấy việc xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da thuộc là cần thiết
để nâng cao giá trị sử dụng cho da thuộc.
1.2. Nano bạc và phương pháp tổng hợp
1.2.1. Nano bạc
Trình bày cấu trúc tinh thể, đặc điểm cấu tạo, các tính chất của
nano bạc.
1.2.2. Phương pháp tổng hợp nano bạc
Trình bày các phương pháp tổng hợp nano bạc, các phương pháp

và kỹ thuật đánh giá các đặc tính của nano bạc và ứng dụng của nano
bạc.
Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hoá học xanh của các nhà
khoa học trong và ngoài nước. Từ tổng quan cho thấy ở trong nước và
trên thế giới có nhiều loại dung dịch chiết xuất từ thực vật đã và đang
được sử dụng để tổng hợp nano bạc. Do vậy, việc nghiên cứu tìm ra
loại thực vật mới để tổng hợp nano bạc là rất cần thiết, góp phần vào
việc tạo ra các sản phẩm mới thân thiện môi trường, an toàn cho người
sử dụng và phát triển bền vững.
1.3. Các phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng
nấm của nano bạc
Ở phần này trình bày các phương pháp và các tiêu chuẩn đánh giá
khả năng kháng khuẩn, kháng nấm của tác nhân kháng khuẩn, kháng
nấm. Phân tích các ưu, nhược điểm cũng như ứng dụng của các
phương pháp thí nghiệm này. Dựa trên cơ sở đó để lựa chọn phương
pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm phù hợp cho đối
tượng nghiên cứu.
7


1.4. Các phương pháp và kỹ thuật đánh giá khả năng kháng khuẩn
và kháng nấm của vật liệu da thuộc
Ở mục này trình bày các cơng trình nghiên cứu sử dụng AgNPs để
xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da thuộc, cụ thể, phân tích về các
phương pháp để đưa nano bạc lên da thuộc, ảnh hưởng của da thuộc
xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng nano bạc đến sức khỏe người sử
dụng và mơi trường. Cũng như trình bày các phương pháp và các tiêu
chuẩn đánh giá khả năng kháng khuẩn, kháng nấm của vật liệu da
thuộc kháng khuẩn, kháng nấm. Phân tích các ưu, nhược điểm và ứng
dụng của các phương pháp đánh giá này. Từ đó lựa chọn phương pháp

đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm phù hợp cho đối tượng
nghiên cứu.
CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng
dịch chiết lá dâu tằm, lá trầu không.
Da lợn thuộc được xử lý kháng khuẩn, kháng nấm bằng nano bạc
tổng hợp xanh.
Hóa chất: Hóa chất được sử dụng trong nghiên cứu này: Bạc nitrat
Dụng cụ và thiết bị: Sử dụng các dụng cụ và thiết bị dùng để tổng
hợp nano bạc, xử lý hoàn tất da thuộc và các thiết bị phân tích, đánh
giá tính chất vật liệu.
2.2. Nội dung nghiên cứu
2.2.1. Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh
2.2.1.1. Sử dụng nguồn nguyên liệu từ lá dâu tằm Việt Nam
Điều kiện chiết tách dung dịch từ lá dâu tằm: 100°C, 10 phút, R =
1:20 (g lá khô/ml nước cất).
Các phương án tổng hợp nano bạc: [AgNO3] = 4, 8, 12 và 16 mM,
pha loãng dịch chiết 10 lần. Thời gian phản ứng: 2, 4, 6 và 8 giờ tại
nhiệt độ phòng.
2.2.1.2. Sử dụng nguồn nguyên liệu từ lá trầu không Việt Nam
Điều kiện chiết tách dung dịch từ lá trầu không: 100°C, 15 phút, R
= 1:40 (g lá khô/ml nước cất).
8


Các phương án tổng hợp nano bạc: [AgNO3] = 7,5, 10, 12,5 và 15
mM, pha loãng dịch chiết 20 lần. Thời gian phản ứng: 2, 4, 6 và 8 giờ
tại nhiệt độ phịng.


Mul, PBL

AgNPMul
AgNPPBL

AgNP@Mul
AgNP@PBL

Hình 2.7. Quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp tổng hợp xanh từ dịch
chiết lá dâu tằm và lá trầu không.

2.3. Phương pháp xử lý da lợn thuộc bằng dung dịch nano bạc
Ở phần này trình bày các phương pháp đưa AgNPs lên da thuộc,
bằng 3 phương pháp (1) ngấm ép – sấy, (2) ngâm tẩm – sấy, (3) phun
– sấy để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da thuộc bằng nano bạc.
Phương pháp 1: Ngấm ép
Sơ đồ quy trình ngấm ép da thuộc bằng dung dịch chứa nano bạc
được thể hiện trên hình 2.9.
2 lần

Da lợn thuộc (Le)

Ngấm

2
Ép

Sấy 1050C, 3 phút


Da sau xử lý pLeAg

Hình 2.9. Sơ đồ quy trình ngấm ép da lợn thuộc bằng dung dịch nano bạc.

