BỘGIÁO DỤCVÀĐÀOTẠO

VIỆNHÀNLÂM
KHOAHỌCVÀCƠNGNGHỆVIỆTNAM

HỌCVIỆNKHOAHỌCVÀCƠNG NGHỆ
----------*****----------

PHẠMTHỊNĂM

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MÀNG HYDROXYAPATIT
BẰNGPHƯƠNGPHÁPĐIỆNHĨATRÊNNỀNTHÉPKHƠNGGỈ316LCĨVÀ
KHƠNGCĨMÀNGTITANNITRUA
Chun ngành: Hóa lý thuyết và Hóa
lýMãsố:62440119

LUẬNÁNTIẾNSỸHĨAHỌC

HàNội– 2016

1


BỘGIÁO DỤCVÀĐÀOTẠO

VIỆNHÀNLÂM
KHOAHỌCVÀCƠNGNGHỆVIỆTNAM

HỌCVIỆNKHOAHỌCVÀCƠNG NGHỆ
----------*****----------

PHẠMTHỊNĂM

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MÀNG HYDROXYAPATIT
BẰNGPHƯƠNGPHÁPĐIỆNHĨATRÊNNỀNTHÉPKHƠNGGỈ316LCĨVÀ
KHƠNGCĨMÀNGTITANNITRUA

Chun ngành: Hóa lý thuyết và Hóa
lýMãsố:62440119

LUẬNÁNTIẾNSỸHĨAHỌC

NGƯỜIHƯỚNGDẪNKHOAHỌC
1. PGS.TS.ĐinhThịMaiThanh
2. PGS.TS.Trần ĐạiLâm

HàNội –2016


LỜICẢM ƠN

Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Đinh Thị Mai Thanh
vàPGS.TS. Trần Đại Lâm đã chỉ đạo, hướng dẫn tận tình, sâu sát và giúp đỡ
tơitrongsuốtqtrình thựchiện cũng nhưhồn thànhbản luậnán này.
Tơi xin chân thành cảm ơn các đồng nghiệp tại Phòng Ăn mòn và bảo vệkim
loại – Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm KH&CN VN đã ln độngviênvà giúpđỡ tơitrong
qtrìnhthựchiệnluận án.
Tơi xin trân trọng cảm ơn Ban Lãnh đạo và Bộ phận đào tạo Viện Kỹthuật
nhiệt đới đã giúp đỡ tôi trong suốt thời gian học tập, nghiên cứu và hồnthành
luậnán.
Tơi xin trân trọng cảm ơn Viện Khoa học vật liệu, Viện Vệ sinh dịch tễTrung

ương, Viện Công nghệ ứng dụng, Học Viện Kỹ thuật Quân sự, Đại họcBáchkhoaHà
Nội, Đại học Pierre và Marie Currie (Pháp) và Viện CIRIMAT(Pháp)đã giúpđỡtrongquá
trìnhthựchiệnluận án.
Cuối cùng, tơi xin chân thành cảm ơn tới tồn thể gia đình và bạn bè
đãlnđộngviên,chiasẻvàgiúpđỡtơitrongsuốtthờigianthựchiệnluậnán.

Hà Nội,tháng6năm2016
Tác giả luậnán

PhạmThị Năm

1


LỜICAMĐOAN

Tôi xin cam đoan rằng tất cả các số liệu, kết
quảtrìnhb à y t r o n g l u ậ n á n n à y l à t r u n g t h ự c v à c h ư
a c ó a i cơngbốtrongbấtkỳcơngtrìnhnàokhác.

Tác giả luậnán

PhạmThị Năm


MỤCLỤC

Trang
DANHMỤC CÁC KÝHIỆUVÀCHỮVIẾT TẮT……………..


vii

DANHMỤCCÁCBẢNG……………………………………………

ix

DANHMỤC CÁCHÌNHVẼ,ĐỒTHỊ…………………………….

xi

MỞĐẦU………………………………………………………………

1

CHƯƠNG1:TỔNGQUAN…………………………………………

4

1.1.Tổngquanchungvề titannitrua(TiN)…………………………

4

1.1.1.Tínhchất củaTiN……………………………………………

4

1.1.1.1.Tínhchấtvậtlý………………………………………...

4


1.1.1.2.Tínhchấthóahọc……………………………………...

4

1.1.2.Mộtsốphươngpháp tổnghợpmàngTiN………………...

