BỘ CÔNG THƯƠNG
VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM














Báo cáo tổng kết Đề tài cấp Bộ:


NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG
DẦU PHANH VH 3.2

Chủ nhiệm đề tài: ThS. TRẦN THẮM

8342




HÀ NỘI 12 - 2010

BỘ CÔNG THƯƠNG
VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM









Báo cáo tổng kết Đề tài cấp Bộ:

NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG

DẦU PHANH VH 3.2
Thực hiện theo Hợp đồng Đặt hàng sản xuất và cung cấp dịch vụ sự nghiệp công
nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ số 66.10.RD/HĐ-KHCN ngày 25
tháng 02 năm 2010 giữa Bộ Công Thương và Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam

Chủ nhiệm đề tài: ThS. TRẦN THẮM







Các cán bộ tham gia thực hiện đề tài:



1. Nguyễn Công Bắc- Thành viên
2. Nguyễn Thị Huyền Châu - Thành viên
3. Th.s. Nguyễn Công Long - Thành viên
4. Trần Ngọc Hương - Thành viên
5. Th.s.Phạm Thị Thúy Nga - Thành viên
6. Lương Thị Thương - Thành viên




HÀ NỘI 12-2010

-1-

MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây do sự xuất hiện các loại ô tô có kết cấu mới ,
sự thay đổi đáng kể về điều kiện sử dụng đã làm cho các loại dầu phanh cũ hạn
chế đáp ứng được yêu cầu về chất lượng.
Ở Việt Nam, qua nghiên cứu khảo sát các tính chất đặc thù của khí hậu,
nhận thấy rằng dầu phanh sử dụng
ở trong nước so với loại sử dụng ở vùng ôn và
hàn đới phải làm việc ở nhiệt độ cao hơn, khí hậu ẩm ướt, bụi bẩn nhiều, sự hoạt
động của vi khuẩn mạnh hơn, Vì vậy dầu phanh cần có đặc tính riêng phù hợp
với yêu cầu đó. Thực tế đòi hỏi cần có một loại dầu phanh chất lượng tương
đương với các loại dầ
u phanh tốt của nước ngoài nhưng đáp ứng các yêu cầu đặc
thù ở trong nước. Xét về mặt kinh tế và thực tiễn, chi phí cho dầu phanh sản xuất
ra rẻ hơn là nhập dầu phanh thành phẩm, nguồn hàng chủ động và dễ dàng hơn.
Do đó đề tài đi sâu nghiên cứu nâng cao chất lượng dầu phanh tổng hợp
VH3.2 của Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam. Mục tiêu của đề tài là xây
dựng phươ
ng pháp giảm khả năng hút ẩm cho dầu phanh VH 3.2 trên cơ sở bổ
sung hợp phần là este borat của glycol. Trong quá trình nghiên cứu, đề tài tiến
hành những nội dung sau:
- Tổng hợp được hợp phần phụ chống ẩm, giảm khả năng hút ẩm cho
dầu phanh VH3.2.
- Khảo sát tỷ lệ bổ sung hợp phần phụ vào hợp phần chính trong dầu
phanh nhằm xác định tỷ lệ thích hợp.
- Thử nghiệm khả
năng chống ẩm của sản phẩm gồm có thành phần
chính và thành phần phụ.
- Xây dựng quy trình pha chế sản phẩm dầu phanh.
- Xác định chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm.





-2-
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU…………………………………………………………….
1
MỤC LỤC
2
KÝ HIỆU VÀ VIẾT TẮT
4
TÓM TẮT NHIỆM VỤ
5
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1. 1.YÊU CẦU TÍNH CHẤT SỬ DỤNG CỦA DẦU PHANH………
6
1.2. CÁC LOẠI DẦU PHANH HIỆN NAY…………………………………………
1.2.1. Dầu phanh DOT 3, DOT 4………………………… ……………
1.2.2 Dầu phanh DOT 5………………………… ……………………………
1.2.3. Dầu phanh DOT 5.1…………………………….……… ………………
7
8
9
1.3. THỰC TRẠNG DẦU PHANH VIỆT NAM HIỆN NAY……………………
10
1.3.1. Dầu phanh nhập ngoại……………………… ……….…….…….……
1.3.2. Dầu phanh sản xuất trong nước………………………………………….
10
11

1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHỐNG ẨM DẦU PHANH TRÊN THẾ GIỚI …
14
1.5. GIẢI PHÁP CẢI THIỆN DẦU PHANH TỔNG HỢP VH 3.2
15
1.5.1. Đặc trưng dầu phanh VH 3.2……………………………………………
1.4.2. Tác hại của nước trong hệ thống phanh dầu…………………………
1.4.3. Đặt hướng nghiên cứu tổng hợp hợp phần phụ…………………………

