THƠNGTINCHUNGVỀLUẬNÁN
A.
Tínhcấpthiết củaluậnán
Ngày nay với sự phát triển mạnh mẽ và đa dạng của tất cả các ngành công nghiệp để đáp ứng nhu
cầungàycàngcaocủaconngười,cùngvớiviệcápdụngkhoahọckỹthuật,tăngtrưởngkinhtếvàbùngnổdânsốkhiếnnhânloạiphảiđứng
trướchaihiểmhọalớnmangtínhtồncầu:cạnkiệttàingunvàơnhiễmmơitrường. Đứng trước những thách thức đó, các quốc gia trên thế
giới trong đó có Việt Nam phải hoạch định vàthựchiệnchínhsáchvềtàingunvàmơitrườngmộtcáchkhoahọcvàhợplý.Mộttrongnhữngphương
ántốiưucủahoạchđịnhnàylàchươngtrình“sảnxuấtsạchhơn”haycịngọilà“ngănngừnhiễmmơitrường”chocácngànhsảnxuất;trong
đó
cơng
nghệ
dệt
nhuộm
là
một
trong
những
ngành
trọng
điểm.
Trong
nhữngnămqua,cùngvớinhữngnghiêncứumớicủathếgiớingànhdệtnhuộmtrongnướcđãcónhữngchuyểnmìnhvượt bậc trước nguy
cơsuythốimơitrường.Đólàvấnđềsửdụngthuốcnhuộmcónguồngốctựnhiêntừcây, hoa, lá …để thay thế cho thuốc nhuộm tổng hợp ảnh
hưởng môi trường hiện đang chiếm lĩnh tồn bộ vịtrítrongngành cơngnghệ ứngdụngnày.
Nhưvậy,đềtài“Nghiêncứuquytrìnhtríchlycáchợpchấtmàutựnhiêntừvỏquảmăngcụtvàquảmặcnưaứngdụngcho
nhuộmvảitơtằm”làhếtsứccầnthiếtvàsẽgópphầngiúpchongànhdệtnhuộmgiảiquyếtphầnnào
vấn
đề
ơ
nhiễmmơitrườngvà sức khỏe conngười.
2. Mụctiêunghiêncứu,ýnghĩavềkhoahọcthựctiễn
- Khảosátmộtsốđặctrưngngunliệuvềtrữlượngvàquytrìnhbảoquảnnhằmđápứngtốtnhấtchocơngđoạntrích ly.
- Khảosátphươngpháptríchlyphùhợp;nghiêncứutốiưuhóacácyếutốảnhhưởngđếnqtrìnhtríchlydịchchiếttừquảm
ặcnưavàvỏquảmăngcụtvớidungmơinướcnhưtỷlệrắn-lỏng,nhiệtđộtríchly,thờigiantríchly.
- Nghiên cứu tối ưu hóa quy trình nhuộm vải tơ tằm bằng các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và
quảmặcnưacósửdụngH2O2làmtácnhânoxyhóa.Đồngthờiđiềukhiểnquytrìnhnhuộmdướisựtácđộngcủa các tác nhân
xửlýsaunhuộmđểđạtđượcmàusắcmongmuốn.Vàxácđịnhcácgiátrịsửdụngcủavải tơ tằm nhuộm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng
cụt và quả mặc nưa như các chỉ tiêu về độ bền màu, độbềnma sát, độtăngkhốilượng, tínhsinh thái.
- Phân tích và nhận diện các hợp chất mang màu trích ly được từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa
trongdịch chiết và trên vải tơ tằm đã nhuộm bằng các phương pháp phân tích hiện đại: UV-VIS, IR, FTIR,RAMAN,HP-LC,LC-MS,XRD,SEM…
Từđóbướcđầuđềxuấtcơchếgắnmàugiữavảitơtằmvàcáchợpchấtmang màu tríchlytừ quả mặc nưa và vỏ
quảmăngcụt.
3. Nhữngđiểm mới của luậnán
- Đã nghiên cứu tối ưu hóa và đã thiết lập được chế độ cơng nghệ thích hợp cho q trình trích ly các
chấtmàutừ vỏ quả măngcụtvàquả mặc nưa đểnhuộmvảitơtằmtạiViệtNam.
- Đã thiết lập đơn cơng nghệ nhuộm tối ưu có sử dụng H 2O2làm tác nhân oxy hóa, tăng khả năng gắn
màucủacác chấtmàu trích lytừvỏ quả măngcụt và quả mặc nưatrên vảitơtằm.
- Đãthiếtlậpđượcquytrìnhcơngnghệnhuộmtơtằmtốiưuvớicácchấtmàutríchlytừquảmặcnưa.Đâylà quy trình hồn tồn
mới
so
với
quy
trình
nhuộm
truyền
thống;
quy
trình
này
khơng
chỉ
tạo
được
màuđentruyềnthốngmàcịntạođượcnhiềugammàukhácnhauvàrútngắnđượcquytrìnhnhuộmtừ40ngàyxuốngcịn
4
giờ.
- Bước đầu đã đề xuất cơ chế liên kết của các chất màu được trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc
nưavới vảitơtằm.
- Đã chứng minh được sản phẩm vải tơ tằm nhuộm bằng các chất màu được trích ly từ vỏ quả măng cụt
vàquả mặc nưa đảm bảo tính sinh thái, không chứa formaldehyde, không chứa formaldehyde, không chứaazo độchạivà đạtcácchỉtiêu về độ
bềncao.
4. Bố cục củaluậnán
Luậnángồm118trang(khôngkểphụlục)đượcchiathànhcácphầnnhưsau:Mởđầu:2trang;Chương1-Tổng quan lý thuyết: 38
trang;Chương2-Nộidungvàphươngphápnghiêncứu:18trang;Chương3-Kếtquảvà bànluận:43trang;Kếtluận:2 trang;có130tàiliệuthamkhảo.
B.
NỘI DUNG CHÍNH CỦA LUẬN
ÁNCHƯƠNG1:TỔNGQUANLÝTHUYẾT
Phần tổng quan lý thuyết là tổng hợp các nghiên cứu trong nước và thế giới liên quan đế luận án
nhưsau:Tổngquanchungvềchấtmàutựnhiên,vềquảmặcnưavàvỏquảmăngcụt,phươngpháptáchchiếtchấtmàutựnhiênvàcácyếu
tốảnhhưởngđếnqtrìnhnhuộm.Trongđóđềcậpđếncácvấnđềđịnhhướngnghiên cứucủaluậnán.
1.
1
CHƯƠNG2:NỘIDUNGVÀPHƯƠNGPHÁPNGHIÊNCỨU
Luận án sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại để hỗ trợ cho quá trình đánh giá kết quả nghiêncứu:
đánh giá dịch chiết bằng phương pháp đo UV-Vis, IR hoặc FT-IR, LC-MS, HP-LC và sự thay đổi
màusắctínhchấtcủavảisaunhuộmbằngphươngphápđomàuL,a,bvàchụpXRD,SEM.Sửdụngphươngphápquy hoạch thực
nghiệmvàgiảibàitốntốiưuđểtìmrathơngsốtốiưu,giảithíchcáckếtquảthựcnghiệm;đồng thời biện luận các kết quả phân tích hóa lý hiện đại
để tìm ra cơ chế gắn màu cần thiết cho phản ứng tạomàutrênvảitơtằmcủacácthànhphần mang màu có trongquả mặc
nưa và vỏ quả măngcụt.
CHƯƠNG3:KẾTQUẢVÀBÀN LUẬN
3.1 Kếtquả khảosát đặctrưng nguyênliệu
3.1.1 Kếtquảkhảosát đặctrưng nguyênliệu quảmăng cụt
3.1.1.1 Trữlượng
Măng cụt chủ yếu được phân bố ở hai vùng đồng bằng sông Cửu long (ĐBSCL) và Đơng Nam bộ;trong
đó trồng ở ĐBSCL với tổng diện tích khoảng 4,9 nghìn ha, cho sản lượng hơn 6 nghìn tấn/mùa. Theokết quả
khảo sát của nhóm nghiên cứu cho thấy tại thời điểm tháng 3/2014, lượng măng cụt tại 2 chợ đầu mối nơngsảnthực
phẩm Thủ Đức và Hóc Mơn có khoảng 22 vựa cung cấp măng cụt, mỗi vựa bán ra trung
bìnhtừ20÷25thùng,mỗithùng12kg.Tínhtrungbìnhmỗingày,sốlượngmăngcụtphânphốikhoảng5.300÷6.600kg.
Trong đó, vỏ măng cụt chiếm trung bình từ 68÷70% trên cả quả theo số liệu bảng 3.1.
Nếutínhmơphỏngtheolượngmăngcụtbánratừ2chợđầumốithìlượngvỏmăngcụtthảira3.100÷4.500kg/ngày.Như vậy, việc sử dụng
nguồnngunliệudễtáisinhnàyrấtcầnđượcquantâmđúngmứcởnhiềugócđộkhác nhau từ nghiêncứucho đến mơhình ứngdụngthực tế.
3.1.1.2 Quytrìnhthu gomvỏ quả măng cụttạithành phố HồChíMinh chođề tài
Liên hệ với các chủ vựa trái cây ở các nơi trồng măng cụt như Lái thiêu, Thủ Dầu Một, Bến Tre,
BảoLộc,CầnThơ,HậuGiang,SócTrăng,ĐồngNai,thumua
măngcụtvớigiáthịtrường,đồngthờithugomquảmăngcụtchínhư,thốikhơngthểsửdụngđược.LiênhệvớiCơngtyMơitrườngv
àđơthịởcácthànhphốlớnTPHồChíMinhđểthuhồivỏmăngcụtvớigiáưuđãi.Vàonhữngthángtráimùatrongnăm,ngunliệuchính là nhập khẩu.
Liên hệ và thu mua vỏ quả măng cụt từ các công ty chế biến hàng xuất khẩu măng
cụt;liênhệvớicácchợđầumốiđểthugom. Vàđềxuấtcácphươngánthuộcthẩmquyền các cấpnhằmpháttriểnnơng thơn, khuyến
khíchnhàvườntăngsảnlượngmăngcụtbằngcáchxửlýchoquảnghịchmùađểtạoranguồnngun liệu dồidàocho ngành nhuộm.
3.1.1.3 Quytrình bảoquảnnguyênliệuvỏquả măngcụthỗtrợcho nghiêncứu
Một số tài liệu cho rằng có thể bảo quản ở nhiệt độ khoảng 5 oC, trong thời gian 3 tuần không cần chấtbảo
quản. Sau 7 ngày tồn trữ ở nhiệt độ bình thường, trái chỉ bị giảm 3,3% trọng lượng, nhưng có thể thối23,9%.
Bảo quản ở 5oC không bị giảm trọng lượng và chỉ 11% số trái bị thối. Nếu bảo quản quả trong baoplastic kín sẽ
ít bị thiệt hại [13]. Tuy nhiên, để có số liệu chính xác hơn về q trình bảo quản, nhóm tác giảđãkhảo sátsơ bộ
q trìnhbảo quản bộtvà dịchchiếttừ vỏ quả măngcụt.
a. Quytrìnhbảo quảnbộttừvỏquả măngcụt
Vỏmăngcụtsaukhithugom,xửlýsơbộ,phơikhơvànghiềnthànhbộtvớikíchthước0,1÷1mm.Sauđó cho vào bịch nylon, dán
kín,
hút
chân
khơng,
bảo
quản
ở
điều
kiện
thống
mát.
Nhiệt
độ
từ
25÷30 oC,
cóthểbảoquản8÷9thángkhơngcầnsửdụngchấtbảoquản,màusắccủabộtvàdịchchiếttừbộtkhơngthayđổi.Vảisaunhuộmvớidịchchiết
từbộtcủavỏquảmăngcụtsauthờigian9thángkhơngthayđổinhiềusovớiban đầu.
b. Quytrìnhbảo quản chiếtdịchtừ vỏ quả măngcụt
Bột từ vỏ quả măng cụt được trích ly bằng phương pháp chiết ngâm trong thời gian 2 giờ ở nhiệt
độ50÷70oC với dung mơi nước theo tỷ lệ 1:5; sau đó lọc lấy dịch, bỏ bã và tiếp tục đem dịch đi cô cạn đến
khicịn50%thểtích;cuốicùngchovàolọbảoquảnvớinồngđộchấtbảoquảntừ0,1÷2%vớithờigianbảoquảntừ 1 đến 12 tháng. Theo
dõisựthayđổigiátrịpHtheothờigian;đồngthờinhuộmmẫuđốichứngđểsosánhkhảnăngnhuộmmàucủadịchchiếttrênvảitơtằmtrongkhoảngthờigianbảoquảntrên.Kếtquả
khảosátcho thấy dịch vỏ măng cụt khô sau khi chiết, chứa vào lọ thủy tinh đậy kín và bảo quản với chất bảo quản
làkalisortbate:
Nhiệt độ 10÷20oC, pH 4÷4.5, kalisortbate 1%: thời gian bảo quản 9÷10
thángNhiệtđộ20÷30oC, pH 4÷4.5, kalisortbate 1%: thời gian bảo quản 6÷7
thángNhiệtđộ30÷40oC,pH4÷4.5,kalisortbate1%:thờigianbảoquản4÷5tháng
Đặc điểm dịch chiết khi bảo quản theo thời gian: pH thay đổi không đáng kể, dịch chiết trong suốt, ở nhiệt
độ 30÷40oC dịch chiết hơi đóng váng do hiện tượng oxy hóa bề mặt mỗi lần đo pH, nhưng màu sắc trênvảinhuộm
khôngbịảnhhưởngnhiều.GiátrịpHcủacácmẫudịchchiếttheothờigiankhôngthayđổinhiều,cườngđộ màuvà độ bền màu trên vảinhuộmgần như
khôngthayđổi.