5

1.1.3.Ứng dụng củaTiN………………………………………….

8

1.2.T ổ n g quanchungvềhydroxyapatit(HAp)…………………..

9

1.2.1.Tínhchất củaHAp………………………………………….

9

1.2.1.1.Tínhchấtvậtlý…………………………………………

9

1.2.1.2.Tínhchấthốhọc……………………………………..

11

1.2.1.3.Tínhchấtsinhhọc………………………………………


12

1.2.2.Cácphươngpháptổnghợp HAp………………………….

14

1.2.2.1.Dạngbột……………………………………………….

14

1.2.2.2.HAp dạng xốp vàgốmxốp…………………………….

15

1.2.2.3.HApdạngcompozit……………………………………

16

1.2.2.4.HApdạngmàng………………………………………..

17

a.Phươngphápvậtlý……………………………………….

17

b.Phươngpháp điệnhóa……………………………………

19


1.2.3.Thửnghiệmt ron g dungdịchmôphỏngdịchcơthểngười


(SBF)………………………………………………………

25

1.2.4.VaitrịvàứngdụngcủaHAp………………………………

30

1.2.4.1.Ứngdụng của HApbột………………………………..

31

1.2.4.2.Ứngdụng của HApdạnggốmxốp…………………….

31

1.2.4.3.ỨngdụngcủaHApdạngcomposit…………………….

31

1.2.4.4.ỨngdụngcủaHApdạngmàng…………………………

32

1.2.4.Tìnhhìnhnghiêncứutrong nước………………………….

34


CHƯƠNG2: ĐIỀUKIỆNVÀ PHƯƠNG PHÁP THỰCNGHIỆM

38

2.1.Hóachấtvàđiều kiệnthựcnghiệm……………………………

38

2.1.1.Hóachất…………………………………………………….

38

2.1.2.TổnghợpmàngTiNbằngphươngphúnxạmagnetronmột
chiều. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.............................
2.1.3.Tổng hợpđiệnhóa HAptrênnềnTKG316L………………

38

2.1.4.TổnghợpđiệnhóaHAptrênnềnTiN/TKG316L…………..

39

2.1.5.ThửnghiệmtrongdungdịchSBF………………………..

40

2.2.Cácphươngphápnghiêncứu………………………………….


41

2.2.1.Cácphươngphápđiệnhóa………………………………..

41

2.2.1.1.Phươngphápquétthếđộng……………………………

41

2.2.1.2.Phươngphápthếtĩnh(điệnthếápđặt)……………….

42

2.2.1.3.Phươngphápđođiệnthếmạchhởtheothờigian.........

42

2.2.1.4.Phương pháptổngtrởđiệnhóa……………………….

42

2.2.2.Cácphươngphápphântích………………………………..

43

2.2.2.1.Phươngphápphổhồngngoại (IR)……………………...

39


43

2.2.2.2.Kính hiểnviđiệntửqt (SEM)………………………

43

2.2.2.3.Tán xạnănglượng tiaX(EDX)… … … … … … … … … .

43

2.2.2.4.Nhiễu xạ tiaX(XRD)…………………………………..

44

2.2.2.5.Kínhhiểnvilựcnguyêntử(AFM)………………………

44


2.2.3.Các phươngphápđotínhchấtcơlýcủamàngTiNvàmàng
HAp……………………………………………………

44

2.2.3.1.ĐộcứngVickers…………………………………………

44

2.2.3.2.ĐođộbóngcủamàngTiN................................................


45

2.2.3.3.ĐođộmàimịncủamàngTiN..........................................

45

2.2.3.4.ĐođộbềnvađậpcủamàngTiN.....................................

46

2.2.3.5.Modulđànhồi củamàngTiN………………………….

46

2.2.3.6.ĐộbềnuốncủamàngTiN………………………………

46

2.2.3.7.ĐođộbámdínhcủamàngHAp ………………………….

47

2.2.3.8.ĐochiềudàycủamàngHAp…………………………….

47

2.2.4.Chuẩnđộ H2O2…………………………………………….

47


CHƯƠNG 3. KẾTQUẢTHẢO LUẬN…………………………….

48

3.1.TổnghợpvàđặctrưngcủamàngHAp/TKG316L……………

48

3.1.1.Ảnhhưởngcủa nồngđộdung dịch………………………..

48

3.1.2.Ảnhhưởngcủakhoảngqtthế………………………….

51

3.1.3. ẢnhhưởngcủaH2O2……………………………………….