16
18
19
CHƯƠNG 2
THỰC NGHIỆM
2 .1. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………………….….……
2.1.1. Hóa chất và dụng cụ… ………………………………….….…………
2.1.2. Tổng hợp este borat của glycol……………………….…………………
2.1.3. Khảo sát sự hút ẩm của chất nền có bổ sung este borat…………………
2.1.4. Pha chế dầu phanh……………………………………………………….
2.2.
ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM ……………………….………….
2.2.1. Xác định độ nhớt động học ………………………………………………
2.2.2. Đo độ trương nở cuppen ………………………………………………
2.3.3. Đo độ ăn mòn kim loại. …………………………………………………
2.2.4. Xác định điểm đông đặc…………………………………………………
2.2.5. Đo tỷ trọng ……………………………… …………………………….
21
21
21
24
24

25
25
25
27
27
28

-3-
2.2.6. Xác định nhiệt độ chớp lửa cốc hở………………………………………
2.2.7. Xác định tạp chất cơ học………………….………………………
2.2.8. Xác định độ pH …………………………….……………………………
2.2.9. Xác đinh nhiệt độ sôi hồi lưu cân bằng …………….…………………
2.2.10. Xác định hàm lượng nước………………………………………………
29
29
30
30
31
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.TỔNG HỢP ESTE BORATE CỦA DIETYLENGLYCOL MONO METYL ETE
3.1.1. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy………………………… …………………
3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng……………………………
3.2. TỔNG HỢP ESTE BORATE CỦA DIETYLENGLYCOL MONO ETYL ETE
3.2.1. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy………………… …………………………
3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng………………………………………
3.3.
ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
3.3.1. Sự hút ẩm chất nền có bổ sung este borat……… ……………………
3.3.2. Tính chất lý hóa của các hỗn hợp chất nền……… …………………….

3.3.3. Đánh giá một số tính chất của dầu phanh………………………………
3.3.3.1. Khả năng trương nở cuppen…………………………………
3.3.3.2. Tính chất của dầu phanh pha chế được………………
32
32
34
35
35
36
37
38
41
43
43
44
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC
46
47
50











-4-

KÝ HIỆU VIẾT TẮT
DOT - Department Of Transportation
DEG - Dietylenglycol
DEGMME - Dietylenglycol mono metyl ete
DEGMEE - Dietylenglycol mono etyl ete
%KL - Phần trăm khối lượng
%TT - Phần trăm thể tích
E1 - Este borat 1
E2 - Este borat 2
DP1 - Dầu phanh 1
DP2 - Dầu phanh 2












-5-

TÓM TẮT NHIỆM VỤ

Dầu phanh tổng hợp VH 3.2 là loại dầu phanh đầu tiên do nước ta sản
xuất ra và so với các loại dầu phanh nhập ngoại cùng thời kỳ đó thì dầu phanh
VH 3.2 có một số ưu điểm phù hợp hơn với điều kiện nước ta.
Thành phần của dầu phanh tổng hợp VH 3.2 gồm có chất nền là
dietylenglycol và phụ gia đa chức HBF. Thực tế cho thấy dầu phanh trên cơ sở
glycol và dẫ
n xuất của chúng có nhiều ưu điểm như nhiệt độ sôi cao, hệ số nhiệt
– nhớt tốt, không làm nở cao su thiên nhiên và tổng hợp. Song chúng có một
nhược điểm cơ bản là háo nước làm giảm nhiệt độ sôi của dầu xuống.
Trong nghiên cứu này, đề tài tiến hành nâng cao chất lượng dầu phanh
tổng hợp VH 3.2 trên cơ sở bổ sung hợp phần phụ là este borat của glycol làm
giảm khả nă
ng hút ẩm của dầu. Đề tài đã lựa chọn được tỷ lệ pha chế chất nền
thích hợp, đã đánh giá tính chất lý hóa đặc trưng của chất nền có bổ sung hợp
phần phụ và so sánh với chất nền của dầu phanh VH 3.2 là dietylenglycol. Chất
lượng của sản phẩm cuối cùng là dầu phanh có sử dụng hợp phần phụ được khảo
sát, đánh giá và so sánh với sản ph
ẩm dầu phanh tổng hợp VH 3.2. Kết quả thấy
rằng, hợp phần phụ là este borat của glycol đáp ứng đầy đủ tính chất để làm hợp
phần trong dầu phanh. Việc cải tiến dầu phanh VH 3.2 theo kết quả của đề tài là
thực tế cải tiến được và có thể đi vào thực tế sản xuất.