3.1.2 Kếtquảkhảosátngun liệuquảmặcnưa
3.1.2.1 Trữlượng
Hiệnnay,khơngtìmthấytàiliệunàonóivềtrữlượngcủacâymặcnưa;tuynhiên,nhómnghiêncứuđãcó kết quả khảo sát từ các
nguồnthơngtinquanhữngchuyếnđithựctế.TạihuyệnTânChâu,tỉnhAnGiangngười dân vẫn cịn duy trì để bán cho một số xưởng nhuộm
nhỏ
chun
nhuộm
màu
đen
cho
lụa
tơ
tằm
vàpolyamide;nhưngkhơngcịnnhiều.MộtđịaphươngkháclàtỉnhNinhThuận,trướcnhữngnăm1950,bàconngười chăm vẫn
dùngquảmặcnưađểnhuộmvảiđen.Chođếnthờigiangầnđây,đầunhữngnăm2000,câymặc nưa được đưa vào danh sách những loại cây quý,
cần nhân giống và phát triển. Vì vậy, tại thành phố HồChí Minh, cây mặc nưa được trồng nhiều ở các công
viên cây xanh như công viên Gia Định, Lê Văn Tám;hoặc hai ven đường Hai Bà Trưng, Quận 1; đường Phạm
Hùng, quận 7; chợ Cầu Ông Lãnh, quận 1…Với trữlượngthuđượctrênđịabànthànhphốHồChíMinhkhoảngtrên3.000cây,mỗicâychokhoảng
100÷300
kgquảmỗinăm;theothốngkêsơbộítnhấtcó900.000kgquảmặcnưarụngxuốngthànhrácthảitrongmộtnămnếukhơngđượcquantâ
mthíchđáng.Nhưvậy,việcsửdụngnguồnngunliệudễtáisinhnàynhưmộtnguồnthuốcnhuộmtự nhiên đã được nhómnghiên
cứu triểnkhaivà ứngdụngthực tế.
3.1.2.2 Quytrình bảo quảnnguyênliệu quảmặc nưahỗ trợcho nghiêncứu
Quả mặc nưa sau khi thu gom, được xử lý sơ bộ, chọn những quả tươi, loại bỏ những quả bị nứt, dập, có
dấu hiệu oxy hóa chuyển sang màu đen, bảo quản tạm thời trong điều kiện mát của tủ lạnh khoảng
5oC;chọnnhữngquảtươiđembảoquảntrongdungdịchkalisorbatvớinồngđộ0,1÷3%trongkhoảngthờigiantừ1÷6 tháng. Quả mặc
nưasaubảoquảnđượcxayvớinướctheotỷlệ1:5,khảosáttheothờigiansựthayđổipH của dịch chiết và cường độ màu trên vải tơ tằm sau
nhuộm để tìm ra nồng độ bảo quản tốt nhất. Kết quảkhảo sát với nhiều nồng độ chất bảo quản và thời gian khác
nhau, nhóm nghiên cứu đã nhận được các quytrình bảo quảnquả mặc nưanhư sau:
Nhiệt độ 0÷5oC, bộc kín và cho vào tủ lạnh: thời gian bảo quản 2÷3
thángNhiệt độ 10÷20oC, pH 4÷4,5, kalisortbate 1,5%: thời gian bảo quản 3÷4
thángNhiệtđộ20÷30oC,pH4÷4,5,kalisortbate1,5%:thời gianbảoquản2÷3tháng
Đặc điểm quả mặc nưa khi bảo quản: giá trị pH của các mẫu bảo quản theo thời gian không thay
đổinhiều, cường độ màu và độ bền màu trên vải sau nhuộm gần như không thay đổi. Như vậy, việc sử dụng
quảmặc nưa như một loại nguyên liệu chất màu tự nhiên được ứng dụng cho ngành nhuộm trong sản xuất thực
tếlàhoàn toàn khả thi.
3.2 Kếtquả nghiêncứu q trìnhtríchly chấtmàutừvỏ quảmăngcụt
3.2.1 Kếtquảkhảosátlựachọndungmơivà phương pháptríchly chấtmàu từvỏ quả măngcụt
Mật độ quang của dịch chiết cho biết cường độ màu dịch chiết được xác định ở bước sóng 289 nm với tỷlệ
phalỗngdịch/nước là1/100 và cườngđộ màu trên vảisau nhuộmđượctrìnhbàyởbảng3.2.
STT
1
2
3
Bảng3.2Mậtđộquangdịch chiếtvà cường độ màu củavảitheo phươngpháptrích ly
Mậtđộ
Độtận
Độtăng
Cường
ΔEEvới
Phươngpháp
ΔEEvới giặt
quang
trích
khối
độmàu
Clo
Visóng
1,367
0,512
1,830
29,2580
14,1310
17,143
Soxhlet
0,811
0,214
1,439
24,0137
13,1250
11,59
Chiếtngâm
1,152
0,765
2,230
26,6290
8,0430
7,54
40
2
20
0
Visóng
0
Visóng
Soxhlet
Chiếtngâm
ΔEEvới mồ
hơi
16,24
10,321
8,38
Chiếtngâm
Độtậntrích
SoxhletMậtđộ
quang
Hình 3.3Đồ thị cường độ màu của vải, mật độ quang và độ tận trích của chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt
theophươngphápvi sóng, soxhlet,chiếtngâm
Hình 3.4Đồ thị độ tăng khối và độ bền màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt
theophươngphápvi sóng, soxhlet,chiếtngâm
Kết quả bảng 3.2 cho thấy trích ly có sự hỗ trợ của vi sóng là tốt nhất vì cho giá trị mật độ quang
caonhất1,367Ao.Điềunàycóthểgiảithíchrằngnướclàdungmơiphâncựcmạnhdướitácđộngcủavisóng,tốcđộgianhiệt diễn ra nhanh
làmchocácphầntửmangmàucótrongvỏmăngcụtcũngbịtácđộngmạnh.Kếtquả hình 3.3 và 3.4 cho thấy dịch chiết bằng phương pháp vi
sóng có cường độ màu của vải là cao nhất; tiếptheo là phương pháp chiết ngâm và cường độ màu trên vải thấp
nhất là phương pháp trích ly shoxlet. Vớiphương pháp trích ly cho nồng độ dịch chiết cao thì lượng thuốc
nhuộm liên kết với xơ sợi cũng lớn hơn cácphương pháp khác, tuy nhiên khi áp dụng cho quy mô sản xuất
cơng nghiệp thì hai phương pháp vi sóng vàshoxletcónhiều hạnchế vềlượngngun liệu
đầuvàocũngnhưđịihỏicơngsuấtlớnvà
chiphíđầutưlàrấttốnkém.Tuynhiên,phươngphápchiếtngâmlạichokếtquảđộtậntríchcaonhấtvà∆Ebềnmàutrênvảithấpnhất
nghĩa là đạt độ bền màu tốt nhất. Như vậy chiết ngâm là phương pháp trích ly được lựa chọn để áp
dụngchoqtrìnhtríchlydịchphùhợpvớicảquymơsảnxuấtvimơvà vĩ mơ.Vìvậyphươngphápthíchhợpvớidungmơinước
đãchọnởtrênsử dụngchoqtrình khảosáttiếptheolà phươngphápchiếtngâm.
3.2.2 Kếtquảtốiưuhóaq trìnhtríchly chấtmàutừ vỏ quảmăngcụt
3.2.2.1 Xâydựng mơhìnhthực nghiệmvà phươngtrìnhhồiquy điềukiệntríchly
a. Xâydựngmatrậnthựcnghiệm
Bảng 3.3Phạmvivàcácmứcnghiêncứu củababiến đượcchọn
Biếnnghiên
cứu
Nhiệtđộ(Z1)
Thờigian(Z2)
Tỷlệ (Z3)
Biếnmãhóa
X1
X2
X3
Đơnvị
-1
50
120
75
o
C
Phút
%khốilượngnướctrong hệdịchchiết
Mứcnghiêncứu
0
60
150
80
Giữacácbiếnmãhóa(Xi)vàcácgiátrịbiếnthật(Zi)đãchọnđểnghiêncứuởcácmứcnghiêncứukhácnhau
vớinhauqua hệthức:
𝑜
𝑋𝑖=
𝑍𝑖−𝑍�
∆𝑍
+1
70
180
85
đượcliên
(3.1)
𝑖
Trongđó:
𝑜
𝑍� :giátrịnghiêncứuởmức0(mứcgốc)
∆𝑍𝑖 : khoảngbiếnthiêncủabiếnnghiên cứu,∆𝑍𝑖
𝑍 𝑚𝑎𝑥−𝑍𝑚𝑖𝑛
2
=
𝑍𝑚𝑎𝑥: giátrị nghiêncứuởmứccao(+1)
𝑍𝑚𝑖𝑛: giátrịnghiêncứuởmức thấp(-1)
Với phươngántrực giao, giá trịcánhtayđòncủa ma trận đượcxác địnhtheocôngthức:
𝛼= √ √𝑁.2𝑘−2− 2 𝑘−1= √ √17.23−2− 2 3−1=1,35313
Matrậnthựcnghiệmcụthểchonghiêncứu:
Bảng3.5Bảng matrận mãhóa củaba biến được chọnđể nghiêncứu
n0=3
n=2k=6
n=2k=8
Thínghiệm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
X1
-1,0
1,0
-1,0
1,0
-1,0
1,0
-1,0
1,0
-1,35313
1,35313
0
0
0
0
0
0
0
Biếnmãhóa
X2
-1,0
-1,0
1,0
1,0
-1,0
-1,0
1,0
1,0
0
0
-1,35313
1,35313
0
0
0
0
0
X3
-1,0
-1,0
-1,0
-1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
0
0
0
0
-1,35313
1,35313
0
0
0
Hàmmụctiêu
Hiệusuấttríchly(Y1)
Cườngđộmàuvải(Y2)
8,42249
22,6309
13,8845
26,0337
7,65957
20,1894
11,9843
25,8653
9,23277
24,7244
13,8958
26,2337
9,85443
24,0709
11,2249
25,5362
7,23277
20,2164
11,5572
25,7254
10,5714
23,8362
11,1398
24,5147
19,2817
27,9945
20,915
28,8362
23,839
30,2588
23,7057
30,358
23,399
30,3856
Mỗigiátrịhàmmụctiêu(Y1l à hiệusuấttríchlyvàY2l à cườngđộmàu vải)sẽđượcdùngđểxâydựng
mơhìnhtốn:𝑌=𝑏 0+∑3 𝑗=1 𝑏𝑗𝑋𝑗+∑𝑖≠ 𝑏𝑗𝑖𝑋𝑗𝑋𝑖+∑𝑗=1 𝑏𝑗𝑗𝑋� 2
3
3
hệ
b. Hiệusuất trích lyvà cườngđộ màuvảisaunhuộmtừthực nghiệm
Kết quả hiệu suất sử dụng dịch trích ly (Y1) (gọi tắt là hiệu suất trích ly) và cường độ màu của vải
saunhuộm (Y2) thu được từ thực nghiệm được tiến hành theo ma trận phức hợp tâm trực giao cấp 2 đã xây
dựngđượctrình bàyởbảng3.6.