Phương án 1: Xác định mức ép phù hợp
Các mẫu da lợn thuộc ngâm trong dung dịch AgNPs nồng độ
160g/ml; dung tỉ 1:5 (mda/mdung dịch), trong 30 phút ở nhiệt độ
phịng. Sau đó đưa lên máy ép được cài đặt các mức ép lần lượt là
70%, 80%, 90%. sấy khơ ở 105±3°C trong vịng 3 phút
Phương án 2: Đánh giá ảnh hưởng của nồng độ nano bạc
Các mẫu da lợn thuộc ngâm trong dung dịch AgNPs tại các nồng
độ:160, 80, 40 và 20 g/ml); dung tỉ 1:5 (mda/mdd), t = 30 phút, ở nhiệt
độ phịng. Sau đó ép với mức ép 80% và được sấy ở 105±3°C, t = 3
phút. Quá trình lặp lại hai lần.
Phương pháp 2: Ngâm tẩm
9


Sơ đồ quy trình ngâm tẩm da thuộc bằng dung dịch chứa nano
bạc được thể hiện trên hình 2.10.
Dung tỉ

Sấy

1:5

110oC

lợnthuộc
thuộc (Le)

DaDa
lợn
mộc
(Le)

Ngâm tẩm
Ngâm
tẩm

0
Sấy
105
C, SDL
3 phút
Máy
sấy

Da sau xử lý iLeAg

Da chứa AgPBL

AgPBL
mini-dryer 398
(LeAgPBL)
Hình 2.10. Sơ đồ quy
trình ngâm tẩm
da thuộc bằng AgNPs.

Da lợn thuộc được ngâm trong AgNPs tại nồng độ: 160, 80, 40 và
20 g/ml; dung tỉ 1:5 (mda/mdd), t = 30 phút, ở nhiệt độ phịng.

Sau đó vuốt nhẹ để loại dung dịch trên da sao cho đạt khối lượng
tương ứng tại mức ép 80%. Tiếp theo, các mẫu da được sấy ở nhiệt độ
ở 105±0C, t = 3 phút, quá trình lặp lại hai lần.
Phương pháp 3: Phun
Sơ đồ quy trình phun da lợn thuộc bằng dung dịch chứa nano bạc
được thể hiện trên hình 2.11.
d = 1: 0.8

Da lợn thuộc (Le)

Sấy

Phun

Sấy 1050C, 3 phút

Da sau xử lý

Hình 2.11. Sơ đồ quy trình phun da lợn thuộc bằng AgNPs.

Các mẫu da lợn thuộc được phun dung dịch nano bạc ở nồng độ:
160, 80, 40 và 20 g/ml tại nhiệt độ phòng. Phun lên 2 mặt da một
lượng dung dịch nano bạc bằng 80% khối lượng ban đầu của mẫu da,
sấy ở nhiệt độ 105±0C, t =3 phút.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm
và lá trầu không
3.1.1. Kết quả tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm
3.1.1.1. Sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình tổng hợp nano
bạc

Kết quả đo UV-Vis thể hiện trên (hình 3.2) cho thấy trong khoảng
bước sóng từ 300 - 700 nm, đường cong phổ hấp thụ UV-vis của dịch
chiết lá dâu tằm (Mul) khơng có sự xuất hiện của các đỉnh lạ, trên phổ
UV–Vis của AgNPMul xuất hiện đỉnh có bước sóng hấp thụ cực đại tại
453 nm đặc trưng của hạt bạc.
10


Hình 3.2. Kết quả đo phổ hấp thụ phân tử UV-Vis của dịch chiết từ lá dâu tằm (Mul)
và nano bạc (AgNPMul) với nồng độ AgNO3 12 mM.

3.1.1.2. Ảnh hưởng của thời gian và nồng độ phản ứng tới quá trình
tổng hợp nano bạc

Hình 3.3. Kết quả phổ UV-Vis của dung
dịch Mul khi thay đổi thời gian phản ứng.

Hình 3.4. Kết quả phổ UV-Vis của dung
dịch Mul khi thay đổi nồng độ AgNO3.