-6-


CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. YÊU CẦU TÍNH CHẤT SỬ DỤNG CỦA DẦU PHANH
Dầu phanh được sử dụng như một loại dầu bôi trơn đa năng trong hầu hết
các bộ phận như phanh hãm bánh lái, hộp số tự động, cửa sổ tự động và những
bộ phận tương tự. Vì vậy đòi hỏi dầu phanh phải đáp ứng được những tính chất
sau:
- Tính bôi trơn tốt để chống mài mòn, bào mòn giảm ma sát.
- Nhiệt độ sôi cao, áp suất hơ
i bão hòa nhỏ, độ bay hơi thấp để tránh việc
tạo nút khí , gây bó phanh, làm phanh mất tác dụng, hao phí dầu.
- Độ nhớt nằm trong giới hạn thích hợp theo yêu cầu của sử dụng. Độ
nhớt quá cao làm phanh khó khăn, áp suất và công suất hao phí lớn. Độ nhớt quá
nhỏ làm dầu dễ bị chảy, làm giảm áp suất và hệ số truyền động, làm mức độ ăn
mòn, bào mòn tăng lên. Ngoài ra dầu cần có hệ số nhiệ
t - nhớt tốt tức là có độ
nhớt phụ thuộc ít nhất vào nhiệt độ để sử dụng được quanh năm với các vùng khí
hậu, địa hình khác nhau.
- Tính tạo bọt nhỏ với không khí và các khí khác hoặc chính xác hơn là có
khả năng đẩy khí ra khỏi dầu và không tạo bọt, tránh cho việc dầu lẫn khí bị co
lại khi nén.
- Hệ số giãn nở thấp để tránh bị bó phanh khi phanh nóng.
- Nhiệt độ đông đặc thấp, cụ thể là dầu có tính linh động ở nhiệt độ âm tối
đa của nơi sử dụng.
- Có nhiệt độ chớp cháy cao hoặc không cháy hay khó cháy.
- Dầu c
ần đồng nhất với các vật liệu trong hệ thống phanh. Điều này có

nghĩa là các kim loại đen và màu, các chất dẻo, cao su, sơn có tiếp xúc với dầu
không bị dầu ăn mòn, phá hủy hoặc ngược lại chúng cũng không được là nguyên
nhân làm dầu biến chất hư hỏng.
Đặc biệt trong hệ thống phanh người ta phải sử dụng cao su làm cupen để
chắn dầu. Đây là khâu yếu nhất và hay hư hỏ
ng nhất vì vậy độ trương nở cupen

-7-
của dầu cần phải nhỏ. Một khâu yếu khác của hệ thống phanh là phần kim loại
đen ở ngoài không khí không hoàn toàn ngập trong dầu, rất hay bị gỉ. Khi bị gỉ
hệ thống phanh bị mài mòn, kẹt, tắc, phớt chắn dầu bị hỏng, pittong và xi lanh
mất khả năng di động và hệ thống phanh mất tác dụng. Vì vậy tính đồng nhất ở
đây bao gồm cả mặt tích cực đ
òi hỏi dầu phải bảo vệ được các vật liệu có liên
quan đến hệ thống phanh.
- Dầu cần có môđun đàn hồi có thể tích mọi phía cao tức là có tính chịu
nén tốt để phanh làm việc chính xác và an toàn.
- Có khả năng truyền nhiệt tốt để giảm bớt nhiệt độ ở vùng ma sát.
- Dầu càng ít bị hấp thụ nước càng tốt vì khi hấp thụ nước, nhiệt độ sôi
của dầu s
ẽ bị giảm, dầu dễ bị phân hủy, gây ăn mòn, gỉ kim loại và dễ tạo nút
hơi.
1. 2. CÁC LOẠI DẦU PHANH HIỆN NAY
1.2.1. Dầu phanh DOT 3, DOT 4
Các loại dầu phanh DOT 3 và DOT 4 có màu vàng sáng, được sản xuất
trên cơ sở chất nền là glycol. Dung dịch glycol có hai bất lợi. Chúng có độ hút
ẩm lớn, nước hấp thụ vào dầu sẽ gây ra hai vấn đề nghiêm trọng: hạ điểm sôi và
gây ăn mòn. Dung dịch glycol cũng phá hoại sơn, nếu dung dịch bị đổ vào lớp
sơn của ôtô, sơn sẽ bị mất màu và bị tróc ra. Nếu dầu phanh bị đổ vào s
ơn thì ta

phải mau chóng phun rửa sạch với nhiều nước.
Dầu phanh DOT 3 có các phụ gia chọn lọc góp phần tăng cường tính năng
của hệ thống phanh. Vì vậy nó được sử dụng khá phổ biến trong hệ thống phanh
ôtô. So với một số loại dầu phanh khác thì dầu phanh DOT 3 có các ưu điểm là :
- Chống ăn mòn, mài mòn tốt.
- Không ảnh hưởng tới các vật liệu làm kín.
- Có độ nhớt thích hợp.
- Có độ
bền cắt, xé cao.
- Có tính bôi trơn và tính năng chống oxy hoá tốt.
- Có khả năng hút ẩm trong một thời hạn nhất định.
- Có dải nhiệt độ làm việc rộng.
So với dầu phanh DOT 3, thành phần nền của dầu phanh DOT 4 bổ sung
thêm hợp phần phụ là dẫn xuất của glycol. Nhờ vậy tính năng của nó cũng được