TN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
Bảng3.6Kếtquảhiệu suấttrích lyvà cườngđộ màu vảitheo matrận phứchợptâmtrựcgiao cấp 2
Nhiệtđộ
Thờigian
Hiệusuấttríchly
X1
X2
X3
Tỷlệ (%)
Y1
(oC)
(phút)
-1
-1
-1
50
120
75
8,42249
1
-1
-1
70
120
75
13,8845
-1
1
-1
50
180
75
7,65957
1
1
-1
70
180
75
11,9843
-1
-1
1
50
120
85
9,23277
1
-1
1
70
120
85
13,8958
-1
1
1
50
180
85
9,85443
1
1
1
70
180
85
11,2249
-1,3531
0
0
46,47
150
80
7,23277
1,3531
0
0
73,5
150
80
11,5572
0
-1,3531
0
60
117,06
80
10,5714
0
1,3531
0
60
182,94
80
11,1398
0
0
-1,3531
60
150
73,235
19,2817
0
0
1,3531
60
150
86,765
20,915
0
0
0
60
150
80
23,839
0
0
0
60
150
80
23,7057
0
0
0
60
150
80
23,399
Cườngđộmàu
Y2
24,6309
24,9337
25,6894
25,8653
24,0244
24,6337
24,4709
25,8362
24,8164
25,8254
25,8362
25,8147
26,9945
25,8362
27,2588
27,358
27,3856
Từ kết quả cường độ màu thực nghiệm thu được, với sự hỗ trợ của phần mềm thống kê
StagraphicsCenturion XV.II, tiến hành thống kê phân tích tương quan và hồi quy để xác định phương trình hồi
quy củaquá trình, kiểm định sự phù hợp mơ hình tốn thu được để tìm ra điều kiện tối ưu cho q trình trích ly
dịchchiết từ vỏ quả măng cụt. Sau đó tiến hành phân tích đánh giá ảnh hưởng của các biến nghiên cứu đến
hiệusuất sử dụng dịch trích ly và cường độ màu vải, xác định điểm tối ưu cho quá trình theo phương pháp bề
mặtđáp ứngđược tíchhợptrongphần mềm.
c. Phântích phươngsaivà hồi quy
Biểu đồ Pareto hình 3.5 biểu diễn hiệu ứng của yếu tố nghiên cứu tác động lên hiệu suất trích ly
vàcườngđộmàuvảisaunhuộm,vớicácchữcáiA,Bđạidiệnchocácbiếnmãhốtươngứng:X1( nh iệ t độtríchly),X2(thời giantríchly
),X3(tỷ lệmăngcụt/nước).Mứcđộtácđộngcủacácyếutốlênqtrìnhtríchlyđượcđánhgiáthơngquaviệcphântíchthốngkêbộkếtquảthựcnghiệmthu
được,
mà
đại
diện
bằng
các
hệ
số
hồiquytrong2phươngtrìnhhồiquyvới2hàmmụctiêuhiệusuấttríchly(Y1)vàcườngđộmàuvải(Y2).Cáccộttrênbiểuđồthểhiệnm
ứcđộtácđộngcủacácyếutốtuyếntính,bậchaivàtươngtácđồngthờicủacảhaibiến.Màuxámchứngtỏhiệuứngtươngtáclêncườngđộmàulàhiệu
ứngdương,tácđộngtíchcựclàmtănghiệusuất trích ly và cường độ màu; còn màu xanh là hiệu ứng âm, tác động tiêu cực làm
giảm hiệu suất trích ly vàcườngđộmàu.GiátrịtỷsốFcànglớnvàchỉsốPcàngnhỏthìhệsốhồiquytươngứngcủayếutốcàngcóýnghĩavàảnhhưởngđángkể.Dựa
vào
biểu
đồ
Pareto
hình
3.5
nhận
thấy
hiệu
ứng
của
các
yếu
tố
bậc
1
(A,
B,C)vàhiệuứngtươngtácbậc2AA,BB,CCđềuđángkểvàđượcgiữlạidotỷsốFishercaovàchỉsốP–mứcđộ khơng tin cậy thấp hơn 0.05
(tứcmứcđộtincậy95%). Các hiệu ứng cịn lại khơng có ý nghĩa và bị loạibỏvìchỉsố mức độ khơngtincậyP cao hơn
mức 0.05.
Hình 3.5Ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly (hiệu suất trích ly) và cường độ màu vải
saunhuộmvớidịchtríchly từ vỏquảmăng cụt
Nhìn chung, các yếu tố đều có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly và cường độ màu của vải theo bậc
mộthoặc bậc hai, trong đó ảnh hưởng của yếu tố AA (nhiệt độ trích ly - nhiệt độ trích ly) là cao nhất tiếp đến
làBBvàA.Trongsố9yếutốđượckhảosátthìcó4yếutốtácđộngtíchcựclàmtăngcườngđộmàucủadịch
tríchlyđólàyếutốA(nhiệtđộtríchly),C(tỷlệtríchly),BC(thờigian-tỷlệtríchly)vàAB(nhiệtđộ-thờigian trích ly). Cịn lại
các yếu tố khác đều mang hiệu ứng âm làm giảm hiệu suất trích ly và cường độ màu.Kết quả tính tốn từ phần
mềm Stagraphics và ước lượng hệ số hồi quy của phương trình hồi quy được
trìnhbàytrongbảng3.8.Độlớncủahệsốthểhiệnmứcđộảnhhưởngcủayếutốlênhàmmụctiêuvàdấucủachúngnói lêntínhchấtcủa
ảnhhưởng, dấu (+)làtácđộngdươngvà dấu (-) là tác độngâm.
Yếutố
Hằngsố
A: nhiệtđộ
B:thờigian
C:tỷlệ
AA
AB
AC
BB
BC
CC
Bảng3.8Giá trịướclượngcủa cáchệsốtrong phương trình hồiquy
Giátrịhệsố hồiquy
Hệsố hồiquy
Hiệusuấttríchly(Y1)
Cườngđộmàu(Y2)
b0
-526,414
-232,439
b1
8,7853
4,87044
b2
1,91145
0,664662
b3
3,3449
1,4236
b11
-0,0634884
-0,0308128
b12
-0,00184578
0,000928792
b13
-0,00876112
-0,0142486
b22
-0,00616786
-0,00269266
b23
0,00047768
0,000979536
b33
-0,0175431
-0,00375685
XửlýsốliệuvớiphầnmềmStagraphicsnhậnđượcphươngtrìnhhồiquytheobiếnthực(Z)vàbiếnmãhóa(x) như sau:
Hàmmục tiêulàhiệu suấttríchly:
Y1=– 5 2 6 , 4 1 4 + 8 , 7 8 5 3 Z 1+ 1 , 9 1 1 4 5 Z 2+ 3 , 3 4 4 9 Z 3– 0 , 0 6 3 4 8 8 4 Z1 2–0 , 0 0 1 8 4 5 7 8 Z 1Z2–
2
0 , 0 0 8 7 6 1 1 2 Z 12Z3– 0,00269266Z2 +0,00047768
23
3
ZZ– 0,0175431Z
1
2
3
(3.2)Ŷ1= 22,4966 +1,8583x1– 0,3381x2+0,383x3– 6,348x2– 0,5537x1x2–0,4691x1x3– 5,55x2–0,503x2( 3 . 3 )
Hàmmục tiêulàcườngđộmàu:
Y2= -232,439+4,87044Z 1+ 0,664662Z 2+ 1,4236Z 3–0,0308128Z 12+ 0,000928792Z 1Z2– 0 , 0 1 4 2 4 8 6
(3.4)
Z1Z3– 0,00616786Z2+0,000979536
Z2Z3–0,00375685 Z32
2
Ŷ2=29,5801+1,6727x1-0,2609x2+0,598x3-3,081x2+0,2786x
1x2-0,763x1x3-2,42x2+0,157x
2x3-0,1077x2(3.5)
1
2
3
Kiểm định sự phù hợp của mơ hình bằng chuẩn Fisher và student t α(fth) với phương sai tái hiện S2: được
tínhtheo
th
số thí nghiệm lặp ở tâm no= 3 và mức ý nghĩa α = 0,05, bậc tự do tái hiện f th= 3o-1 = 2. Kết quả kiểm
trnghĩachothấysựtươngthíchcủamơ
hìnhđượctrìnhbàyởphụlục
22.Giátrịhệ
sốxác
định(R2=
95,701)chỉrarằngcóđến95,701%sựbiếnthiênhiệusuấttríchlylà
dotácđộngcủacácbiếnđộclậpvớichỉ4,299%làdocácyếutốbênngồikhơnggiảithíchđượcbởimơhìnhvớigiátrịhệsốtư
ơngquan(d.f.R2=90,1737
%).Tươngtựkếtquảphântíchchothấygiátrịhệsốxácđịnh(R2=92,3481)chỉrarằngcóđến92,3481%sựbiếnthiêncườngđộmàul
àdotácđộngcủacácbiếnđộclậpvớichỉ
%là7,6519docácyếutốbênngồikhơnggiảithíchđượcbởimơhìnhvớigiátrịhệsốtươngquan(d.f.R2=82,5098%)Điềunàychứn
gtỏmứcýnghĩacủamơ hình haimục tiêu hiệu suất tríchlyvà cườngđộ màu là khácao.
3.2.2.2 Phân tích mức độ ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau
nhuộmẢnhhưởngcủanhiệtđộ tríchly lên hiệu suấttrích ly vàcườngđộ màucủa vải:Trong các yếu
tốkhảo
sát thì nhiệt độ trích ly là yếu tố góp phần thúc đẩy q trình hịa tan các chất có trong vỏ quả măng cụt và
nócótácđộngđồngthờicảhiệusuấttríchlyvàcườngđộmàuvảisaunhuộm,điềunàythểhiệnrõởhình3.6,
3.7và3.8.Cườngđộmàutăngtheochiềuhướngtăngnhiệtđộvàđạtgiátrịcaonhấtởkhoảngnhiệtđộ60oC.Nhiệtđộmanghiệuứngt
íchcựclàmtăngcườngđộmàutrongkhoảngnhiệtđộtríchly60÷70oC.Mứcđộảnhhưởngcủacácyếutốđếncườngđộmàudịchchiết
thơngquađộlớnvàdấucủab1và hệsốhồiquybậc1.Khităngnhiệtđộlên70oC thì dịch chiết bão hòa và cường độ màu giảm thể
hiện qua hệ số hồi quy bậc 2 (b11).Ảnh hưởngcủabiến nàycótác độngâmđến hiệu suấttríchlyvà cườngđộmàu vải.
Hình3.6Ảnhhưởngcủa từngyếutố chính đến hiệusuấttrích lyvà cường độmàu vải
Ảnh hưởng của thời gian trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải:Thời gian trích ly có
tácđộngâmvàđángkểđếnhiệusuấttríchlyvàcườngđộmàuvảisaunhuộm;tuynhiênmứcđộkhơngcao.Yếutốthờigiancóảnhhưởng
tuyếntínhbậc2đếncườngđộmàuvảithểhiệnquahệsốhồiquyb 2trong phươngtrình hồi quy (3.2 và 3.4). Cường độ màu đạt giá trị cực
đại tại mức nghiên cứu 150 phút cho thấy đây là khoảng thời gian đủ để hịa tan hồn tồn các chất có trong vỏ
măng cụt trong quá trình tách chiết. Cũng như yếutốnhiệtđộ,khithờigian caohơn 150phút thìcườngđộ
màugiảmthểhiện quahệ sốhồiquybậc2(b22).
Hình3.7Sựtương táccủahaiyếu tố đến hiệusuấttrích lyvà cường độ màuvải
Ảnh hưởng của tỷ lệ trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải: Kết quả phân tích đã cho
thấytỷlệchiếtdịchcũngnhưnhiệtđộvàthờigianđềucóảnhhưởngbậc2đếncườngđộmàuvảisaunhuộm.Ảnhhưởng của tỷ lệ trích ly
manghiệuứngdươngđãlàmtănghiệusuấttríchlyvàcườngđộmàuvải,kếtquảtừphương trình hồi quy (3.2 và 3.4) ứng với giá trị hệ số b 3.
Trong các mức khảo sát tỷ lệ 1/4÷1/6 thì cường độmàu vải ban đầu tăng và đạt giá trị cao nhất ở tâm khảo sát
sau đó giảm dần điều này là do khi càng tăng tỷ lệ tríchlyvàcườngđộmàutrênvảithìdungmơinướcsẽdưlàmphalỗngmộtsốhợpchấtmangmàu
cótrongbộtvỏquảmăngcụt.Sựtươngtáclẫnnhaucủacácyếutốkhảosát(hình3.7)chothấymứcđộtácđộngcủa các yếu tố khá tương đồng; chỉ có tương
tác giữa thời gian trích ly và tỷ lệ trích ly đến hiệu suất trích ly (b 23)khơng tác động nhiều đến mơ hình; chính
vì thế khi kiểm tra mức độ tương thích giá trị này đã bị loại khỏi phươngtrìnhhồiquy.