Dựa trên kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng
(hình 3.3) và nồng độ bạc nitrat (hình 3.4), đã xác định được điều kiện
tổng hợp AgNPMul phù hợp: nhiệt độ phòng, 6 giờ, [AgNO3] = 12mM
và dịch chiết lá dâu tằm pha loãng 10 lần. Tại điều kiện này, nano bạc
thu được có có 1 đỉnh hấp thụ cực đại tại bước sóng 453 nm. Điều kiện
này được sử dụng để tổng hợp nano bạc cho các phân tích đánh giá
tiếp theo.
Kết quả đo HR-TEM của nano bạc (hình 3.5) cho thấy các hạt nano
bạc tổng hợp được đều có dạng hình cầu, kích thước 20 – 40 nm và
phân bố kích thước tương đối đồng đều. Điều này phù hợp với kết quả

phân tích phổ hấp thụ phân tử UV-Vis và các tài liệu đã được công bố
về tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh.

Hình 3.5. Ảnh HR-TEM của AgNPMul.

Phổ FT-IR của Mul và AgNPMul (hình 3.6) đã chứng minh các hợp
11


chất có trong dịch chiết Mul đã đóng vai trị là chất khử và chất ổn
định trong quá trình tổng hợp nano bạc. Từ kết quả phân tích nhiệt
TGA/DTA của AgNPMul trên (hình 3.7) tính được hiệu suất q trình
tổng hợp AgNPMul là 77,84 (%).

Hình 3.6. Phổ FT-IR dung dịch Mul và
AgNPMul.

Hình 3.7. Kết quả phân tích nhiệt
TGA/DTA của AgNPMul.

3.1.2. Kết quả tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ trầu không
3.1.2.1. Sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình tổng hợp nano
bạc
Phổ UV-Vis của dung dịch AgNPPBL hiển thị đỉnh hấp thụ khoảng
420 - 460 nm, đây được cho là do sự hình thành của AgNPPBL.
442nm

4

AgNPPBL


P
Hình 3.9. Phổ UV-Vis của PBL và AgNPPBL với nồng độ AgNO3 là 10 mM.

3.1.2.2. Ảnh hưởng của thời gian và nồng độ tới quá trình tổng hợp
nano bạc
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ AgNO3 phản ứng
tới kết quả tổng hợp hạt nano bạc. Kết quả trên (hình 3.10, 3.11) đã
xác định được điều kiện tổng hợp AgNPPBL phù hợp: ở nhiệt độ phòng,
t = 4 giờ, [AgNO3] = 10mM và dịch chiết PBL pha loãng 20 lần. Tại
điều kiện này, nano bạc thu được có 1 đỉnh hấp thụ cực đại tại bước
sóng 442 nm. Điều kiện này được sử dụng để tổng hợp nano bạc cho
các phân tích đánh giá tiếp theo.

12


Cường độ hấp thụ

Cường độ hấp thụ

Hình 3.10. Màu sắc và phổ UV-Vis của
AgNPPBL khi thay đổi thời gian tổng hợp.

Hình 3.11. Màu sắc và phổ UV-Vis của
AgNPPBL khi thay đổi nồng độ tổng hợp.

Ảnh HR-TEM của nano bạc (hình 3.12) cho thấy các hạt nano bạc
tổng hợp được có dạng hình cầu, kích thước 15 – 40 nm và sự phân bố
kích thước tương đối đồng đều. Điều này phù hợp với kết quả phân

tích phổ hấp thụ phân tử UV-Vis và các tài liệu đã được cơng bố.

Hình 3.12: Ảnh HR-TEM của AgNPPBL.

Kết quả phân tích HPLC/MS từ lá trầu khơng thể hiện trong (hình
3.13) tương đồng với kết quả của các nghiên cứu đã công bố. Dung
dịch chiết có chứa các hợp chất như Eugenol, Chavibetol
Phenylalanine…. Đây là các chất có vai trị khử ion bạc thành nano
bạc, cũng như đóng vai trị chất ổn định.

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

Hình 3.13. Kết quả phân tích HPLC/MS của dịch chiết lá trầu khơng.

Phổ FTIR của PBL và AgNPPBL (hình 3.14) đã chứng minh các hợp
chất có trong dịch chiết PBL đã đóng vai trò là chất khử và chất ổn
định trong quá trình tổng hợp nano bạc. Hình 3.15 là giản đồ XRD của
AgNPPBL cho thấy AgNPPBL có cấu trúc lập phương tâm mặt như các
nghiên cứu đã công bố. Từ kết quả phân tích nhiệt TGA/DTA của
AgNPPBL trên (hình 3.16) tính được hiệu suất quá trình tổng hợp
AgNPPBL là 79,5%, nồng độ AgNPPBL trong dung dịch sau ly tâm
78,1µg/ml.

13


(111)

Intensity (a.u.)