-8-
cải thiện 1 phần, đáp ứng nhu cầu cao hơn của các loại xe đời sau. Tuy nhiên
nhược điểm của loại dầu phanh này là giá thành của nó khá cao so với dầu phanh
DOT3. Vì thế, trên thị trường hiện nay, DOT 3 vẫn là loại dầu phanh được sử
dụng rộng rãi nhất.
1.2.2. Dầu phanh DOT 5
Dầu phanh DOT 5 có màu tím, được tổng hợp với chất nền là silicon. Dầu
Silicone có cấu trúc polymer, trong đó nguyên tử carbon được thay bằng nguyên
tử silic. Dimethylpolysiloxane, mộ
t trong những dầu silicon được dùng nhiều có
cấu trúc như sau :

Dầu phanh DOT 3 và DOT 4 có thể trộn lẫn với nhau, tuy nhiên không
loại nào được trộn lẫn với dầu phanh DOT 5. Dung dịch silicon nhẹ hơn sẽ nổi
lên trên dung dịch glycol. Người ta cho rằng sẽ có xu hướng hình thành một lớp

màng nước giữa chúng và sẽ tạo ra sự gỉ sét ở mức đó. Ngoài ra, khi hai dung
dịch này trộn lẫn sau đó khuấy trộn lên, chúng sẽ tạo bọt và hình thành màng bao
bọt khí. Điều này sẽ gây mất hiệu l
ực phanh .
Dung dịch silicon đã khắc phục được 1 số nhược điểm của dung dịch
glycol. Silicon là một chất không hút ẩm, vì vậy nó không hấp thụ nước. Từ chỗ
không hấp thụ nước, nên sẽ không gây ăn mòn hoặc ăn mòn rất ít đối với hệ
thống phanh. Silicon không gây ảnh hưởng lên các bề mặt sơn, nhựa và cao su.
Đây là yếu tố rất quan trọng trong công tác bảo quản dầu phanh cũng như
lựa
chọn loại vật liệu làm kín .
Nhược điểm cơ bản của Silicon là ở giá thành: nó rất đắt, giá của dung
dịch silicon cao hơn ba hoặc bốn lần loại dung dịch glycol. Ở một số vùng, giá
của nó có khi đắt hơn đến mười lần. Mặt khác, dung dịch silicon có tính nén khi
nóng lên. Điều này tạo ra sự mềm xốp ở bàn đạp phanh dưới những điều kiện
làm việ
c khắc nghiệt. Dung dịch silicon cũng có xu hướng tạo ra bọt khi bị ép
xuyên qua khe hở nhỏ hoặc chịu sự rung động quá mạnh. Do khuynh hướng tạo
bọt, dung dịch silicon hay dầu phanh DOT 5 không nên sử dụng ở hệ thống

-9-
phanh ABS, trừ khi được sự chỉ định của nhà sản xuất. Ngoài ra, dung dịch
silicon còn có nhược điểm đó là nó có thể làm cho một số đệm kín bằng cao su
trương nở tới 10% thể tích. Khi sử dụng dung dịch silicon, đệm sơ cấp của
xilanh chính bị trương nở sẽ dính vào nòng xilanh và không trở về hoàn toàn
trạng thái ban đầu được gây kẹt phanh. Thực chất loại dầu phanh này không thể
loại bỏ hoàn toàn tác hại c
ủa nước gây ra trong hệ thống phanh.Vì trong quá
trình sử dụng, tuy dầu phanh không hút nước nhưng nước vẫn xâm nhập vào dầu
phanh thông qua các con đường cơ học. Nó không hòa tan vào trong dầu mà