Hình 3.8Bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng tương tác của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu
vảitrongkhoảngbiếnthiêncủababiếnkhảosát
Bề mặt đáp ứng và vùng tương tác giữa các yếu tố trong khoảng khảo sát ở hình 3.9 cho thấy mức độ tác
động của các yếu tố lên đồng thời hai hàm mục tiêu hiệu suất trích ly và cường độ màu là khá cao.
Điềunàykhẳngđịnh mức độtươngthích giữa mơ hìnhvà thực nghiệm, chokếtquảđángtin cậy.
Hình 3.9Bề mặt đáp ứng và vùng tương tác của các yếu tố đến cả hai hàm mục tiêu hiệu suất trích ly và cường độ
màuvải
3.2.2.3 Xácđịnh điều kiệntốiưu q trìnhtríchly dịchvỏquả măngcụt
Từ phương trình hồi quy thu được, tiến hành tối ưu hóa điều kiện chiết măng cụt theo phương pháp
bềmặtđápứngbằngphầnmềmstagraphics.Sửdụngthẻblestrongphầnmềm,chọnmụctốiưuhóa(optimization)để
xuấtbảngtốiưu hàmmục tiêu.Kếtquả nhậnđược điều kiệntrích lytốiưu như sau:
- Giátrịhiệusuấttríchlytốiưu:Y1= 22,57
- Giátrịcườngđộ màu tối ưu:Y2=30,08
- Nhiệtđộtrích ly: 61,4oC
- Thờigiantríchly:149,2phút
- Tỷlệtríchly:84,6342%(% nước có tronghệ dịch)tươngứngvớitỷlệ rắn/lỏnglà 1/5
- Dungmơi tríchly:nước
- Phươngpháptríchly:chiếtngâmvớitốc độkhuấy100vịng/phút
KếtquảchothấyphầnmềmStagraphicsdựđốngầnđúnggiátrịhiệusuấttríchlyvàcườngđộmàuvảicùngvớigiátrịcủa
babiếnđượcnghiên cứucho q trìnhtríchlychấtmàu tựnhiêntừvỏ quả măngcụt.
Kếtquả nghiêncứu q trìnhtríchlychấtmàutừquảmặc nưa
3.3.1 Kếtquảkhảo sátlựachọn dungmơivàphương pháp tríchlychấtmàu từquảmặcnưa
Mậtđộquangcủadịchchiếtchobiếtcườngđộmàudịchchiết,đoởbướcsóng289nmvớitỷlệphalỗngdịch/
nước:1/100 và cườngđộ màu trên vảisaunhuộmđược trình bàynhư sau:
Bảng3.10Bảngsốliệukếtquả ảnh hưởngcủaphươngpháp trích lydịch từquả mặcnưa
3.3
STT
Phươngpháp
1
2
3
Visóng
Soxhlet
Chiếtngâm
Mậtđộ
quang
0,383
0,613
1,393
Độtận
trích
0,655
0,297
0,898
Độtăng
khối
1,724
0,813
2,899
Cường
độmàu
3,933
8,287
8,637
ΔEEvới
giặt
20,63
9,65
7,24
ΔEEvới
Clo
27,44
11,59
5,97
ΔEEvới mồ
hơi
15,09
10,04
5,82
Hình 3.10Đồ thị cường độ màu của vải, mật độ quang và độ tận trích của chất màu trích ly từ quả mặc nưa bằng
cácphươngphápvi sóng,soxhlet,chiếtngâm
Hình 3.11Đồ thị độ tăng khối và độ bền màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nưa bằng
cácphươngphápvi sóng, soxhlet,chiếtngâm
Kết quả bảng 3.10 và đồ thị hình 3.10, 3.11 cho thấy mật độ quang, độ tận trích và độ tăng khối
củaphươngphápchiếtngâmlàcaonhất.Bêncạnhđó,cườngđộmàucủadịchchiếttheophươngphápchiếtngâmlà thấp nhất nghĩa là
màuđậmnhấtvàđộbềnmàucủavảicaodogiátrịđộlệchmàu∆Ethấpnhất.Vìvậyphương pháp trích ly tối ưu được chọn là chiết ngâm với
mật độ quang dịch chiết là 1,393 và cường độ màunhuộmtrên vảitơtằmlà 8,637.
3.3.2 Kếtquảtối ưuhóa qtrìnhtríchlychấtmàutừquảmặc nưa
3.3.2.1 Xâydựng mơ hìnhthựcnghiệmvà phươngtrình hồi quy điều kiệntríchly
a. Xâydựngmatrậnthựcnghiệm
Biếnnghiêncứu
Nhiệtđộ(Z1)
Thờigian(Z2)
Tỷlệ (Z3)
Bảng 3.11Phạmvivà các mứcnghiêncứu củababiến đượcchọn
Mứcnghiêncứu
Biếnmãhóa
Đơnvị
-1
0
X1
50
55
o
C
X2
Phút
45
60
Tỷ lệ khối lượng
X3
0,142857
0,238095
mặcnưatronghệdịchchi
ết
+1
60
75
0,333333
Giữacácbiếnmãhóa(Xi)vàcácgiátrịbiếnthật(Zi)đãchọnđểnghiêncứuởcácmứcnghiêncứukhácnhauđượcliênhệvớinhauqua
hệthức(3.1).Vớiphươngántrựcgiao,giátrịcánhtayđịncủa ma trậnđượcxác địnhtheo cơngthức:
𝛼= √ √𝑁.2𝑘−2− 2 𝑘−1= √ √17.23−2− 2 3−1=1,35313
Matrậnthựcnghiệmcụthểchonghiêncứu:
Bảng3.13Bảng ma trận mãhóa củababiến đượcchọn đểnghiên cứu
n0=3
n=2k=6
n=2k=8
Thínghiệm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
X1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1,35313
1,35313
0
0
0
0
0
0
0
Biến mãhóa
X2
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
0
0
-1,35313
1,35313
0
0
0
0
0
X3
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
0
0
0
0
-1,35313
1,35313
0.00
0.00
0.00
Hàmmụctiêu
Hiệusuấttríchly(Y1)
Cườngđộ màu vải(Y2)
11,25
11,881
11,37
10,021
13,56
12,288
14,85
9,231
13,98
10,387
13,226
11,85
14,93
9,781
14,36
8,217
13,53
9,213
15,212
8,05
13,043
11,563
15,84
8,375
15,5
9,782
16,43
8,645
18,61
7,018
18,98
7,118
18,88
7,201
b. Hiệusuất trích lyvà cườngđộ màuvảisaunhuộmtừthực nghiệm
Kết quả hiệu suất trích ly (Y1) và cường độ màu (Y2) thu được từ thực nghiệm, được tiến hành theo
matrậnphức hợptâmtrực giaocấp 2 đã xâydựng, được trình bàyởbảng3.14.
Bảng3.14Kết quả hiệusuấttríchly vàcườngđộ màuvảitheo matrậnphứchợptâmtrực giao cấp2
TN
X1
X2
X3
Nhiệtđộ(
o
C)
Thờigian(
phút)
Tỷlệ (%)
Hiệu
suấttríchly
Y1
Cườngđộ
màu
Y2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1,3531
1,3531
0
0
0
0
0
0
0
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
0
0
-1,3531
1,3531
0
0
0
0
0
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
0
0
0
0
-1,3531
1,3531
0
0
0
60
40
60
40
60
40
60
48,235
61,765
50
50
50
50
50
50
50
60
45
75
75
45
45
75
75
60
60
39,7031
80,2969
60
60
60
60
60
45
0,142857
0,142857
0,142857
0,333333
0,333333
0,333333
0,333333
0,238095
0,238095
0,238095
0,238095
0,109226
0,366964
0,238095
0,238095
0,238095
0,142857
842249
13,8845
7,65957
11,9843
9,23277
13,8958
9,85443
11,2249
7,23277
11,5572
10,5714
11,1398
19,2817
20,915
23,839
23,7057
23,399
10,021
12,288
9,231
11,387
9,85
10,781
8,217
11,213
9,05
9,563
9,375
11,782
8,645
8,018
8,118
8,201
10,021
Từ kết quả cường độ màu thực nghiệm thu được, với sự hỗ trợ của phần mềm thống kê
StagraphicsCenturion XV.II, tiến hành thống kê phân tích tương quan và hồi quy để xác định phương trình hồi
quy củaquá trình, kiểm định sự phù hợp mơ hình tốn thu được để tìm ra điều kiện tối ưu cho quá trình trích ly
dịchchiết từ quả mặc nưa. Sau đó tiến hành phân tích đánh giá ảnh hưởng của các biến nghiên cứu đến hiệu
suấttrích ly và cường độ màu vải được biểu diễn bằng những bề mặt đáp ứng trong khơng gian, xác định điểm
tốiưucho qtrình theo phươngpháp bềmặtđáp ứngđược tíchhợptrongphần mềm.
c. Phântích phươngsaivà hồi quy
Biểu đồ Pareto (hình 3.12), biểu diễn hiệu ứng của yếu tố nghiên cứu tác động lên hiệu suất trích ly
vàcườngđộmàuvảisaunhuộm,vớicácchữcáiA,Bđạidiệnchocácbiếnmãhốtươngứng:X1( nh iệ t độtríchly), X2(thời gian
trích ly), X3(tỷ lệ quả mặc nưa/nước). Mức độ tác động của các yếu tố lên q trình trích lyđược đánh giá thơng
qua việc phân tích thống kê bộ kết quả thực nghiệm thu được, mà đại diện bằng các hệsố hồiquytrong2
phươngtrìnhhồiquyvới2hàmmụctiêuhiệusuấttríchlydịchchiếttừquảmặc nưaY1vàcườngđộ màu trên vảisaunhuộmY2.
Hình3.12Ảnhhưởng của cácyếu tố đếnhiệusuấttrích lyvàcường độ màuvảisau
Các cột trên biểu đồ thể hiện mức độ tác động của các yếu tố tuyến tính, bậc hai và tương tác đồng
thờicủacảhaibiến.Màuxámchứngtỏhiệuứngtươngtáclêncườngđộmàulàhiệuứngdươngtácđộnglàmtănghiệu suất trích ly và giảm
cườngđộmàu,cịnmàuxanhlàhiệuứngâmlàmgiảmhiệusuấttríchlyvàtăngcường độ màu. Giá trị tỷ số F càng lớn và chỉ số P càng nhỏ
thì hệ số hồi quy tương ứng của yếu tố càng có ýnghĩavàảnhhưởngđángkể.DựavàobiểuđồParetohình3.12vàbảng3.15nhậnthấyhiệuứngcủa
cácyếutốbậc1(A,B,C)vàhiệuứngtươngtácbậc2AA,BB,CCđềuđángkểvàđượcgiữlạidotỷsốFishercaovàchỉsốP–mứcđộkhơngtin
cậythấphơn0.05(tứcmứcđộtincậy95%). Các hiệu ứng cịn lại khơng có ýnghĩa và bị loại bỏ vì chỉ số mức độ khơng tin
cậy P cao hơn mức 0.05. Nhìn chung, các yếu tố đều có ảnhhưởngđếnhiệusuấttrích
lyvàcườngđộmàuvảitheobậchai. TrongđóảnhhưởngcủayếutốAA(nhiệtđộ
- nhiệt độ tríchly) là cao nhấttiếp đếnlà BB(thờigian-thờigian trích ly), B(thờigian trích ly) và CC(tỷlệ
- tỷlệtríchly).Trongsố9yếutốđượckhảosátthìcó4yếutốtácđộngtíchcựclàmtănghiệusuấttríchlyđólàyếutốA,B,CvàAB
(nhiệtđộthờigiantríchly).Cịnlạicácyếutốkhácđềumanghiệuứngâmlàmgiảmhiệusuấttríchly.Trongkhiđócườngđộmàucầnt
ácđộngâmđểđạtcườngđộmàunhỏnhất,nghĩalàtác
động âm là tác động tích cực đối với cường độ màu C. Như vậy các yếu tố tác động tích cực giúp cho
cườngđộmàuđạtcựctiểulànhiệtđộtríchly,thờigiantríchly,tỷlệtríchly,nhiệtđộ-thờigiantríchlyvàthờigiantỷlệtríchly.KếtquảtínhtốntừphầnmềmStagraphicsvàướclượnghệsốhồiquycủaphươngtrìnhhồiquyđược trình bày trong bảng 3.16.
Độ lớn của hệ số thể hiện mức độ ảnh hưởng của yếu tố lên hàm mục tiêu vàdấucủa chúngnóilên tínhchấtcủaảnh hưởng, dấu(+) làtác
độngdươngvàdấu (-) là tác độngâm.