(a)

(200)
(220)

10

20

30

40

50

60

70

(311)

80


2-Theta (degrees)

Hình 3.14. Phổ FT-IR của
PBL và AgNPPBL.

Hình 3.15. Giản đồ XRD
của AgNPPBL.

Hình 3.16. Kết quả phân tích
nhiệt TGA/DTA của AgNPPBL.

Đề xuất cơ chế tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết thực vật được
trình bày như trên hình 3.17.
Quá trình

Quá trình

khử ion bạc
Chất khử hữu cơ
trong dịch chiết
Ion bạc (Ag+)

Nguyên tử bạc (Ag0)

khử ion bạc
Chất khử hữu cơ
trong dịch chiết

Sự hình thành
mầm tinh thể bạc


Nano bạc (AgNP)

Ion bạc (Ag+)

Nguyên tử bạc (Ag0)

Sự hình thành
mầm tinh thể bạc

Nano bạc (AgNP)
Sự phát triển

Sự phát triển

hạt nano bạc
bị giới hạn

hạt nano bạc
bị giới hạn

Hình 3.17. Đề xuất cơ chế phản ứng tổng hợp nano bạc.

Kết quả tổng hợp cho thấy việc sử dụng dịch chiết lá trầu khơng có
lợi thế hơn lá dâu tằm. Cụ thể: Điều kiện phản ứng khi sử dụng dịch
chiết lá trầu không cần thời gian phản ứng, nồng độ AgNO3 thấp hơn
và dung dịch chiết pha lỗng hơn; kích thước hạt nano bạc tổng hợp
được nhỏ hơn, hiệu suất tổng hợp tốt hơn. Do vậy luận án định hướng
sử dụng dịch chiết lá trầu không cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.2. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của hai loại

nano bạc
3.2.1. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của hại loại
nano bạc
Hoạt tính kháng khuẩn của AgNPPBL và AgNPMul có khả năng
kháng khuẩn tốt với 2 chủng vi khuẩn gram âm (E. coli, P. aeruginosa)
và 2 chủng vi khuẩn gram dương (S. aureus, M. luteus). Theo tiêu
chuẩn xét nghiệm lâm sàng CLSI.

Hình 3.18. Kết quả kháng khuẩn của AgNPPBL và AgNPMul với các chủng vi khuẩn
thử nghiệm.

14


M. luteus (+)
S. aureus (+)
35

P. aeruginosa (-)

Đường kính vịng kháng khuẩn (mm)

30.1
28.2 27.5

30

E.Coli (-)
24.3


24.1

25

20.6 20.6

20.2

18.2

20

16.4 16.3

16.4
14.7
13

15

11.5

14.3

14.1
12.6
10.5

10.2


10
5
0

0

0

0

0
Nước cất

Strep

AgNPPBL

AgNPPBL1/2

AgNPMUL

AgNPMUL1/2

Hình 3.19. Kết quả kháng khuẩn của AgNPPBL và AgNPMul với các chủng vi khuẩn thử nghệm.

PBLext và Mulext, Wce1, Wce2 khơng có khả năng kháng khuẩn với
chủng vi khuẩn gây bệnh gram âm E. coli. AgNPPBL, AgNPMul, và
AgNPce1, AgNPce2 có khả năng kháng khuẩn tốt với chủng vi khuẩn
gram âm E. coli được thể hiện như trên hình 3.20.
(a)


(b)

Hình 3.20: Kết quả đánh giá kháng khuẩn E. coli của (a) AgNPPBL, AgNPce1,
AgNPce2, Wce1, PBLext và (b) AgNPMul, AgNPce1, AgNPce2, Wce2, Mulext.

Kết quả thử hoạt tính kháng nấm men của hai loại nano bạc. Cả hai
loại nano bạc AgNPPBL và AgNPMul đều có khả năng kháng nấm men.
Kết quả thể hiện trên hình 3.21.

Hình 3.21. Khả năng kháng nấm C.albicans của AgNPPBL và AgNPMul.

Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của AgNPPBL với các nồng
độ khác nhau (100, 50 và 25 μg/ml) thể hiện trên hình 3.22.

Hình 3.22. Khả năng kháng khuẩn (a) E. coli, (b) P. aeruginosa và (c)
S.aureus: của AgNPPBL, với các nồng độ khác nhau.

15


Kết quả từ hình 3.23, cho thấy AgNPPBL có khả năng kháng nấm
men, khi giảm nồng độ AgNPPBL xuống tỷ lệ 50 μg/ml và 25 μg/ml
cho thấy AgNPPBL vẫn có khả năng kháng nấm nem.

Hình 3.23. Khả năng kháng nấm men của AgNPPBL (100μg/ml);
AgNPPBL (50μg/ml) và AgNPPBL (25 μg/ml).