lắng xuống tạo thành một lớp nước dưới đáy hệ thống phanh, lượng nước này chỉ
có thể loại bỏ khi thay dầu. Sự tồn tại của lớp nước này sẽ mau chóng gây ăn
mòn, oxi hóa các chi tiết bằng kim loại trong hệ thống phanh .
Tuy có nhi
ều ưu điểm nổi bật hơn hẳn so với dầu phanh DOT 3, DOT 4
nhưng do giá thành quá cao, lại không tương hợp với các loại dầu phanh khác
(không thể thay thế) cũng như không thích hợp với hệ thống chống bó cứng
phanh ABS (do độ nhớt quá nhỏ ) nên loại dầu này cũng chưa được sử dụng
phổ biến .
1.2.3. Dầu phanh DOT 5.1
Dầu phanh Dot 5.1 ban đầu thiết kế ra với mục đích sử
dụng dành riêng
cho xe đua. Nhưng các đặc tính vốn có của nó cũng rất thích hợp để sử dụng đối
với các loại xe thông thường khác .
DOT 5.1 ra đời trên cơ sở borate este. Có rất nhiều chất được sử dụng như
trieste borate có công thức cấu tạo chung B(OR)
3
có nhiệt độ sôi rất cao. Hay 1
loại este khác có công thức :

Trong đó : R- gốc Glycol có hóa trị 2, R’- gốc polyankylenglycol
Chất này có nhiệt độ sôi ướt là 177
0
C .
Trong thành phần dầu phanh mới, thành phần este của axit boric chiếm
từ 30÷90%. Ngoài ưu điểm nổi bật là ít bị ảnh hưởng của nước thì dầu phanh
DOT 5.1 còn có tính bôi trơn và chống ăn mòn rất tốt cũng như kế thừa những

-10-
ưu điểm của DOT 5. Do tính tương hợp của các hợp phần nên dầu phanh DOT

5.1 có thể sử dụng lẫn với dầu phanh DOT 3 và DOT 4. Tuy nhiên, loại dầu mới
này có độ nhớt thấp không thích hợp với các loại xe thông thường hiện nay khi
sử dụng riêng lẻ.
1. 3. THỰC TRẠNG DẦU PHANH VIỆT NAM HIỆN NAY
Trên thị trường Việt Nam hiện nay có khá nhiều loại dầu phanh. Việc lựa
chọn loại dầu phanh cho phù hợp với hoạt động của hệ thống phanh là một vấn
đề rất quan trọng nhằm đảm bảo hiệu lực phanh cũng như tuổi thọ của hệ thống.
1.3.1 Dầu phanh nhập ngoại
Trong các loại dầu nhập ngoại đang lưu thông trên thị trường n
ước ta,
nhãn hiệu BP Oil có 3 loại dầu phanh. Các tính chất chung của chúng được mô
tả trong bảng dưới đây [2] :
Bảng 1.1 : Đặc tính của 1 số loại dầu phanh BP
Tên dầu phanh
BP brake
fluid
BP disc brake
fluid
BP super disc
brake fluid
Màu sáng sáng sáng
Nhiệt độ sôi (
0
C ) >200 >260 >220
Nhiệt độ chớp cháy (
0
C ) >100 >100 >100
Độ nhớt ở 100
0
C


(cSt ) 2,0 2,0 2,0
Thành phần
Polyalkylene
glycol và các
ether của nó
Polyalkylene
glycol và ether,
borate ether
Polyalkylene
glycol và ether,
borate este

Ngoài ra trên thị trường còn có các loại dầu phanh castrol HD brake fluid,
mobil universal brake fluid, Caltex, EssoMobil, Shell Các loại dầu phanh này
thỏa mãn các tiêu chuẩn DOT 3, thậm chí DOT 4 (Bảng 1.2) nhưng giá thành và
ngay cả tính chất cũng chưa thực sự phù hợp với điều kiện khí hậu nhiệt đới gió
mùa và địa hình nước ta [2],[11],[19],[27] .





-11-


Bảng 1.2 Đặc tính của 1 số loại dầu DOT 4 nhập ngoại
Chỉ tiêu
DOT 4
Caltex

DOT 4
EssoMobil
DOT 4
Shell
Độ nhớt ở 40
0
C ( cSt ) 8,3 9,1 8,8
Độ nhớt ở 100
0
C (cSt ) 2,16 2,42 2,33
Độ trương nở cuppen
120±2
0
C, 70±2h , % TT
- Cuppen nội (quân đội)
- Cuppen ngoại (mỹ )


3,7
2,5


3,6
2,5


3,6
2,5
Nhiệt độ chớp cháy, (
o

C ) 154 157 152
Độ pH 8,3 8,9 8,0
Tạp chất cơ học , % KL 0,01 0,01 0,01
Tỉ trọng ở 20
0
C 1,05 1,06 1,07
Trị số kiềm ( mg KOH/g ) 2,4 2,9 2,7
Độ ăn mòn tĩnh (120±2h, 100±2
o
C)
- thép CT3
- nhômD16 ( mg/cm
2
)
- đồng M1