Yếutố
Hằngsố
A: nhiệtđộ
B:thờigian
C:tỷlệ
AA
AB
AC
BB
BC
CC
Bảng3.16Giá trịướclượng của cáchệ số trongphương trình hồiquy
Giátrịhệsố hồiquy
Hệsố hồiquy
Hiệusuấttríchly(Y1)
Cườngđộmàu(Y2)
b0
-84,5276
55,6839
b1
2,09374
-0,753285
b2
1,16331
-0,588328
b3
105,674
-72,0699
b11
-0,0205574
0,00757462
b12
0,00112833
-0,00352
b13
-0,358838
0,632101
b22
-0,00896555
0,00661315
b23
-0,324275
-0,3374
b33
-130,665
118,556
XửlýsốliệuvớiphầnmềmStagraphicsnhậnđượcphươngtrìnhhồiquytheobiếnthực(Z)vàbiếnmãhóa(x) như sau:
Hàmmục tiêulàhiệu suấttríchly:
Y1=–84,5276+2,09374Z1+1,16331Z2+105,674Z3–0,02055+74Z2+
0,00112833Z
1Z2–0,358838Z1Z3–
1
(3.6)
0,00896555Z2–0, 324275 Z2Z3– 130,665
2 Z2
3
Ŷ1= 18,52183 + 0,202536x1+ 0,999725x2+ 0,5766134x3-2,05575x2-0,34175x1x3- 10,02 x2-0,46325x2x3-0,18517x2
2
(3.7)
3
Hàmmục tiêulàcườngđộmàu:
Y2= 55,6839–0,753285Z1– 0,588328Z2–72,0699Z3+ 0,00757462Z2–0,00352Z
1 1Z2+ 0,632101Z1Z3
2
2
+ 0,00661315Z2-0.3374 ZZ+23 1 1 8 , 5 5 6 Z3
(3.8)
Ŷ2=8,026715+2,560731x1-1,55824x2+0,49787x3+1,70429x2-0,792x1x2+0,903x
1x3+1,49x21
2
0,482x2x3+1,07533x2 3
(3.9)
Kiểm định sự phù hợp của mơ hình bằng chuẩn Fisher và Student t α(fth) với phương sai tái hiện
th
S2:đượctínhtheosốthínghiệmlặpởtâmno=3vàmứcýnghĩaα=0,05,bậctựdotáihiệnfth=3o- 1 =2.Kếtquảkiểmtrnghĩachobiếtmức
độ
tương
thích
của
mơ
hình
được
trình
bày
ở
phụ
lục
23.
Giá
trị
hệ
số
xác
định(R2=96,7167)chỉrarằngcóđến96,7167%sựbiếnthiênhiệusuấttríchlylàdotácđộngcủacácbiếnđộclậpvới chỉ 3,2833% là do các
yếu
tố
bên
ngồi
khơng
giải
thích
được
bởi
mơ
hình
với
giá
trị
hệ
số
tương
quan(d.f.R2=92,4953%).Tươngtựkếtquảphântíchchothấygiátrịhệsốxácđịnh(R2=96,8526)chỉrarằngcóđến96,8526%sựb
iếnthiêncườngđộmàulàdotácđộngcủacácbiếnđộclậpvớichỉ%là3,2484%docác
yếu tố bên ngồi khơng giải thích được bởi mơ hình với giá trị hệ số tương quan (d.f. R 2= 92,806 %).
Điềunàychứngtỏ mức ýnghĩa của mô hình haimục tiêuhiệu suấttrích lyvà cườngđộmàu làrấtcao.
3.3.2.2 Phân tích mức độ ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly quả mặc nưa và cường độ màu
vảitơ tằmsau nhuộm
Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu của vải:Trong các yếu tố khảosátthì
nhiệt độ trích ly là yếu tố góp phần thúc đẩy q trình hịa tan các chất có trong quả mặc nưa và nó
cótácđộngđồngthờicảhiệusuấttríchlyvàcườngđộmàuvảisaunhuộm,điềunàythểhiệnrõởhình3.13,3.14và3.15.Cườngđộmàugiảm
theochiềutăngnhiệtđộvàđạtgiátrịthấpnhấtởkhoảngnhiệtđộ55oC. Nhiệtđộ mang hiệu ứng tích cực làm giảm cường độ màu đạt màu
đậm nhất trong khoảng nhiệt độ trích ly 50÷60 oC. Mức độ ảnh hưởng của các yếu tố đến cường độ màu dịch
chiết thông qua độ lớn và dấu của b 1và hệ sốhồi quy bậc 1. Khi tăng nhiệt độ lên hơn 55 oC thì dịch chiết bão
hịa và cường độ màu giảm thể hiện qua hệ số hồi quy bậc 2 (b11). Ảnh hưởng của biến này có tác động âm đến
hiệu suất trích ly và tác động dương đến cườngđộ màu vải;nghĩalàtác độngtiêu cực đồngthời đếncả
haigiátrịhàmmụctiêu.
Hình3.13Ảnhhưởng củatừng yếutố chínhđếnhiệusuấttríchlyvàcường độmàu vải
Ảnh hưởng của thời gian trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải:Thời gian trích ly có
tácđộngâmvàđángkểđếnhiệusuấttríchlyvàcườngđộmàuvảisaunhuộm;tuynhiênmứcđộkhơngcao.Yếutốthờigiancóảnhhưởng
tuyến
tính
bậc
2
đến
cường
độ
màu
vải
thể
hiện
qua
hệ
số
hồi
quy
b 2trong
phươngtrìnhhồiquy(3.6và3.8).Cườngđộmàuđạtgiátrịcựctiểutạimứcnghiêncứukhoảng60phút,đồngthởitạithờigiannàyh
iệusuấttríchlycũngđạtcựcđại;điềunàychothấyđâylàkhoảngthờigianđủđểhịatanhồntồncácchấtmangmàucótrongquảmặcnưatrong
qtrìnhtríchlycólợichoqtrìnhnhuộmvảitơtằm.Cũng như yếu tố nhiệt độ thì khi thời gian cao hơn 60 phút thì cường độ màu
tăng và hiệu suất trích ly giảm thể hiệnqua hệ số hồiquybậc 2(b22).
Hình3.14Sựtương táccủahaiyếu tốđến hiệu suấttrích lyvà cường độ màuvải
Ảnh hưởng của tỷ lệ trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải: Kết quả phân tích đã cho
thấytỷlệchiếtdịchcũngnhưnhiệtđộvàthờigianđềucóảnhhưởngbậc2đếncườngđộmàuvảisaunhuộm.Ảnhhưởng của tỷ lệ trích ly
manghiệuứngdươngđãlàmtănghiệusuấttríchlyvàgiảmcườngđộmàuvải,kết quả từ phương trình hồi quy (3.6 và 3.8) ứng với giá trị hệ số
b3. Trong các mức khảo sát tỷ lệ 1/2÷1/6 thìcường độ màu vải ban đầu giảm và đạt giá trị cực tiểu ở tâm khảo
sát sau đó giảm dần, tương ứng hiệu suất trích ly lại tang và đạt cực đại tại tâm khảo sát. Điều này là do khi
càng tăng tỷ lệ trích ly và cường độ màutrên vải thì dung mơi nước sẽ dư làm pha lỗng một số hợp chất mang
màu có trong quả mặc nưa làm giảmkhảnănggắnmàu trênvảivà hiệusuấttríchlycũnggiảmtheo.Sựtươngtáclẫnnhau
củacácyếu tốkhảo sát(hình3.14)chothấymứcđộtácđộngcủacácyếutốkhátươngđồng;chỉcótươngtácgiữanhiệtđộtríchly và thời gian trích ly đến
hiệu suất trích ly (b 12) khơng tác động nhiều đến mơ hình; chính vì thế khi kiểm tramứcđộ tươngthích
giátrịnàyđã bịloạikhỏiphươngtrình hồiquy.
Hình 3.15Bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng tương tác của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu
vảitrongkhoảngbiếnthiêncủababiếnkhảosát
Bềmặtđápứngởhình3.15và3.16chothấymứcđộtácđộngcủacácyếutốlênđồngthờihaihàmmụctiêuhiệusuấttríchlyvàcườngđộ
màulàkhácao.Điềunàykhẳngđịnhmứcđộtươngthíchgiữamơhìnhvàthựcnghiệm, cho kếtquả đángtin cậy.
Hình3.16Bềmặtđáp ứng củacác yếutố đến cảhaihàmmụctiêu hiệu suấttrích lyvà cường độ màu
3.3.2.3 Xácđịnh điều kiệntốiưu q trìnhtríchly dịchquả mặc nưa
Từphươngtrìnhhồiquythuđược,tiếnhànhtốiưuhóađiềukiệntríchlydịchtừquảmặcnưatheophươngph
ápbề mặtđápứngbằngphần mềmstagraphics.Kếtquả nhận được điều kiện tối ưu nhưsau:
- Giátrịhiệusuấttríchlytốiưu:Y1= 18,52
- Giátrịcườngđộ màu tốiưu:Y2= 7,17
- Nhiệtđộtríchly:55oC
- Thời giantríchly:60phút
- Tỷlệtríchly:0,238(tỷlệquả mặc nưa cótronghệ dịch chiết);tươngứngvớitỷlệ rắn/lỏnglà 1/3
- Dungmơi tríchly:nước
- Phươngpháptríchly:chiếtngâmvớitốc độkhuấy100vịng/phút
Kết quả cho thấy phần mềm Stagraphics dự đoán gần đúng giá trị hiệu suất trích ly và cường độ
màuvảisaunhuộmcùngvớigiátrịcủababiếnđượcnghiêncứuchoqtrìnhtríchlychấtmàutừquảmặcnưasửdụngtrongcơngn
ghệ nhuộmtơ tằm.
Kết quả nghiên cứu tối ưu hóa q trình nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả
măngcụtcósửdụngH2O2làmtác nhânoxy hóa
3.4.1 KếtquảkhảosátcácyếutốảnhhưởngqtrìnhnhuộmdịchchiếttừvỏquảmăngcụtcósửdụngH2O2làmtácn
hân oxy hóa
Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm:Từ kết quả được thể hiện trên đồ thị hình 3.17a cho thấy nhiệt độ
ảnhhưởng đến cường độ màu theo hàm bậc hai và khi tăng nhiệt độ thì cường độ màu càng tăng, đồng nghĩa
vớimàu càng đậm vì dịch chiết măng cụt có màu vàng nâu ánh đỏ thuộc màu hữu sắc nên cường độ màu của
vảicànglớnthìmàucàngđậm.Khităngnhiệtđộtừ4070oCthìcườngđộmàuđạtcaonhấttại70oCvìkhinhiệtđộtăngthìcấutrúctơtằmsẽ
mởra,tínhlinhđộngcủacácphầntửmangmàutăngvàvượtquađượcràocảnnănglượnghoạthóacủaqtrìnhnhuộm.Tuynhiêncườngđộmàulạigiảmtừgiátrịnhiệtđộ
70100oC doởnhiệtđộqcaocácphântửthuốcnhuộmchuyểnđộngmạnhvàliênkếtkhơngbềnlênbềmặtvậtliệudogiảm đi ái lực với xơ nên cường
độ màu có xu hướng tăng; đồng nghĩa với việc màu nhạt hơn. Bên cạnh đónhiệt độ q cao sẽ khơng đảm bảo
tính mềm mại, tính hút ẩm tốt của vải tơ tằm. Vì vậy nhiệt độ thích hợp là70oCvớigiá trịcườngđộmàu đạtđược là
24,19.
3.4
Hình3.17Ảnh hưởngcủa nhiệtđộ (a)và thờigian (b)đến cường độmàu
Hình3.18Ảnh hưởng của tỷlệnhuộm(a)và nồngđộ H2O2(b)cường độ màu
Ảnh hưởng của thời gian nhuộm:Tương tự như ảnh hưởng của nhiệt độ, dựa vào đồ thị hình 3.17b khităng
thời gian thì cường độ màu của vải sẽ giảm, do thời gian càng tăng thì lượng chất mang màu gắn lên xơsợi
càng nhiều làm vải đậm màu, tuy nhiên nếu thời gian nhuộm càng kéo dài thì cường độ màu lại có
xuhướnggiảmdocácchấtmangmàutrongthuốcnhuộmđãbịoxyhóathànhpigmentkhơngcókhảnăngnhuộmmàuđược
nữa.
Như vậythờigiannhuộmtốiưu là 80phút và giá trịcườngđộ màu cao nhấtlà 24,73.