Kết quả thử nghiệm hoạt tính kháng nấm mốc A. niger với các nồng
độ AgNPPBL khác nhau. Kết quả thử nghiệm thể hiện trên (hình 3.24).

Cho thấy AgNPPBL có khả năng kháng nấm mốc hiệu quả với chủng
nấm mốc A. niger.

Sau 7 ngày

Sau 14 ngày

Hình 3.24. Khả năng kháng nấm mốc A. niger của AgNPPBL với các nồng độ khác
nhau.

Như vậy, hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của AgNPPBL rất tốt,
đã khẳng định thêm tính hợp lý của việc lựa chọn sử dụng AgNPPBL
để xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da thuộc.
3.3. Kết quả xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc bằng
nano bạc
3.3.1. Kết quả đánh giá khả năng kháng khuẩn của da lợn thuộc
3.3.1.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của mức ép tới hoạt tính kháng
khuẩn của da lợn thuộc sau xử lý nano bạc

Hình 3.25. Khả năng kháng khuẩn của các mẫu da khi thay đổi mức ép.

16


Kết quả từ (hình 3.25) cho thấy mẫu pLeAg21 (mức ép 80%) có
đường kính vịng kháng khuẩn lớn nhất (AATCC 90- 2011). Qua khảo
sát ở 3 mức ép, luận án nhận thấy mức ép 80% là phù hợp để triển khai
các thí nghiệm tiếp theo trong nghiên cứu này.
3.3.1.2. Kết quả đánh giá bán định lượng hoạt tính kháng khuẩn của
các mẫu da lợn thuộc

Kết quả khả năng kháng khuẩn của mẫu da ngấm ép tại mức ép
80% ở nồng độ AgNPs: 160, 80, 40 và 20 g/ml (AATCC 90 - 2011)
với 2 chủng vi khuẩn E. coli và S. aureus.

Hình 3.26. Khả năng kháng khuẩn của các mẫu da khi thay đổi nồng độ.

Quan sát kết quả hình 3.26 cho thấy các mẫu da thuộc được xử lý
AgNPs đều có khả năng kháng khuẩn với cả 2 chủng vi khuẩn nghiên
cứu ngoài mẫu da thuộc xử lý nano bạc có nồng độ 20 g/ml với vi
khuẩn S. aureus khơng thấy vùng ức chế.

Hình 3.27. Khả năng kháng khuẩn của
mẫu da ngâm tẩm khi thay đổi nồng độ.

Hình 3.28. Khả năng kháng khuẩn của
mẫu da phun khi thay đổi nồng độ.

Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của mẫu da ngâm tẩm và
phun ở các nồng độ 160, 80, 40 và 20 µg/ml (AATCC 90-2011) với 2
chủng vi khuẩn gây bệnh gram âm E. coli và gram dương S. aureus.
Kết quả trên (hình 3.27, 3.28) cho thấy các mẫu da xử lý nano bạc có
khả năng kháng khuẩn, khả năng kháng khuẩn giảm dần theo mức
giảm nồng độ AgNPs. Với mẫu da xử lý AgNPs ở nồng độ 20 µg/ml
chưa xác định được vùng ức chế.
3.3.1.3. Kết quả đánh giá định lượng khả năng kháng khuẩn của da lợn
thuộc theo TCVN 10944:2015
17


Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của da thuộc được xử lý

bằng AgNPs tại nồng độ 160 g/ml bằng các phương pháp ngấm ép,
ngâm tẩm và phun. Có khả năng kháng khuẩn tốt với cả 2 chủng vi
khuẩn E. coli và S.aureus. Hiệu suất kháng khuẩn đạt trên 99,9% sau
24 giờ tiếp xúc (bảng 3.4).
Bảng 3.4. Hiệu suất kháng khuẩn của da xử lý bằng AgNPs tại nồng độ 160 g/ml.
Mẫu
Le
pLeAg12
iLeAg11
sLeAg11
Le
pLeAg12
iLeAg11
sLeAg11

Chủng vi khuẩn

E. coli (ATCC
25922)

S. aureus (ATCC
29213)

Mật độ vi khuẩn sau thời
gian tiếp xúc (CFU/ml)
0 giờ
24 giờ
6,25 x 105
6,3 x 105
4,66 x 105

4,5 x 102
4,33 x 105
5,35 x 102
3,36 x 105
4,14 x 102
4,36 x 105
7,03 x 105
1,37 x 105
41
1,48 x 105
36
1,69 x 105
58

Hiệu suất kháng khuẩn
(%)
0 giờ
24 giờ
47,02
99,92
41,07
99,91
46,13
99,93
68,43
99,99
66,03
99,99
61,29
99,99