54

3.1.4.Ảnhhưởngcủa nhiệtđộ……………………………………

57

3.1.5.Ảnhhưởngcủasố lầnquétthế…………………………….

62

3.1.6.Ảnhhưởngcủa tốcđộquét………………………………..


65

3.1.7.Xá c đ ị n h t h à n h p h ần , c hi ều dà y v à đ ộ g ồ ghề b ề mặtc ủ a
màngHAp…………………………………………………….

68

3.2.TổnghợpvàđặctrưngcủamàngHAp/TiN/TKG316L………

70

3.2.1.ĐặctrưngcủanềnTiN/TKG316L…………….................

70

3.2.1.1.Phântíchhình tháicấutrúcvà thànhphần…………..…

70

3.2.1.2.Tínhchấtcơlýcủa vậtliệuTiN/TKG316L..………….

72

a.Độcứng……………………………………………………

72

b.Độ bềnva đập…………………………………………….

73



c.Độ bóng …………………………………………………..

74

d.Độbềnmàimịn…………………………………………

74

e.Mơ đunđàn hồi………………………………………….

75

f.Độbềnuốn………………………………….....................

75

3.2.2.Khảosátcácyếutốảnhhưởngđếnqtrìnhđếnqtrình
tổnghợpHApt r ê n nềnTiN/TKG316L................................

76

3.2.2.1.ẢnhhưởngcủanồngđộH2O2…………………………….

76

3.2.2.2.Ảnh hưởngcủađiệnthếtổng hợp……………………

81


3.2.2.3.Ảnhhưởngcủanhiệtđộ…………………………………

83

3.2.2.4.ẢnhhưởngcủapH….………………………………….

88

3.2.2.5.Ảnhhưởngcủathờigiantổng hợp………………........

90

3.2.2.6.Phân tíchchiều dày,độ gồghềbềmặtvà thành phầncủa
màngHAp…………………………………………….
3.3.

Thử

nghiệm

vật

liệu

TKG316L,

92

HAp/TKG316L,


TiN/TKG316LV À H A p / T i N /
T K G 3 1 6 L t r o n g d u n g d ị c h m ô phỏngdịchcơthểngười…………

94

…………………………….
3.3.1.XácđịnhpHcủa dungdịchSBFtheo thờigianngâm……

94

3.3.2.Điện thếmạchhở…………………………………………..

96

3.3.3.Đo điệntrởphâncực……………..………………………

99

3.3.4.Tổngtrởđiệnhóa…………………………………………..

103

3.3.5.Xácđịnhtổnhaokhốilượng củamẫungâm trong SBF…

105

3.3.6.P h â n t í c h đ ặ c t r ư n g h ó a l ý c ủ a m à n g a p a t i t h ì n h t h
ành


106

trong dungdịchSBF………………………………………..
KẾTLUẬNCHUNG………………………………………………..

112

NHỮNGĐĨNG GĨPMỚICỦALUẬNÁN……………………...

113

DANHMỤC CÁCCƠNGTRÌNH KHOAHỌCĐÃCƠNGBỐ…

114

TÀILIỆUTHAMKHẢO…………………………………………..

115


DANHMỤC CÁCKÝHIỆUVÀCHỮVIẾTTẮT

AFM
ASTM
CVD
DCPD
DC
DLC
dE/dt
EDX

Eocp,Eo
Ecorr
Eb
Ep
HAp
HAp/TKG316L

:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:

HAp/TiN/TKG316L :

HV
Icorr
IR
ISO
PLA
PLA/HAp

PVD
Ra
Ru
Rp
RF
SEM

:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:

Kínhhiểnvilựcnguntử
TiêuchuẩnvậtliệucủaMỹ
Phươngpháplắngđọnghơi hóahọc
Đicanxiphosphatđihydrat(CaHPO4.2H2O)
Phúnxạphóngđiệnmộtchiều
Cacbonvơđịnhhìnhcótínhchấtgiốngkimcương
Sựbiến đổiđiện thếtheothờigian
Tán xạnănglượngtiaX
Điệnthếmạchhở
Điệnthếăn mịn