0,210
0,076
0,212

0,190
0,087
0,201

0,186
0,092
0,194
Nhiệt độ đông đặc (
o
C ) Max -24 Max -24 Max -24

Nhiệt độ sôi hồi lưu cân bằng khô (
0
C) 260 270 275
Nhiệt độ sôi hồi lưu cân bằng ướt (
0
C) 150 165 175
1.3.2.Dầu phanh sản xuất trong nước.
Trong thời gian qua, một số công ty trong nước đã tiến hành nghiên cứu
và đã sản xuất được một số loại dầu phanh. Đó là các đơn vị có được sự hợp tác
khoa học công nghệ với các công ty nước ngoài như: Công ty Phát triển Phụ gia
và Sản phẩm Dầu mỏ (Công ty APP), Viện Hoá học Công nghiệp Việt Nam,
Công ty Hóa dầu PLC thuộc Petrolimex…Tuy nhiên, các cơ sở trong nước mới
chỉ s
ản xuất được một lượng nhỏ dầu phanh bước đầu đáp ứng phần nào yêu cầu
của người sử dụng trong nước.
* Dầu phanh của Công ty APP [5]
Các loại dầu phanh của Công ty APP được nghiên cứu để phù hợp với
điều kiện làm việc, đặc thù địa lý của Việt Nam. Chất lượng dầu phanh của Công
ty này được xem là tốt nhất trong các loại dầu phanh sản xuất trong nước. Hàng

-12-
năm Công ty APP sản xuất ra 1000 tấn dầu phanh tại Hà Nội và 500 tấn tại thành
phố Hồ Chí Minh.
Các loại dầu phanh của Công ty APP bao gồm ba nhãn hiệu: APP VH 3.2,
APP DOT 3, APP DOT 4. Các loại dầu phanh này được sản xuất từ chất lỏng
tổng hợp chất lượng cao và các phụ gia đặc biệt chuyên dụng, sử dụng thích hợp
cho hệ thống phanh và côn ôtô làm việc trong dải nhiệt độ rộng và cao, không
tạo túi khí.
Dầu phanh APP VH 3.2 đặc biệt thích hợ
p trong điều kiện khí hậu nhiệt

đới và thích hợp cho hệ thống phanh đòi hỏi loại dầu phanh phẩm chất không
cao hơn DOT 3.
Dầu phanh APP DOT 3 và APP DOT 4 đạt được một số chỉ tiêu kỹ thuật
quốc tế và tiêu chuẩn Âu, Mỹ về dầu phanh nên thích hợp cho nhiều hệ thống
phanh dầu lắp trên các thiết bị vận tải có xuất xứ khác nhau .
Một số đặc tính kỹ thuật củ
a dầu phanh do hãng APP sản xuất được thể
hiện ở Bảng 1.3.
Bảng 1.3 : Chỉ tiêu kỹ thuật của dầu phanh công ty APP.

Chỉ tiêu
APP VH 3.2 APP DOT 3 APP DOT 4
Độ nhớt động học ở 100
o
C (cSt) 2,7 1,5 2,3
Khối lượng riêng ở 20
o
C (kg/l)
1,110 ÷ 1,125
Độ pH
8,0 ÷ 10 7,5 ÷ 11,0 7,5 ÷ 11,0
Nhiệt độ sôi (
o
C) 220 235 240
Độ nở cuppen (120
o
C, 70 h) (% V)
1,0 ÷ 5,0 1,0 ÷ 8,0 1,0 ÷ 8,0
Độ ăn mòn kim loại (100
o

C, 120h) Max
- Thép (mg/cm
2
)
- Nhôm (mg/cm
2
)
- Đồng (mg/cm
2
)

0,025
0,025
0,025

0,2
0,1
0,4

0,2
0,1
0,4
Nhiệt độ đông đặc (
o
C) -10 -20 -40
*Dầu phanh của Công ty PLC [5]
Công ty hóa dầu (PLC) trực thuộc Petrolimex cũng đã đưa ra thị trường 1
loại dầu phanh nhãn hiệu PLC brake fluid DOT 3. Đây là 1 chất lỏng trong suốt,
lưu động dễ dàng có thành phần chính là hydrocacbon, polyglycol và


-13-
glycolether. Các phụ gia chọn lọc góp phần tăng cường tính năng của hệ thống
phanh. Đặc trưng kỹ thuật của loại dầu phanh này được cho như trong bảng 1.4
Bảng 1.4. Đặc trưng kỹ thuật của PLC brake fluid DOT 3
TT Các chỉ tiêu kỹ thuật Phương pháp thử ASTM Mức quy định
1 Tỉ trọng