Bảng 3.5. Hiệu suất kháng khuẩn của da xử lý bằng nano bạc tại nồng độ 80 g/ml.
Mẫu
Le
pLeAg22
iLeAg12
sLeAg12
Le
pLeAg22
iLeAg12
sLeAg12

Chủng vi sinh

E. coli
25922)

(ATCC

S. aureus (ATCC
29213)

Mật độ vi khuẩn sau thời
gian tiếp xúc (CFU/ml)
0 giờ
24 giờ
7,57 x 105
8,52 x 105
5,98 x 105
2,12 x 105

5
6,23 x 10
1,94 x 105
4,54 x 105
2,17 x 105
6,44 x 105
7,50 x 105
5
3,95 x 10
1,70 x 105
5,28 x 105
1,90 x 105
3,95 x 105
1,70 x 105

Hiệu suất kháng khuẩn
(%)
0 giờ
24 giờ
21,05
75,12
17,70
77,19
39,99
74,53
22,74
98,12
18,08
97,53
38,75

97,73

Kết quả trong bảng 3.5 cho thấy hiệu suất diệt khuẩn E. coli sau 24
giờ tiếp xúc của các mẫu da lợn thuộc sau xử lý ngấm ép, ngâm tẩm
và phun tại nồng độ 80 g/ml tương ứng là 75,12%, 77,19% và
74,53%. Điều này cho thấy các phương pháp xử lý không có ảnh
hưởng đáng kể đến khả năng kháng khuẩn của các mẫu da thuộc sau
xử lý nano bạc trong nghiên cứu. Đối với mẫu da lợn thuộc được xử
lý bằng nano bạc tại nồng độ 20 g/ml. Từ kết quả bảng 3.6 tỷ lệ diệt
khuẩn đối với chủng vi khuẩn E. coli sau 24 giờ tiếp xúc chỉ còn 5 7%, đối với chủng S.aureus hiệu suất kháng khuẩn cũng giảm từ 31%
đến 35%. Điều này cũng tương đồng với kết quả đánh giá bán định
lượng khả năng kháng khuẩn của các mẫu da lợn thuộc sau xử lý nano
bạc.
18


Bảng 3.6. Hiệu suất kháng khuẩn của da xử lý bằng nano bạc tại nồng độ 20 g/ml.
Mẫu
Le
pLeAg42
iLeAg18
sLeAg18
Le
pLeAg42
iLeAg18
sLeAg18

Chủng vi sinh

E.coli

(ATCC 25922)

S.aureus
(ATCC 29213)

Mật độ vi khuẩn sau thời
gian tiếp xúc (CFU/ml)
0 giờ
24 giờ
7,57 x 105
8,52 x 105
6,44 x 105
7,99 x 105
6,33 x 105
8,09 x 105
5
6,35 x 10
7,92 x 105
6,44 x 105
7,50 x 105
5,24 x 105
2,34 x 105
5
5,03 x 10
2,65 x 105
4,97 x 105
2,37 x 105

Hiệu suất kháng khuẩn (%)
0 giờ

-

24 giờ
-

14,99
16,29
16,09
18,70
21,98
22,94

6,20
5,03
7,02
68,87
64,63
68,36

3.3.2. Kết quả đánh giá khả năng kháng nấm của da lợn thuộc
3.3.2.1. Kết quả đánh giá khả năng kháng nấm men C.albicans

Hình 3.34. Khả năng kháng nấm C.albicans của da trước và sau xử lý tại 3 phương
pháp, nồng độ nano bạc tại 160 và 80, 49 và 20g/ml.

Kết quả trên hình 3.34 cho thấy các mẫu da lợn thuộc sau xử lý
nano bạc với 4 nồng độ khác nhau trên cả 3 phương pháp xử lý ngấm
ép, ngâm tẩm, phun đều có khả năng kháng nấm men. Mẫu da lợn
thuộc được xử lý nano bạc ở nồng độ 160 g/ml có đường kính vịng
kháng nấm lớn nhất ở trên cả 3 mẫu da lợn thuộc.

3.3.2.2. Kết quả đánh giá khả năng kháng nấm mốc A.niger
Hoạt tính kháng nấm mốc của các mẫu da lợn thuộc được xử lý
nano bạc ở 2 nồng độ 160 và 80 g/ml bằng 3 phương pháp ngấm ép,
ngâm tẩm và phun (AATCC-TM30). Kết quả trên hình 3.36 cho thấy
sau 7 ngày tiếp xúc, trên mẫu da thuộc chưa xử lý đã xuất hiện các bào
tử nấm mọc dầy trên bề mặt da lợn thuộc, các mẫu da lợn thuộc được
xử lý nano bạc với 2 nồng độ 160 µl/ml, 80 g/ml khơng quan sát thấy
19


các bào tử nấm mọc được vào trong trên cả 3 phương pháp xử lý.
Le

pLeAg12

iLeAg11

sLeAg11

pLeAg22

iLeAg12

sLeAg12

Hình 3.36. Khả năng kháng nấm mốc A.niger của da lợn thuộc trước và sau xử
lý nano bạc ở 3 phương pháp, nồng độ 160 và 80 g/ml.