Điệnthếphóng điện
Điệnthếthụđộng
Hydroxyapatit
Mànghydroxyapatitp h ủ t r ê n n ề n t h é p k h ô n
ggỉ
316L
Màngh y d r o x y a p a t i t p h ủ t r ê n n ề n t ổ h ợ p c ủ a m à n
g
titannitruaphủtrênnềnthépkhơnggỉ316L
ĐộcứngVickers
Mậtđộdịng ănmịn
Phổhồngngoại
Tổchứctiêuchuẩnhóaquốctế
Polyaxitlactic
Compozitcủapolyaxitlacticvàhydroxyapatit
Phươngpháplắngđọnghơi vật lý
Thơngsốđộ nhámbềmặt
Độbền uốn
Điệntrởphân cực
Phúnxạphóngđiện xoaychiều
Kínhhiểnviđiệntửqt


SBF
SCE
TKG316L
TiN
TiN/TKG316L
TEM
V/SCE

XRD
│Z│
μΩ.cm
o

C

:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:

Dungdịchmơ phỏngdịch cơthểngười
Điệncựcsosánh calomenbãohịa
Thépkhơnggỉ316L
Titannitrua
Màngtitannitruaphủtrênnềnthépkhơnggỉ316L
Kínhhiểnviđiệntửtruyềnqua
Đơnvịđiệnthếsovớiđiệncựccalomen
NhiễuxạtiaX
Mơđun tổngtrở
Đơnvịđođiện trởsuất
Đơnvị đonhiệtđộbách phân



DANHMỤCCÁCBẢNG
Trang
Bảng1.1.

Phầntrăm(%)vềkhốilượngcủacácchấttrongxương

Bảng 1.2.

CácthơngsốphâncựcvịngđiệnthếcủaT K G 3 1 6L có

14

vàkhơngphủ TiNhoặcDLCtrongdung dịch SBF…….

27

Bảng 2.1.

ThànhphầndungdịchtổnghợpHAptrênnềnTKG316L

39

Bảng 2.2.

Thànhphần dungdị ch v à đi ềuki ện t ổ n g hợpH Ap tr ên
nềnTiN/TKG316L…………………………………….

40


Bảng 2.3.

Thànhphầncủa1lítd u n g dịchSBF................................

41

Bảng 3.1.

ĐộbámdínhcủamàngHApvớinềnTKG316Lkhithay
đổinồngđộdungdịchtổnghợp………………………..

Bảng 3.2.

ĐộbámdínhcủamàngHApvớiTKG316Ltheokhoảng
quétthế..............................................................................

Bảng 3.3.

58

Sựb i ế n đ ổ i đ i ệ n l ư ợ n g t ổ n g h ợ p H A p t ạ i 2 5 oCt r o
ng
khoảngquét thếtừ0÷-1,6V/SCE,5lầnquétkhithayđổi

Bảng 3.5.

53

NồngđộH2O2cịnlạisauqtrìnhtổnghợpHApvàsau

đuntrong thờigian26 phút40giâykhi thayđổinhiệt độ

Bảng 3.4.

51

66

tốcđộqt ………………………………………..
Thànhphần%theokhốilượngcủacácnguntốtrong
màngHAptổnghợptrênTKG316L…………………….

69

Bảng 3.6.

ThànhphầncácnguntốcótrongmẫuTiN/TKG316L

72

Bảng 3.7.

Độb ó n g c ủ a v ậ t l i ệ u T i N / T K G 3 1 6 L t ạ i g ó c đ o 2 0 ov à
85o……………………………………………………….

Bảng 3.8.

74

Sựb i ế n đ ổ i đ i ệ n l ư ợ n g v à k h ố i l ư ợ n g H A p h ì n h t h à n h t

rênnềnTiN/TKG316Ltổnghợpbằngphươngpháp
quétthếkhithayđổiH2O2………………………………

Bảng3.9.

Sựb i ế n đ ổ i đ i ệ n l ư ợ n g v à k h ố i l ư ợ n g H A p h ì n h t h à n h
trênnềnTiN/
TKG316L tổnghợpbằngphươngphápápthếtại-1,6V/

78


SCE, 30phút,25 oCkhithayđổinồngđộ


H2O2…………………………………………………..
Bảng3.10. Hìnhd ạ n g v à k í c h t h ư ớ c H A p t ổ n g h ợ p k h i t h a y
đổi

79
81

nồngđộH2O2………………………………………….
Bảng3.11. Hìnht h á i h ọ c v à k í c h t h ư ớ c H A p t ổ n g h ợ p ở đ i ệ n t h ế
thayđổi từ-1,5đến -1,8 V/SCE………………………