Ảnh hưởng của tỷ lệ nhuộm (dịch măng cụt/nước):Kết quả đồ thị hình 3.18a cho thấy khi tỷ lệ dịchnhuộm
thay đổi từ 3/11/1 có nghĩa là khi cố định lượng nước và tăng dần lượng dịch chiết vỏ quả măng
cụtthìcườngđộmàutăngdầnsauđólạigiảmkhigiảmlượngdịchchiếtvỏquảmăngcụttừ1/11/5.Điềunàycóthểgiảithích,khilư
ợngchấtmangmàucânbằngvớicácphântửtạoliênkếtvớitrongxơsợithìlúcđócườngđộmàusẽđạtcaonhấttươngứngvớimàuđậmnhấtnên
chọngiátrịtỷlệnhuộmdịch/nướclà1/1tốtnhấtởgiátrịcườngđộ màu 26,35.
Ảnh hưởng của tác nhân oxy hóa H2O2:Dựa vào đồ thị hình 3.18b, khi tăng nồng độ H 2O2từ 18 g/lthì
cường độ màu tăng đến giá trị cao nhất 22,92 ở nồng độ 3 g/l, sau đó cường độ màu lại tăng lên rất ít từ nồng độ
58g/l, có thể giải thích điều này là do khi tăng lượng chất oxy hóa thì chất mang màu sẽ bị oxy hóa thành gốc
tự do tăng khả năng phản ứng gắn màu với xơ sợi nên cường độ màu tăng tức là màu đậm dần, nhưng tiếp tục
tăng nồng độ H2O2thì cường độ màu lại có xu hướng giảm có nghĩa là màu nhạt hơn do chấtoxyhóa đã oxyhóa
mạnhcác phần tửmang màuthànhpigmentkhơngcịnkhảnănggắnmàu lên vật liệu.
3.4.2 Kết quả tối ưu hóa q trình nhuộm dịch chiết từ vỏ quả măng cụt có sử dụng H 2O2tác nhân
oxyhóa
3.4.2.1 Matrậnthựcnghiệm
Căn cứ vào kết quả khảo sát đơn yếu tố đã trình bày ở trên, lập mơ hình thí nghiệm với phạm vi và các mức
nghiêncứuởbảng3.18.
Bảng 3.18Phạmvivàcácmứcnghiêncứu củabốnbiếnđượcchọn
Biếnnghiêncứu
Tỷlệ dịch nhuộm
(Z1)
Thờigian(Z2)
Nhiệtđộ(Z3)
H2O2(Z 4)
Biếnmãhóa
X1
X2
X3
X4
Đơnvị
%khốilượngdịchchiết măng
cụt/dungdịchnhuộm
Phút
o
C
g/l
-1
Mứcnghiêncứu
0
1
34
50
66
40
50
2
65
65
4
90
80
6
Giữa các biến mã hóa (Xi) và các giá trị biến thật (Zi) đã chọn để nghiên cứu ở các mức nghiên
cứukhácnhauđượcliênhệvớinhauquahệthức(3.1).Vớiphươngántrựcgiao,giátrịcánhtayđịnαcủamatrậnđượcxác địnhtheo
cơngthức:
𝛼= √ √𝑁.2𝑘−2−2𝑘−1
=√ √27.24−2−2 4−1=1,547
Cácmức nghiêncứuđầyđủ của bốnbiến theoma trậnkhảosátnhậnđượcnhưsau:
Thín
ghiệm
Sốthí
nghiệm
nhân
phương
án2k
Sốthí
nghiệm
ở điểm
(*)2.k
Số
thínghiệ
mởtâmn
o
Bảng3.20Bảngma trậnmãhóacủabốn biếnđượcchọn
Biếnsốmãhóa
Biếnsốthực
X2
X3
X4
Z1
Z2
Z3
STT
X1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
-1
-1
-1
-1
34
40
50
2
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
66
34
66
34
66
34
66
34
66
34
66
34
40
90
90
40
40
90
90
40
40
90
90
40
50
50
50
80
80
80
80
50
50
50
50
80
2
2
2
2
2
2
2
6
6
6
6
6
Z4
1
-1
1
1
66
40
80
6
-1
1
-1,547
1,547
0
0
0
0
1
1
0
0
-1,547
1,547
0
0
1
1
0
0
0
0
-1,547
1,547
1
1
0
0
0
0
0
0
90
90
65
65
26,3323
103,668
65
65
80
80
65
65
65
65
41,7994
88,2006
6
6
4
4
4
4
4
4
0
0
0
0
0
0
-1,547
1,547
34
66
25,248
74,752
50
50
50
50
50
65
65
65
65
0,90659
7,09342
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
65
65
65
65
65
65
4
4
4
50
50
50
50
3.4.2.2 Cườngđộ màu củavảitơ tằmsau nhuộmtừma trậnthựcnghiệm
Kếtquảđocườngđộmàucủavảisaunhuộmtheokếhoạchthựcnghiệmđượctiếnhànhtheomatrậnphứchợptâmtrực
giaocấp2 được trình bàyởbảng3.21.
Bảng3.21Kếtquảcường độmàu của vảitơtằmsau nhuộmthu đượctừmatrận trựcgiao cấp2
Biếnsốthực
Thínghiệm
STT
Z1
Z2
Z3
Z4
1
34
40
50
2
2
66
40
50
2
3
34
90
50
2
4
66
90
50
2
5
34
40
80
2
6
66
40
80
2
Sốthínghiệmnh
7
34
90
80
2
ânphươngán2k
8
66
90
80
2
9
34
40
50
6
10
66
40
50
6
11
34
90
50
6
12
66
90
50
6
13
34
40
80
6
14
66
40
80
6
15
34
90
80
6
16
66
90
80
6
Cườngđộmàu
C*
17,23
19,65
17,86
19,78
18,48
20,01
19,67
21,84
17,29
20,89
19,86
21,49
18,84
22,28
19,07
21,59
Sốthínghiệmở
điểm
( * ) 2.k
Số thí
nghiệmởtâ
mno
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
25,248
74,752
50
50
50
50
50
50
50
50
50
65
65
26,3323
103,668
65
65
65
65
65
65
65
65
65
65
65
41,7994
88,2006
65
65
65
65
65
4
4
4
4
4
4
0,90659
7,09342
4
4
4
21,92
23,87
21,3
22,88
22,05
22,46
24,05
24,1
25,74
25,69
25,12
Từ kết quả cường độ màu thực nghiệm thu được, với sự hỗ trợ của phần mềm thống kê
StagraphicsCenturion XV.II, tiến hành thống kê phân tích tương quan và hồi quy để xác định phương trình hồi
quy củaq trình, kiểm định sự phù hợp mơ hình tốn thu được để tìm ra điều kiện tối ưu cho quá trình nhuộm
vải tơtằm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt. Sau đó tiến hành phân tích, đánh giá ảnh hưởng của các biến
nghiêncứuđến cườngđộ màu củavảisau nhuộm.
3.4.2.3 Phântích phươngsai và hồi quy
BiểuđồParatobiểudiễnhiệuứngcủayếutốnghiêncứutácđộnglêncườngđộmàucủavảisaunhuộm,cácchữcáiA,B,C,Dđại
diệnchocácbiếnmãhóatươngứng:X1(tỷ lệdịchnhuộm),X2(thời gian),X3(nhiệtđộ),X4(nồng độtácnhânoxyhóaH2O2).Mứcđộtácđộ
ngcủacácyếutốlênqtrìnhnhuộmvảitơtằmbằngdịch chiết từ vỏ quả măng cụt được đánh giá thông qua việc phân tích thống kê bộ kết quả thực nghiệm
thuđược.
Hình3.19Hiệuứng củacácyếu tốtácđộng lênhàmmụctiêucườngđộ màucủavảitơtằm
Cáccộttrênbiểuđồthểhiện mứcđộ tácđộngcủacácyếu tốtuyến tính,bậchaivàtươngtác đồngthờicủahaibiến.Màuxám
thể
hiện
tác
động
tích
cực
lên
cường
độ
màu
(làm
tăng
cường
độ
màu)
của
các
biến,cịnmàuxanhlàhiệuứngâmlàmgiảmcườngđộmàucủavải(tácđộngtiêucực).Mứcđộảnhhưởngcủacácyếutốbậc2đốivới
cườngđộmàucủavảitơtằmđượcxếptheothứtựsau:nhiệtđộnhuộm,thờigiannhuộm,tỷ lệ dịch chiết, H2O2. Như vậy tác động
bậc 2 của nhiệt độ vẫn cao nhất, và tất cả các tác động bậc 2 của các yếutốđềulàtácđộngdương.GiátrịtỷsốFcànglớnvàchỉsốPcàngnhỏ
thìhệsốhồiquytươngứngcủayếu tố càng có ý nghĩa và ảnh hưởng đáng kể. Xử lý số liệu với phần mềm Stagraphics
Centurion XV.II chophươngtrìnhhồiquysau theo biến thực(Z)và biến mã hóa (x) như sau:
Y=–47,3222+0,609148Z 1+ 0,441814Z 2+ 1,09374Z 3+2,42519Z 4– 0,00543251Z 12–
2
3
0,000412541Z1Z2+0,0000225023Z1Z3+ 0,00590684Z1Z4–0,00287Z2–0,00022833Z
2Z3– 0,0013375Z 2Z4–
0,00789449Z2
–0,00672917Z3Z4– 0 , 2 5 3 8 7 1 Z 2 4
Ŷ= 27,43 +1.0703x1+
0 . 4 3 x2+ 0 . 4 0 2 x 3+ 0 . 3 3 x 4–1,89x2–2.23x2-2.16x2–1.4.x2
1
2
3
4
Hình3.20Biểuđồ thểhiện dạng tácđộngbậchaicủa cácyếu tố đếncường độ màu của vảitơtằm
Giátrịhệsốxácđịnh(R2=96,494%)chỉrarằngcóđến96,494%sựbiếnthiêncườngđộmàucủamẫulàdotácđộngcủacácbiếnđộc
lập X1, X2, X3, X4được khảo sát và chỉ 3,506% trong tổng sự biến đổi là do yếu tố bên ngồi. Tối ưu hóa thí
nghiệm 4 yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch
Z3=
chiếtmăngcụtbắtđầutừđiểmkhơngvớimứccơsở:Z1=50(tươngứngtỷlệdịchchiếtmăngcụt/nướclà1/1),Z2=65phút,
65oC, Z4= 4 g/l.
Xácđịnh điều kiệntốiưu qtrìnhnhuộmcósựhỗ trợcủaH2O2
3.4.2.4
Sử dụng phần mềm Satgraphics Centurion XV.II để tối ưu và tìm được đơn cơng nghệ nhuộm tối
ưuđượckếtquảđiềukiệnnhuộmtốiưunhưsau:thờigiannhuộm68phút;nhiệtđộnhuộm67oC;H2O24 g/
l;Sốlầnnhuộm1lầnvàđạtườngđộmàutốiưu26,29.Từkếtquảchothấy,mơhìnhhồntồntươngthích,cho
kếtquảđángtincậy.Tuynhiêngiátrịlớnnhấtcủacườngđộmàukhơngchỉnằmtạiđiểmnàymàlàmộtvùnglân cận xungquanh
điểmtốiưu.
3.4.3 Điềukhiểnquytrìnhnhuộmdưới sựtácđộngcủacáctác nhânxửlýsaunhuộm
Xử lý vải sau nhuộm với dịch chiết từ vỏ quả măng cụt bằng cách tạo phản ứng oxy hóa nhân tạo với
3tácnhânlàánhsángtựnhiên,ánhsángnhântạo(đènsoimẫuphịngthínghiệm)vàtácnhânnhiệt(sấyởnhiệtđộ60oC).Quytrìnhxửl
ýnhưsau:Mỗingàyphơivảitơtằmđãnhuộmvớidịchchiếtvỏquảmăngcụttốiưutheo đơn cơng nghệ tối ưu có H2O2và khơng có
H2O2trong 2 giờ với 3 tác nhân ánh sáng tự nhiên, ánh sáng nhân tạo và nhiệt độ. Khảo sát cùng thời điểm trong
ngày từ 9g đến 11g sáng và xử lý liên tục trong 6 ngày.Kết quả giátrịcườngđộ màu (C) vàánh màu (H) nhận
được ởbảng3.22.