Sau 14 ngày tiếp xúc, trên mẫu da lợn thuộc sau xử lý ở nồng độ
80 g/ml theo phương pháp ngấm ép đã có các bào tử nấm mọc trên

bền mặt mẫu da. Như vậy có thể thấy các mẫu da thuộc được xử lý
bằng nano bạc ở nồng độ 160 g/ml có khả năng kháng nấm tốt.
3.3.3. Kết quả đánh giá cấu trúc, hình thái bề mặt da lợn thuộc
Kết quả chụp SEM thể hiện trên hình 3.37 quan sát thấy trên các
bó xơ collagen của mẫu da lợn thuộc đã được xử lý nano bạc cho thấy
các đốm trắng sáng nhỏ trên nền xơ sẫm màu thể hiện sự có mặt của
các cụm AgNPs trên da sau xử lý. Kết quả phân tích EDX trên hình
3.38 cho thấy mẫu da lợn thuộc (Le) chưa xử lý nano bạc không chứa
nguyên tố bạc. Các mẫu da lợn thuộc được xử lý nano bạc bằng 3
phương pháp ngấm ép, ngâm tẩm và phun có xuất hiện đỉnh của
nguyên tố bạc.

20


Hình 3.37. Ảnh SEM các mẫu da trước và
sau xử lý.

Hình 3.38. Kết quả EDX mẫu da
thuộc trước và sau xử lý.

Ảnh SEM hình 3.39 da lợn thuộc sau xử lý nano bạc sau thời gian
12 tháng quan sát được khá rõ qua ảnh chụp SEM tại độ phóng đại
5000 lần của các mẫu.

Le (X 5000)

pLeAg (X 5000)

iLeAg (X 5000)


sLeAg (X 5000)

Hình 3.39. Ảnh SEM mẫu da lợn thuộc nồng độ 160 g/ml sau 12 tháng xử lý.

Kết quả xác định hàm lượng bạc bằng phương pháp AAS được thể
hiện trong (bảng 3.8) cho thấy trong cả 3 mẫu da lợn thuộc được xử lý
bằng ba phương pháp đều có tồn tại một lượng bạc nhất định.
Bảng 3.8. Hàm lượng bạc trên da thuộc trước và sau xử lý nano bạc.
Nồng độ AgNPs
Lượng AgNPs trên da thuộc
STT
Mẫu
(µg/ml)
theo AAS (mg/kg)
1
Le
2
pLeAg
160
379,0
3
iLeAg
160
513,3
4
sLeAg
160
147,1


Hình 3.40. Phổ FT-IR của da thuộc trước và sau xử lý nano bạc.
21


Kết quả phân tích FT-IR được thể hiện trên hình 3.40 cho thấy các
mẫu LeAg không xuất hiện đỉnh mới và khơng có phản ứng hóa học
xảy ra trong q trình xử lý da bằng AgNPs.
Đề xuất cơ chế liên kết của nano bạc tổng hợp hóa học xanh với da
thuộc được đề xuất như trên hình 3.41.

Hình 3.41. Đề xuất sơ đồ biểu diễn sự liên kết và phân bố của AgNPs trong da thuộc.

3.3.4. Kết quả đánh giá sự thay đổi màu sắc và tính chất cơ lý của
da lợn thuộc
3.3.4.1. Kết quả đánh giá sự thay đổi màu sắc của da lợn thuộc
Kết quả đo màu của các mẫu da trước và sau xử lý ngấm ép khi
thay đổi mức ép (ISO 105-J03) trong (bảng 3.9) cho thấy da lợn thuộc
sau xử lý có màu nâu sậm hơn so với mẫu kiểm chứng.
Bảng 3.9. Kết quả đo màu của mẫu pLeAg khi thay đổi mức ép