D 1298 1.040
2 Nhiệt độ chớp cháy cốc hở (
0
C) D 92 >100
3 Độ nhớt động ở -40
0
C (cSt) D 445 1459
4 Độ nhớt động ở 100
0
C (cSt) D 445 1,5
5 Điểm sôi khô (
0
C) ISO 4925 252
6 Điểm sôi ướt (
0
C) ISO 4925 150
*Dầu phanh của Viện hoá học Công nghiệpViệt Nam [3],[5],[6] .
Bảng 1.5. So sánh tính chất dầu phanh VH 3.2 với các loại dầu phanh nước
ngoài.
Chỉ tiêu
VH
3.2
NHEVA

(Liên Xô)
DOT-3
(Nhật)
Super
HĐ(Ý)
Shell
(Mỹ)
Apollo
(Mỹ)
Độ nhớt động học ở 100
o
C
(cSt)
2,7 2.0 2,1 2,0 2.4 2.3
Nhiệt độ sôi thực (
o
C) 230 190 210 200 210 220
Độ trương nở cuppen
120±2
0
C ,70±2h (% V)
- Cuppen nội
- Cuppen ngoại ( Mỹ )


1,2
1.0


14,0

5,2


9,1
5,9


14,0
4,6


12,6
4,5


7,3
-4,8
Nhiệt độ chớp cháy (
o
C) 135 110 120 137 133 150
Độ pH 9,0 9,5 8,5 9,5 5,0 5,5
Tỷ trọng 1,116 1,072 1,041 1,115 1,105 1,110
Độ ăn mòn tĩnh (120±2h,
100±2
o
C) (mg/cm
2
) Max
- Lên sắt CT3
- Lên nhôm D16

- Lên đồng M1
- Lên chì


0,2832
0,1667
0,4256
0,4230


0,2925
0,1561
0,2596
0,6010


0,2320
0,3502
0,6002
0,6302


0,1250
0,0880
0,2920
0,5509


0,2930
0,0993

0,4136
0,5290


0,2804
0,1130
0,3504
0,7030
Tạp chất cơ học, % KL 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02
Nhiệt độ đông đặc (
o
C) -22 -50 -50 -50 -50 -50
Mùi Hắc dầu lạc Hắc dầu cá hắc hắc
Màu
Vàng Vàng Không
màu
Vàng đỏ đỏ

-14-
Trong những năm qua Viện Hoá học Công nghiệp Việt Nam đã có những
nghiên cứu để sản xuất dầu phanh đáp ứng nhu cầu trong nước. Sản phẩm của
Viện-dầu phanh VH 3.2, được sản xuất dựa trên chất nền là glycol với các phụ
gia thích hợp. Dầu phanh VH 3.2 có màu vàng sáng. Sản phẩm đáp ứng được
phần lớn các yêu cầu của dầu phanh Việt Nam. Một số chỉ tiêu kỹ thuật c
ủa dầu
phanh VH 3.2 so với dầu phanh nhập ngoại được thể hiện ở bảng 1.5.
1.4.CÁC PHƯƠNG PHÁP CHỐNG ẨM DẦU PHANH TRÊN THẾ GIỚI

Dầu phanh trên cơ sở glycol và dẫn xuất của chúng có nhiều ưu điểm
như: nhiệt độ sôi cao, hệ số nhiệt – nhớt tốt, không làm nở cao su thiên nhiên và

tổng hợp. Song chúng có một nhược điểm cơ bản là háo nước. Khi có nước độ
nhớt ở nhiệt độ thấp, độ ăn mòn tạo nhựa trong quá trình tàng trữ tăng. Nhưng
điều quan trọng hơn cả là nước làm giả
m nhiệt độ sôi của dầu xuống. Với 3%
nước, nhiệt độ sôi của dầu phanh giảm từ 260 – 290
0
C xuống chỉ còn 150 –
160
0
C. Nếu dầu có nhiệt độ sôi thấp khi phanh nóng dễ tạo ra các nút khí. Vì vậy
từ năm 1973 bắt đầu từ Mỹ rồi lần lượt sang các nước khác đã đưa thêm một tiêu
chuẩn mới đối với các dầu phanh đó là nhiệt độ sôi ướt hay nhiệt độ sôi ở trạng
thái làm việc [29]. Sự xuất hiện yêu cầu mới đối với dầu phanh về nhiệt độ sôi
đầu cao đã đặ
t ra cho các nhà chuyên môn những hướng nghiên cứu mới.
Thứ nhất là nghiên cứu sử dụng các dẫn xuất của glycol như polyetylen
glycol có nhiệt độ sôi cao, độ nhớt không quá cao, khả năng bôi trơn chống mài
mòn tốt và ít hút ẩm [6].
Thứ hai là tìm kiếm các hợp chất mới mà trước đây chưa sử dụng thỏa
mãn được yêu cầu không hút nước [30,31 ] như este của axit dicacboxylic, este
của axit boric, các este của axit silixic. Ngoài ra còn có các este của axit
photphoric, các dinitrin, đang được nghiên cứu và thử nghi
ệm [32,33]. Este
của axit dicacboxylic là các sản phẩm của axit dicacboxylic mạch thẳng (adipic,
glutaric ) với rượu bậc 1 có mạch nhánh, ví dụ: ancol 2-etylcacboxylic, ancol 3-
metyl butylic. Este của axit dicacboxylic có độ bay hơi và nhiệt độ đông đặc
thấp, hệ số nhiệt - nhớt tốt, khả năng đồng nhất với các chất khác cao nên dễ pha
chế phụ gia, ít ăn mòn, bào mòn Về este của axit boric thì có rất nhiều chất
được sử dụng như trieste boric có công thức cấu tạo chung là B(OH)
3