Bảng3.22Kếtquả cường độmàu của vảitơtằmsau nhuộmđã xửlývớiánh sáng tựnhiên,ánh sángđèn và sấy
Khơngcó H2O2
CóH2O2
Thời
gian(
Ánhsángtựn
Ánhsángđèn
Sấy
Ánhsángtựn
Ánhsángđèn
Sấy
giờ)
hiên
hiên
C
H
C
H
C
H
C
H
C
H
C
H
2
26,93
27,14
22,93 25,14 19,93 20,24
22
21,65
18,5
18,18
16,78 16,14
4
27,06
28,15
23,06 24,15 20,06 20,21
22,7
22,94
19,1
19,16
17,99 15,85
6
27,41
28,33
23,41 24,16 20,41 20,76 22,48 21,17
19,9
19,43
18,08 15,92
8
20,7
18,93
29,56
29,76
23,96 26,17 20,96 20,54 22,30 21,65
19,77 16,11
10
28,87
28,18
22,87 24,18 21,87 20,24 22,26 22,09
19,67 16,03
20,8
18,02
12
27,65
28,34
22,65 24,19 21,65 20,98 22,08 21,78
20,6
18,08
18,68 16,31
Kếtquảchothấytácđộngcủaánhsángtựnhiênđạtcườngđộmàucaonhất,nghĩalàmàuđậmnhấtkhixử lý với ánh sáng tự nhiên
trong
10
giờ,
đạt
Cmax=29,56
có
ánh
màu
sau
H=29,76.
Tương
tự,
với
ánh
sángđèn,cườngđộthấpnhấtsauthờigian12giờxửlý,tuynhiêncườngđộmàucaohơnkhixửlývớiánhsángtựnhiên.Vớitácnhânsấy,cần
xửlýtrong10giờmớiđạtcườngđộmàucựcđạimongmuốn.Từkếtquảthực nghiệm nhận thấy sự tác động của tác nhân oxy hóa H 2O2lên
màu của măng cụt rất lớn, đạt các chỉ tiêu về độbềncấp4-5;đặc biệtđộ bền ánh sángcũngđạtđượccấp 4/5.
Với kết quả trên có thể đề xuất một quy trình nhuộm với đơn cơng nghệ mới có sự hỗ trợ của tác
nhânoxyhóalàH2O2;đồngthờiđềxuấtquytrìnhnhuộmvà
xửlýsaunhuộmhồntồnthânthiện,khơngcósựhỗtrợcủachấttrợnhuộmhaychấtđiệnly.Đólàsựtácđộngcủa3tácnhânánhsángt
ựnhiên,sấyvàcảánhsángđèn;mỗiloạitácnhânsẽtươngứngvớimộtmứcthờigianxửlýkhácnhaunếumuốncóánhmàuđadạng. Như vậy cùng một đơn
cơng nghệ có sự hỗ trợ của tác nhân oxy hóa H 2O2, muốn màu đậm hơn nên sử dụngnguồn ánh sáng mặt trời,
muốn màu trung bình nên sử dụng ánh sáng đèn và muốn màu nhạt hơn có ánh nhạt hơnnênchọntácnhânnhiệtđộ.Tuynhiên,tất
cảmàusắcđạtđượcđềuđảmbảochỉtiêuvềđộbềnmàucủavậtliệu dệt.
Kết quả nghiên cứu tối ưu hóa q trình nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu trích ly từ quả mặc
nưacósửdụngH2O2làmtác nhânoxy hóa
hóa
3.5.1 Kếtquảkhảosátcácyếutốảnhhưởngqtrìnhnhuộmdịchchiếttừquảmặcnưacósửdụngtácnhânoxy
H2O2làm tác nhân oxy hóa
3.5
Hình3.21Ảnh hưởngcủa nhiệtđộ (a)và thờigian (b)đến cường độmàu
Hình3.22Ảnh hưởng của tỷlệnhuộm(a)và nồngđộ H2O2(b)cường độ màu
Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm:Từ kết quả được thể hiện trên đồ thị hình 3.21a cho thấy nhiệt độ
ảnhhưởng đến cường độ màu theo hàm bậc hai và khi tăng nhiệt độ thì cường độ màu càng giảm, đồng nghĩa
vớimàucàngđậm.Vìtheothuyếtmangmàuthìvớimàuhữusắccườngđộmàucàngcaothìmàucàngđậmvà
vớimàuvơsắcthìngượclại.Nhưvậy,vảitơtằmnhuộmbằngdịchchiếttừquảmặcnưacómàuđenthuộchệmàuvơsắcnêncườngđộmàu
củavảicàngnhỏthìmàucàngđậm.Khităngnhiệtđộtừ4090oC thì cườngđộ màu đạt thấp nhất tại 60 oC tại cường độ màu cực tiểu
4,524. Điều này có thể giải thích là do khi nhiệt độtăng cấu trúc tơ tằm sẽ mở ra, tính linh động của các phần tử
mang màu tăng sẽ vượt qua được rào cản nănglượng hoạt hóa của q trình nhuộm và tham gia phản ứng gắn
màu
với
vải
tơ
tằm.
Tuy
nhiên
cường
độ
màulạităngtừgiátrịnhiệtđộ7090oCdoởnhiệtđộqcaocácphântửthuốcnhuộmchuyểnđộngmạnhvàliênkếtkhơngbềnlên
bềmặtvậtliệudogiảmđiáilựcvớixơnêncườngđộmàucóxuhướngtăngđồngnghĩavớiviệcmàunhạthơn.Bêncạnhđónhiệtđộqu
ácaosẽkhơngđảmbảotínhmềmmại,tínhhútẩmtốtcủavảinênnhiệtđộthích hợp đượcchọn là 60oC.
Ảnh hưởng của thời gian nhuộm:Tương tự như ảnh hưởng của nhiệt độ, dựa vào đồ thị hình 3.21b khităng
thời gian thì cường độ màu của vải sẽ giảm, do thời gian càng tăng thì lượng chất mang màu gắn lên xơsợi
càng nhiều làm vải đậm màu. Tuy nhiên nếu thời gian nhuộm càng kéo dài thì cường độ màu lại có xuhướng
tăng do thời gian tăng các chất mang màu trong thuốc nhuộm đã bị oxy hóa thành pigment khơng cókhả năng
nhuộm màu được nữa. Như vậy thời gian nhuộm tối ưu là 60 phút vì giá trị cường độ màu của
vảitạithờiđiểmnàythấp nhất4,752 và đạtmàu đennhất.
Ảnh hưởng của tỷ lệ dịch nhuộm (dịch chiết mặc nưa/nước):Dựa vào đồ thị hình 3.22a khi tỷ lệ
dịchnhuộm thay đổi từ 1/31/8 có nghĩa là khi cố định lượng dịch chiết quả mặc nưa và tăng dần lượng nước
thìcườngđộmàugiảmdầnsauđólạitănglên,điềunàycóthểgiảithíchlàdokhilượngchấtmangmàucânbằngvới các phân tử tạo liên kết
với chất mang màu trong xơ sợi thì lúc đó cường độ màu sẽ đạt thấp nhất tươngứngvớimàu
đậmnhấtnênchọngiátrịtỷlệtríchly1/5làgiátrịtốtnhấtchoqtrình nhuộmtạigiátrịcườngđộmàulà3,967.
Ảnh hưởng của nồng độ H2O2:Dựa vào đồ thị hình 3.22b khi tăng nồng độ H 2O2từ 17 g/l thì cườngđộ
màu giảm đến giá trị thấp nhất 3,684 ở nồng độ 4 g/l, sau đó cường độ màu lại tăng lên rất ít từ nồng độ 57g/l.
Điều này có thể giải thích do khi tăng lượng chất oxy hóa thì chất mang màu sẽ bị oxy hóa thành gốc tự do tăng
khả năng phản ứng gắn màu với xơ sợi nên cường độ màu giảm tức là màu đậm dần. Nhưng tiếp tục tăng nồng
độ H2O2thì cường độ màu lại có xu hướng tăng có nghĩa là màu nhạt hơn do chất oxy hóa đãoxyhóa mạnh các
phần tửmangmàu thành pigmentkhơngcịn khả nănggắnmàu lên vậtliệu.
3.5.2 KếtquảtốiưuhóaqtrìnhnhuộmdịchchiếttừquảmặcnưacósửdụngtácnhânoxyhóaH2O2làmtác nhân
oxy hóa
3.5.2.1 Matrậnthực nghiệm
Dựa vào kết quả khảo sát đơn yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm đã trình bày ở trên, lập mơ
hìnhthínghiệmtrongquyhoạchthựcnghiệmvớimơhìnhthựcnghiệmđãlựachọnvớiphạmvivàcácmứcnghiêncứuởbảng3.23.
Biếnnghiêncứu
Nhiệtđộ
Thờigian
Tỷlệ dịch nhuộm
H2O2
Bảng 3.23Phạmvivà cácmức nghiêncứu củabốnbiếnđược chọn
Mứcnghiêncứu
Biếnmãhóa
Đơnvị
-1
0
X1
50
60
o
C
X2
Phút
50
60
Dịchmặcnưa/
X3
0,15
0,2
hệdịchnhuộm
X4
g/l
3
4
1
70
70
0,25
5
Giữa các biến mã hóa (Xi) và các giá trị biến thật (Zi) đã chọn để nghiên cứu ở các mức nghiên
cứukhácnhauđượcliênhệvớinhauquahệthức(3.1).Vớiphươngántrựcgiao,giátrịcánhtayđịnαcủamatrậnđượcxác địnhtheo
cơngthức:
𝛼= √ √𝑁.2𝑘−2−2𝑘−1
=√ √27.24−2−2 4−1=1,547
Cácmức nghiêncứuđầyđủ của bốnbiến theoma trậnkhảosátnhậnđượcnhưsau:
Bảng3.25Bảngma trận mãhóa củabốn biếnđượcchọn
Thínghiệm
Số
thínghiệm
nhânphươ
ngán2k
Biếnsốmãhóa
STT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
X1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
X2
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
X3
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
Biếnsốthực
X4
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
Z1
50
70
50
70
50
70
50
70
50
70
Z2
50
50
70
70
50
50
70
70
50
50
Z3
0,15
0,15
0,15
0,15
0,250
0,250
0,250
0,250
0,15
0,15
Z4
3
3
3
3
3
3
3
3
5
5
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Số
thínghiệ
mởđiểm
(*)2.k
Số
thínghiệ
mởtâmno
-1
1
-1
1
-1
1
-1,547
1,547
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
1
-1
-1
1
1
0
0
-1,547
1,547
0
0
0
0
0
0
0
-1
-1
1
1
1
1
0
0
0
0
-1,547
1,547
0
0
0
0
0
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
-1,547
1,547
0
0
0
50
70
50
70
50
70
44,53
75,47
60
60
60
60
60
60
60
60
60
70
70
50
50
70
70
60
60
44,533
75,467
60
60
60
60
60
60
60
0,15
0,15
0,250
0,250
0,250
0,250
0,208
0,208
0,208
0,208
0,123
0,273
0,208
0,208
0,208
0,208
0,208
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
2,453
5,547
4
4
4
3.5.2.2 Cườngđộ màu củavảitơ tằmsau nhuộmtừma trậnthựcnghiệm
Kếtquảđocườngđộmàucủavảisaunhuộmtheokếhoạchthựcnghiệmđượctiếnhànhtheomatrậnphứchợptâmtrực
giaocấp2 được trình bàyởbảng3.26.
Bảng3.26Kếtquảcường độmàu của vảitơtằmsau nhuộmthu đượctừmatrận trựcgiao cấp2
Thínghiệm
Số
thínghiệm
nhânphươngán
2k
Số
thínghiệm
ởđiểm(*)2.k
Số
thínghiệ
mởtâmno
STT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Biếnsốthực
Z1
50
70
50
70
50
70
50
70
50
70
50
70
50
70
50
70
44,533
75,467
60
60
60
60
60
60
60
60
60
Z2
50
50
70
70
50
50
70
70
50
50
70
70
50
50
70
70
60
60
44,533
75,467
60
60
60
60
60
60
60
Z3
0,167
0,167
0,167
0,167
0,250
0,250
0,250
0,250
0,167
0,167
0,167
0,167
0,250
0,250
0,250
0,250
0,208
0,208
0,208
0,208
0,144
0,273
0,208
0,208
0,208
0,208
0,208
Z4
3
3
3
3
3
3
3
3
5
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
2,453
5,547
4
4
4
Cường độ
màuC*
4,6338
4,3571
4,5789
4,3541
4,4626
4,304
4,696
3,9996
4,4231
4,6291
4,5727
3,9963
4,2638
3,9263
3,9985
3,6786
3,9709
3,7952
3,8721
3,746
3,8434
3,6832
3,5961
3,6542
3,2108
3,3543
3,2753
Từ kết quả cường độ màu thực nghiệm thu được, với sự hỗ trợ của phần mềm thống kê
StagraphicsCenturion XV.II, tiến hành thống kê phân tích tương quan và hồi quy để xác định phương trình hồi
quy củaqtrình,kiểmđịnhsựphùhợpmơhìnhtốn thuđược đểtìmrađiềukiệntốiưuchoqtrìnhnhuộmvảitơ
tằm bằng dịch chiết từ quả mặc nưa. Sau đó tiến hành phân tích, đánh giá ảnh hưởng của các biến nghiên
cứuđếncườngđộ màu của vảisau nhuộm.