83

Bảng 3.12. Thànhp h ầ n
% t h e o k h ố i l ư ợ n g v à n g u y ê n t ử c ủ a c á c nguyên

tố trong màng HAp tổng hợp trên nền

93

TiN/TKG316L…………………………………………..
Bảng 3.13. Thànhp h ầ n c á c n g u y ê n t ố c ó t r o n g m à n g a p a t i t
hình
thànhtrênnềnT KG316L vàTi N/

110

316L trongdungdịchSBF…………………………………
…………………...
Bảng 3.14. Bảng so sánhđiều kiện tổnghợpvàtínhchấtcủavậtliệu
HAp/TKG316LvàHAp/TiN/TKG316L………………

111


DANHMỤC CÁCHÌNHVẼ,ĐỒTHỊ
Trang
Hình1.1:

Cấu trúcmạngtinhthểcủa TiN ………………………

4

Hình1.2:

Hìnhảnh AFMcủalớpphủ TivàTiN …………………


6

Hình1.3:

Phổ nhiễu xạ của các màng TiN được tạo tại: U p=550
V;tỉ lệ N2/Ar 10%; áp suất làm việc p=3 mtorr, nhiệt
độ2000C,k h o ả n g c á c h b i a và đ ế t h ay đổi : h = 3 , 5 c m ;
h=4,5cm;h=5,5cm…………………………………….

Hình1.4:

7

HìnhảnhSEMbềmặtTiNkhithayđổiápsuấtN 2:0,4
mTorr(a)và0,8mTorr(b)…………………………….

8

Hình1.5:

Ảnhhiểnviđiệntửcủacáctinh thểHAp……………..

10

Hình1.6:

Cấu trúccủa HAp………………………………………

11


Hình1.7:

Cơngthứccấutạo của phântửHAp…………………..

11

Hình1.8:

ẢnhSEMvicấutrúckhungcompozitPLLA/nanoHAp
với cácđộphóngđạikhácnhau ………………………

Hình1.9:

Giản đồ XRD của bột HAp tổng hợp (a) và
HAp/TKG316L(b)…………………………………….

Hình1.10:

Hình1.11:

Hìnhảnhb ề m ặ t m à n g H A p / T K G 3 1 6 L :
(a)saukhi

19
19

phunvà(b)saukhiđánh bóngbềmặt……………….
Giảnđ ồ X R D c ủ a H A p / T K G 3 1 6 L t ổ n g h ợ p ở 6 0 V , 3
phút…………………………………………………..


Hình1.12:

17

21

HìnhảnhSEMcủaTianơthóađượcxửlýtrongdungdịchN
a O H 0 , 5 M t r o n g 2 p h ú t t ạ i 5 0 0C( a ) v à 6 0 0C
(b)......................................................................................

Hình1.13:

Hình1.14:

HìnhảnhS E M c ủ a H A p / T i :
(a)mặtbênHAphình
thànhtrênlỗxốp TiO2và(b)bềmặttrên củaHAp…..
Giảnđồ XRDcủaHAp/Ti……………………………..

22
23
23


Hình1.15:

HìnhảnhSEMcủaHAp/CoNiCrMotổnghợp:-1,4(a),
-1,6(b), -1,8(c),-2,0(d) và-2,2V(e) ………………..


Hình1.16:

GiảnđồXRDcủamàngHAptổnghợptạicácđiệnthế
khácnhau ………………………………………………

Hình1.17:

27

EcorrtheothờigiancủaTKG316LcóvàkhơngphủTiN
hoặcDLCtrong dungdịch SBF………………………..

Hình1.19:

25

ĐườngcongphâncựccủaTKG316Lcóvàkhơngphủ
TiNhoặcDLCtrong dung dịch SBF…………………..

Hình1.18:

25

27

Đường cong phân cực vòng của mẫu TKG316L,
HAp/TKG316L, TKG316L thụ động và
HAp/TKG316LthụđộngtrongRinger………..........................

Hình1.20:


................
Phổ Nyquist

và

Bode

của

mẫu

28

TKG316L,

HAp/TKG316),TKG316LthụđộngvàHAp/
TKG316Lthụđộngtrong dungdịch
Hình1.21:

Ringer…………………….
XRDcủaTKG316Lthụđộng(a)vàHAp/TKG316Lthụ
động(b)……………………………………………….

Hình1.22:

30

HìnhảnhESEMsựpháttriểncủaxươngchânchósau7
ngàycấyghép:(a)Ti6Al4Vvà(b)HAp/Ti6Al4V…….