Kết quả đo màu của các mẫu da lợn thuộc trước và sau xử lý ngấm
ép khi thay đổi nồng nano bạc bằng 3 phương pháp thể hiện trong
(bảng 3.10, 3.11, 3.12). Cho thấy có màu nhạt dần, chứng tỏ nồng độ
AgNPs xử lý càng cao thì lượng nano bạc hấp phụ lên da lợn thuộc
22


càng nhiều.
Bảng 3.10. Kết quả đo màu của mẫu
pLeAg khi thay đổi nồng độ


Bảng 3.11. Kết quả đo màu của mẫu
iLeAg khi thay đổi nồng độ

Bảng 3.12. Kết quả đo màu của mẫu sLeAg khi thay đổi nồng độ

3.3.4.2. Kết quả sự thay đổi chất cơ lý của da lợn thuộc
Kết quả xác định các tính chất cơ lý của da trước và sau xử lý
AgNPs theo 3 phương pháp và theo các tiêu chuẩn Việt Nam và Quốc
tế được trình bày trong bảng 3.13.
Bảng 3.13. Kết quả xác định các tính chất cơ lý của da xử lý AgNPs
TT

Tính chất

1

Độ bền xé
So sánh với mẫu Le
So sánh với TCVN
8842:2011

Đơn
vị

N
%
%

Các mẫu thử

Theo TCVN
Le pLeAg iLeAg sLeAg 8842:2011
32
32,5
31,9
32,7
100,0 101,6
99,7
102,2
 15
213,3 216,7 212,7 218,0

2

Độ bền bẻ uốn

Chu
Đạt yêu cầu với 50000 chu kỳ
kỳ

3

Độ bền mài mịn

Chu Đạt u cầu, khơng có lỗ thủng
kỳ trên toàn bộ chiều dày của mẫu

4

Độ bền với mồ hôi


%

5

Độ thông hơi nước

mg/

Đạt yêu cầu, độ bền xé đạt trên
80%

3,13

3,62

3,56

Uốn khơ
15.000 chu kỳ
mà khơng có
hư hại nhìn
thấy
Khơ: 12.800
Ướt: 3200
Sau 3 chu kỳ,
lót mũ khơng
có vết nứt khi
uốn cong, và
giữ được 80

% độ bền xé

3,94

23


của lót mũ giầy

6

7

8

9

cm2
.h
So sánh với mẫu Le % 100,0
So sánh với TCVN
% 156,0
8842:2011
Hệ số hấp thụ hơi
mg/
21,0
nước
cm2
So sánh với mẫu Le % 100,0
So sánh với TCVN

% 263,0
8842:2011
Độ hấp thụ nước
mg/
54,1
của lót giầy
cm2
So sánh với mẫu Le
100,0
So sánh với TCVN
% 90,1
8842:2011
Độ giải hấp nước
% 97,1
của lót giầy
So sánh với mẫu Le % 100,0
So sánh với TCVN
% 161,8
8842:2011
Độ mềm
mm 4,9
So sánh với mẫu Le % 100,0

115,7

113,7

125,9

181,0


178,0

197,0

20,8

20,6

21,2

99,0

98,1

101,0

260,0

257,5

265,0

53,9

53,6

53,4

99,6


99,1

98,7

89,3

89

87,7

97,2

96,8

96,7

100,1

99,7

99,6

162

161,3

161,4

4,8

98,0

4,5
91,8

4,95
101,0

 2,0

 8,0

 60

 60

Kết quả nhận được trong bảng 3.13 cho thấy các phương pháp xử
lý da lợn thuộc bằng AgNPs không ảnh hưởng tiêu cực đến các tính
chất cơ lý của các mẫu da lợn thuộc sử dụng trong nghiên cứu này.
Các mẫu da lợn thuộc sau xử lý nano bạc đều đáp ứng yêu cầu của vật
liệu làm lớp lót giầy theo tiêu chuẩn TCVN 8842:2011. Phương pháp
phun có ưu điểm hơn các phương pháp ngấm ép và ngâm tẩm.
KẾT LUẬN CỦA LUẬN ÁN
Luận án đã đạt được các kết quả sau:
1. Đã tổng hợp được nano bạc bằng phương pháp hoá học xanh sử
dụng dịch chiết lá dâu tằm (AgNPMul) và lá trầu không (AgNPPBL) làm
chất khử và chất bảo vệ.
+ Điều kiện tổng hợp AgNPMul: Nồng độ AgNO3 12 mM, tỷ lệ thể
tích dung dịch AgNO3 và dịch chiết dâu tằm là 1:10, thời gian phản
ứng 6 giờ, nhiệt độ phòng; Đặc tính của AgNPMul: cấu trúc tinh thể lập

phương tâm mặt, hình cầu, λmax = 453 nm, kích thước 20 – 40 nm,
có khả năng kháng khuẩn tốt với 2 chủng gram âm là E. coli, P.
aeruginosa và 2 chủng gram dương S. aureu, M. luteus, kháng nấm tốt
với chủng nấm men Candida albicans.
24