3.5.2.3 Phântích phươngsai và hồi quy
BiểuđồParatobiểudiễnhiệuứngcủayếutốnghiêncứutácđộnglêncườngđộmàucủavảisaunhuộm,cácchữcáiA,B,C,Dđạidiện
chocácbiếnmãhóatươngứng:X 1(nhiệt độ), X2(thời gian), X3(tỷ lệ dịch),X4(tác nhân oxy hóa H2O2). Mức độ tác động của
các yếu tố lên quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch chiếttừ quả mặc nưa được đánh giá thơngqua việcphântích
thốngkê bộ kếtquảthựcnghiệmthu được.
StandardizedParetoChartforCuo ng dom a u
AA
BB
CC
DD
+
-
A:Nhiet
doC:Ty
leD:H2O
2
CD
AB
B:Thoig i a n
BD
AC
AD
BC
2
0
4
6
8
Standardizedeffe ct
Hình3.23Biểuđồ Paretobiểu diễnhiệu ứng của cácyếu tốtácđộng lênhàmmụctiêucường độ màu
Cáccộttrênbiểuđồthểhiện mứcđộ tácđộngcủacácyếu tốtuyến tính,bậchaivàtươngtác đồngthờicủahaibiến.Màuxám
thể
hiện
tác
động
tích
cực
lên
cường
độ
màu
(làm
tăng
cường
độ
màu)
của
các
biến,cịnmàuxanhlàhiệuứngâmlàmgiảmcườngđộmàucủavải(tácđộngtiêucực).Mứcđộảnhhưởngcủacácyếutốbậc2đốivới
cườngđộmàucủavảitơtằmđượcxếptheothứtựsau:nhiệtđộnhuộm,thờigiannhuộm,tỷ lệ dịch chiết, H2O2. Như vậy tác động
bậc 2 của nhiệt độ vẫn cao nhất, và tất cả các tác động bậc 2 của các yếutốđềulàtácđộngdương.GiátrịtỷsốFcànglớnvàchỉsốPcàngnhỏ
thìhệsốhồiquytươngứngcủayếu tố càngcóýnghĩa và ảnh hưởngđángkể.
MainEffectsPlotforCuongdomau
3.7
Cuongdomau
3.6
3.5
3.4
3.3
3.2
3.1
Hình3.24Biểuđồ thểhiệndạng tácđộngbậchaicủacácyếu tố đến cường độmàu của vảitơtằm
XửlýsốliệuvớiphầnmềmStagraphicsCenturionXV.II chophươngtrìnhhồiquysautheobiếnthực
(Z)vàbiếnmã hóa(x):
Y=30,62–0,336.Z1– 53,341.Z3– 1,163.Z4+ 0,0032.Z12– 0,00078.Z1Z2+ 0,00287.Z22– 154,496.Z32
–1,939.Z3Z4+0,210.Z42
Y=2,975 –0,128.x1– 0,119.x3– 0,087.x4+ 0,380.x12– 0,078.x1x2+ 0 , 3 4 9 . x 22+ 0,303.x32– 0 , 0 8 1 . x 3x4
+ 0,272.x42
Giátrị hệ số xác định (R2= 92,9896 %) chỉ ra rằng có đến 92,9896 % sự biến thiên cường độ màu của mẫu
là do tác động của các biến độc lập X 1, X2, X3, X4được khảo sát và chỉ 7,0104 % trong tổng sự biến đổi là do yếu
tố bên ngồi. Tối ưu hóa thí nghiệm 4 yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch chiết mặc
nưa bắt đầu từ điểm không với mức cơ sở: Z 1= 60oC, Z2= 60 phút, Z3= 0,2 (tương ứng tỷ lệ dịchchiết mặc nưa/
nướclà 1/5),Z4= 4 g/l.
Xácđịnh điều kiệntốiưu qtrìnhnhuộmcósựhỗ trợcủaH2O2
3.6.1.1
Sử dụng phần mềm Satgraphics Centurion XV.II để tối ưu và tìm được đơn cơng nghệ nhuộm tối ưu được
kết quả điều kiện nhuộm tối ưu nhận được như sau: nhiệt độ nhuộm 62 oC; thời gian nhuộm 62 phút; tỷ lệ dịch
nhuộm (dịch mặc nưa/nước) 1/5; nồng độ H 2O24 g/l và nhuộm lặp lại 3 lần để đạt màu đen tuyền. Từ kết quả
cho thấy, mơ hình hồn tồn tương thích, cho kết quả đáng tin cậy. Tuy nhiên giá trị lớn nhất củacường độ màu
không chỉ nằm tại điểm này mà là một vùng lân cận xung quanh điểm tối ưu, giá trị cường độ màucực tiểu sau
3lần nhuộmđạtmà đậmnhấttạiCmin= 3.36.
3.5.3Điềukhiểnquytrình nhuộmdưới sựtác độngcủacáctácnhânxửlýsaunhuộm
Xử lý vải sau nhuộm với dịch chiết từ quả mặc nưa bằng cách tạo phản ứng oxy hóa nhân tạo với 3
tácnhânlàánhsángtựnhiên,ánhsángnhântạo(đènsoimẫuphịngthínghiệm)vàtácnhânnhiệt(sấyởnhiệtđộ60oC). Quy trình
xử lý như sau: Mỗi ngày phơi vải tơ tằm đã nhuộm với dịch chiết mặc nưa tối ưu theo đơn cơng nghệ tối ưu có
H2O2và khơng có H2O2trong 2 giờ với 3 tác nhân ánh sáng tự nhiên, ánh sáng nhân tạo và nhiệt độ, khảo sát
cùng thời điểm trong ngày từ 9g đến 11g sáng, xử lý liên tục trong 6 ngày. Kết quả giátrị cường độ màu (C) và
ánh màu(H) nhận được ởbảng3.27.
Bảng3.27Kếtquả cường độmàu của vảitơtằmsau nhuộmđã xửlývớiánh sáng tựnhiên,ánh sángđèn và sấy
CóH2O2
Khơngcó H2O2
Thời
Ánhsángtự
Ánhsángđèn
Sấy
Ánhsángtự
Ánhsángđèn
Sấy
gian
nhiên
nhiên
(giờ)
C
H
C
H
C
H
C
H
C
H
C
H
2
5,55 1,12
4,98
1,22
5,43
1,22
15,58 1,16 13,15 1,09
9,85
1,19
4
5,53 1,11
5,66
1,12
5,44
1,33
15,32 1,13 12,84 1,09 11,92
1,17
6
5,52 1,19
5,40
1,11
5,53
1,29
14,18
1,1
15,52 1,11 10,07
1,20
8
4,16
1,2
5,57
1,42
4,78
1,42
14,32 1,11 11,57 1,17
7,72
1,35
10
2,99 1,16
5,52
1,55
4,62
1,23
12,54 1,12 10,80 1,19 11,57
1,17
12
3,21 1,05
4,66
1,32
13,15 1,06
8,80
1,44
4,82
1,36
9,74
1,17
Kết quả cho thấy tác động của ánh sáng tự nhiên đạt cường độ màu thấp nhất, nghĩa là màu đậm nhấtkhi
xử lý với ánh sáng tự nhiên trong 10 giờ, đạt Cmin=2,99 có ánh màu sau H=1,2. Tương tự, với ánh
sángđèn,cườngđộthấpnhấtsauthờigian12giờxửlý,tuynhiêncườngđộmàucaohơnkhixửlývớiánhsángtựnhiên. Với tác nhân sấy,
cần xử lý trong 10 giờ mới đạt cường độ màu cực tiểu mong muốn. Từ kết quả thực nghiệm nhận thấy sự tác động của tác nhân oxy hóa
H2O2lên màu của mặc nưa rất nhiều, đạt các chỉ tiêu vềđộbềncấp4-5; đặcbiệt
độbềnánhsángcũngđạtđượccấp4/5.Với kếtquảtrêncóthể đềxuấtmột quytrìnhnhuộmvớiđơncơngnghệmớicósựhỗtrợcủatácnhânoxy
hóalàH2O2; đồng thời đề xuất quy trình nhuộmvàhồntấthồntồnthânthiệnvàkhơngcósựhỗtrợcủachấttrợnhuộmhaychấtđiệnly.Đólàcósự
tácđộng của 3 tác nhân ánh sáng tự nhiên, sấy và cả ánh sáng đèn; mỗi loại tác nhân sẽ tương ứng với một
mứcthời gian xử lý khác nhau nếu muốn có ánh màu đa dạng. Như vậy cùng một đơn cơng nghệ có sự hỗ trợ
củatác nhân oxy hóa H2O2, muốn màu đậm hơn nên sử dụng nguồn ánh sáng mặt trời, muốn màu trung bình
nênsử dụng ánh sáng đèn và muốn màu nhạt hơn và có ánh nâu hơn nên chọn tác nhân nhiệt độ. Tuy nhiên, tất
cảmàusắcđạtđược đềuđảmbảo chỉtiêu về độbền màu của vậtliệudệt.
3.6 Kếtquảphântíchdịchchiếtvàsảnphẩmnhuộm
3.6.1 Kết quảphântíchcác chấtmàutríchly từvỏquả măngcụt
3.6.1.1 Kết quảphântích dịchchiếtvàvảitơtằmbằngphổ FT-IR
Kết quả phổ FT-IR nhận thấy sự xuất hiện phổ hấp thụ dao động hố trị -OH, CC; C = O,…chẳnghạn,
vớipeakcó bướcsóng3332,08 cm-1chứngtỏ sự có mặtcủa nhóm–OHtrongpolyphenol;1635,24 cm-1chứngtỏsự cómặt của
nhóm–C=O;haytạivịtrí1445,81cm-1đặc trưng cho liên kết C=C của vịng thơm;1284,43 cm-1đặc trưng cho nhóm liên kết C–
O–C; 1085,58 cm-1và 1044,48 cm-1đặc trưng cho liên kết C–Ocủa các polyancol như hydroxylflavonoid,
hydroxyl
xanthone…
hồn
tồn
phù
hợp
với
các
nhóm
liên
kếttrongthànhphầnmăngcụtởcácnghiêncứutrướcđây[4,89,114].Mặtkhác,dịchchiếtsaunhuộmsovớidịchtrước nhuộm khơng
thayđổinhiều,tuynhiêncósựthayđổikhárõrệtởcácpeakđặctrưngchocácnhómmangmàu (2102 cm-1;1284;1085;1044 cm-1…).
Hình3.28Phổ FT-IRcủa dịchtrích lytừvỏ quả măngcụttrướcvà saunhuộm
Hình3.29Phổ FT– IRcủavảitơtằmtrướcvà saunhuộmbằng chấtmàu trích lytừvỏquả măng cụt
Mặt khác, kết quả phổ FT- IR của vải tơ tằm sau nhuộm cũng có sự xuất hiện rất nhiều các vân hấp
thụđặctrưngchocácnhómchứcnhư–OH,C=OcũngnhưC=C,C-OvàC-N…cũngthấysựxuấthiệnrõcủavânhấpthụđặctrưngchoaxit
cacborxylictươngứngvớidaođộnghốtrịcủanhóm–OH(3293,963079,7;2977,99; 2933,96; 2877,12 cm-1). Ngồi ra cịn có vân hấp thụ
trong
khoảng
1800÷1600
cm-1(1714,09
và1630,27cm1
-1
)chothấycóthểcónhómchứcC=O,C=ChoặcC=N,vàcácvânhấpthụởcáckhoảngkháctừ1400÷600 cm . Sự biến mất của
các peak đặc trưng cho các nhóm mang màu ở phổ FT- IR và sự xuất
hiệncủachúngtrênvảitơtằmsaunhuộmbằngdịchchiếttừvỏquảmăngcụtchứngtỏrằngcácnhómnàyđãthamgiaphản ứngtạo
liên kếtvớivảitơtằm.
3.6.1.2 Kết quảphântíchdịch chiết bằng phổMSvàLC-MS
KếtquảphổMSvàLC-MS củadịchtríchlytừvỏquảmăngcụttốiưucóthểnhậnthấycósựxuấthiệncủarấtnhiềuthànhphầnmang
màu
có
trong
dịch
chiết
trước
nhuộm
như-mangostin;-mangostin;mangostin( M = 4 0 9 , 3 g / m o l ) , A c i d g a l i c ( M = 1 6 9 , 3 g / m o l ) , G a r n i n ( M = 3 9 6 , 4 5 g / m o l ) , 3 isomangostin