Hình1.24:

29

HìnhảnhSEMcủaTKG316L(a),HAp/TKG316L(b),
TKG316Lthụđộng(c)vàHAp/TKG316Lthụđộng(d)

Hình1.23:

29

33

HìnhảnhTEMsựhìnhthànhcáccụmkhống(a) vàmơ
xương(b)…………………..………………………….

33

Hình2.1:

Mơhìnhthửđộ cứngtheo Vicker……………………..

45

Hình2.2:

Hìnhd ạ n g m ẫ u T i N / T K G 3 1 6 L t r ư ớ c k h i x á c đ ị n h m ơ
đunđànhồi………………………………………….


Hình2.3:

HìnhảnhđođộbềnuốncủavậtliệubằngthiếtbịMTS
793(g)………………………………………………..

Hình3.1:

46

ĐườngcongphâncựccatơtcủađiệncựcTKG316Ltrong

47


cácd u n g d ị c h D 1;D 2;D 3v à D 4v ớ i t ố c đ ộ q u é t t h ế 5
mV/svànhiệtđộ70oC……………………………….
Hình3.2:

50

Sựb i ế n đ ổ i k h ố i l ư ợ n g H A p t h e o n ồ n g đ ộ d u n g d ị c
h
Ca(NO3)2t ổ n g hợptrongkhoảngthếtừ0đến-1,6V/

51

o

Hình3.3:


SCE,5mV/s,5lầnquétvà 70 C…………………..
SựbiếnđổikhốilượngmàngHAptheokhoảngđiệnthế
tổngh ợ p k h á c n h a u t r o n g d u n g d ị c h D 3 ở 7 0 oCv ớ i 5 lần
quét,tốcđộquét 5 mV/s ………………………….

Hình3.4:

53

Hìnhả n h S E M c ủ a m à n g H A p t ổ n g h ợ p t r o n g
d u n g dịch D3 tại 70oC, 5 lần quét, 5 mV/s với những
khoảngquétthếkhácnhau:(a)0÷-1,4;(b)0÷-1,6;(c)-1,2÷
-1,6; (d)0÷-1,8và(e)0 ÷-2,0 V/SCE………………

Hình 3.5:

Đườngcong

phân

TKG316Ltrong

cực
dung

catơt

của

điện


54
cực

dịchCa(NO3)2310-

2

M+NH4H2PO41,810-2M+

NaNO30,15MvớinồngđộH2O2thay đổitừ0 đến
Hình 3.6:

55

8%………………………………………………………
Hìnhả n h S E M c ủ a m à n g H A p t ổ n g h ợ p t r o n g
d u n g dịch D3, khoảng quết thế0 ÷-1,6 V/SCE, 70oC, 5
lầnqt,5mV/sv ới sựcóm ặt củaH 2O2:0%(a),2%(b),
4%(c)và6%(d)…………………………………….

Hình 3.7:

57

Đườngc o n g p h â n c ự c c a t ô t c ủ a đ i ệ n c ự c T K G 3
1 6 L trongd u n g d ị c h D 3 , t ố c đ ộ q u é t 5 m V /
skhithayđổi

Hình 3.8:


59

nhiệtđộ……………………………………………….
SựbiếnđổikhốilượngvàđộbámdínhcủamàngHAptheonhi
ệtđộkhitổnghợptrongdungdịchD3,0÷-1,6
V/SCE,5 lần qt,5mV/s …………………………..

Hình 3.9:

GiảnđồnhiễuxạtiaXcủamàngHAp/TKG316L tổng

60


hợptrongdungdịchD 3,0÷-1,6V/SCE,5lầnquét,5


mV/s,ởcácnhiêtđộkhácnhau………………………
Hình3.10:

61

PhổhồngngoạicủaHAptổnghợptrongdungdịchD 3,0÷1,6V/SCE,5lầnqt,5mV/s,ởcácnhiêtđộkhác
nhau……………………………………………………

Hình3.11:

61


HìnhảnhSEMcủamàngHAp/TKG316Ltổngh ợ p trong
dung dịch D3, 0 ÷-1,6 V/SCE, 5 lần quét, 5
mV/s,ởcác nhiêtđộkhác nhau:( a ) 25 oC,(b) 37 oC,
(c)50 oC

Hình3.12:

62

và(d)60oC……………………………………………
Hình ảnh SEM của màng HAp tổng hợp trên
TKG316Ltrong dung dịch D3, 0 ÷-1,6 V/SCE, 5 mV/s,
25oC vớicáclầnquétkhácnhau:(a)1,( b ) 2,(c)3,(d)4,
(e)5,

Hình3.13:

64

(f) 6 và (g)7lầnquét …………………………………
Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng HAp tổng hợp
trênTKG316L trong dung dịch D3, 0 ÷-1,6 V/SCE, 5
mV/s,25oCởcáclầnqtkhácnhau:1,2,3,4,5,6và7lần
qt……………………………………………………

Hình3.14:

65

Đườngc o n g p h â n c ự c c a t ô t c ủ a đ i ệ n c ự c T K G 3

1 6 L trongdungdịchD 3,tại25oCvớicáctốcđộquétthế:(a)
1,(b)2,(c) 3,(d)4,(e) 5,(f) 6,(g)7và (h) 10mV/s ….

Hình3.15:

66

SựbiếnđổikhốilượngHAphìnhthànhtrênTKG316L
tổng hợp trong dung dịch D3, 0 ÷ -1,6 V/SCE, 5 lần
quét,25oCtheotốcđộquétthế…………………………….

Hình3.16:

67

GiảnđồnhiễuxạtiaXcủamàngHAp/
TKG316Ltổnghợpt r o n g d u n g d ị c h D 3,0 ÷ - 1 , 6 V /
SCE,5lầnqt,

Hình3.17:

25oCkhithayđổitốcđộqtthế………………………
PhổEDXcủamẫuHAptổnghợptrênTKG316Ltrongdungd
ịchD3,ở25o C,5lầnqtthế0÷-1,6V/SCE,5

68


mV/s…………………………………………………….


69


Hình3.18:

Hình ảnh AFM bề mặt của TKG316L (a) và
HAp/TKG316L(b)…………………………………….

70

Hình3.19:

HìnhảnhSEMcủamàng TiN………………………….

71

Hình3.20:

Phổtánxạnănglượng tiaXcủamẫuTiN/TKG316L….

71

Hình3.21

Giảnđồnhiễu xạtiaXcủamẫu TiN/TKG316L……….

72

Hình3.22:


Hìnhả n h A F M c ủ a T i N / T K G 3 1 6 L : ( a ) 2 c h i ề u , ( b ) 3
chiều……………………………………………………

72

Hình3.23:

Hình ảnhvếtlõmmũi đâmthửđộcứng trênbề mặtTiN..

74

Hình3.24:

Bềmặt mẫu TiN/TKG316Lsau thửđộbền vađập……

74

Hình3.25:

(a)ĐộmàimịncủaTiN/TKG316Ltheothờigianthử
nghiệmvà(b)Bềmặt mẫu saukhi thửđộmàimịn…..

Hình3.26:

Đồ thị xác định mơ đun đàn hồi của vật liệu
TiN/TKG316L………………………………………….

Hình3.27:

76


Đồthịquanhệgiữaứngsuấtvàchuyểnvịkhiuốncủa
TiN/TKG316L………………………………………….

Hình3.28:

75

76

Đườngcongphân cựccatơt củađiệncựcTiN/TKG316L
trongdungdịchtổnghợpvớinồngđộH 2O2thayđổitừ0
đến6% …………………………………………….

Hình3.29:

79

Sựb i ế n đ ổ i m ậ t đ ộ d ò n g t h e o t h ờ i g i a n c ủ a q u á t r ì n h t
ổngh ợ p m à n g H A p t r ê n T i N / T K G 3 1 6 L , ở - 1 , 6 5
V/SCE,25oCkhi thayđổiH2O2……………………….

Hình3.30:

79

Hìnhả n h S E M c ủ a m à n g H A p t ổ n g h ợ p t r o n g d u
n g dịchC a ( N O 3)23 10-2M + N H 4H2PO41 , 8 10-2M +
NaNO30,15Mtạinhiệtđộ25 oC,pH=4,5vớinồngđộ
H2O2thayđổi:(a)0%;(b)2%;(c)4% và(d)6%…….


Hình3.31:

SựbiếnđổimậtđộdịngtheothờigiantổnghợpHAptrong
d u n g d ị c h C a ( N O 3)23 10-2M + N H 4H2PO4
1,810-2M+NaNO 30,15M+H 2O24%,pH=4,5,tại

80