có nhiệt độ

-15-
sôi rất cao, hoặc một chất este khác có cấu tạo [RO(CH
2
CH
2
)
m
]
2
(C
n
H
2n
)
x
H đã
được nghiên cứu có nhiệt độ sôi ướt (4% nước) là 169
0
C. Hoặc theo [34] đã sử
dụng một este ở dạng vòng có cấu tạo R B – OR
’
Trong đó R- gốc
glycol có hóa trị 2; R
’
là gốc polyankylenglycol. Chất này có nhiệt độ sôi ướt
(3% nước) là 177
0
C. Trong hợp phần dầu phanh mới, este của axit boric ngoài

ưu điểm nổi bật là ít bị ảnh hưởng của nước; dầu phanh đi từ este của axit boric
có tính bôi trơn và ăn mòn rất tốt. Các este của axit silixic là sản phẩm của axit
silixic Si(OH)
4
với rượu hay phenol có công thức cấu tạo: R
1
O-Si OR
3.
Trong
đó:
R
1,
R
2
, R
3
, R
4
là các gốc hữu cơ hoặc các silicon: (RO)
3
-Si-O-Si(OR)
3
Theo các paten [35,36,37] dầu phanh đi từ các este của axit silixxic có
nhiều ưu điểm như độ bền nhiệt tốt, ít bị ảnh hưởng của độ ẩm, trung tính Song
cũng chỉ có ở Mỹ sử dụng làm dầu phanh vì giá đắt, bôi trơn kém [6].
Theo các phương pháp nghiên cứu ở trên thì năm 1966 lần đầu tiên hãng
Castrol đã tạo được dầu phanh LMA hầu như không hút ẩm, đáp ứng đầy đủ các
tiêu chuẩn SAE [39]. Thành phần chính củ
a dầu này là các ete của glycol không
chứa các nhóm hydroxyl ở cuối để làm kém tính ái nước. So với các loại dầu

phanh glycol thông thường, dầu phanh LMA có nhiều ưu điểm nổi bật như: giữ
được nhiệt độ sôi cao lâu, ít có khả năng tạo thành nút khí, độ nhớt ở nhiệt độ ẩm
ít thay đổi. Nhưng khi bị nước lẫn vào, nhiệt độ sôi lại giảm đi mạnh hơn, nhanh
hơn các loại dầu thông thườ
ng.
1.5. GIẢI PHÁP CẢI THIỆN DẦU PHANH TỔNG HỢP VH3.2
Tất cả các loại dầu phanh cao cấp sử dụng ở Việt Nam đều do các hãng
nước ngoài đưa vào, tuy có chất lượng cao song giá cả chưa thật sự hợp lí. Ngoài
ra, các sản phẩm chất lượng cao có tính toàn cầu sử dụng chưa hẳn đã phù hợp
với đặc thù khí hậu và các điều kiện vận hành của phương tiện cơ giới tại Việt
Nam.
Như đã trình bày ở phầ
n trên, dầu phanh VH 3.2 cũng như các loại dầu
phanh đang lưu hành trên thị trường ở nước ta chủ yếu chỉ thỏa mãn tiêu chuẩn
DOT 2, DOT 3. Trong khi đó nhu cầu sử dụng ô tô cũng ngày càng tăng cả về số

-16-
lượng cũng như chất lượng. Sự xuất hiện các loại ôtô có kết cấu mới, sự thay đổi
đáng kể về các điều kiện sử dụng cũng như thị hiếu người dân đã dẫn tới nhu cầu
ngày càng tăng về chủng loại dầu phanh chất lượng cao hơn nhưng chi phí phải
thích hợp cũng như tính năng của nó phải phù hợp với
điều kiện khí hậu, địa
hình nước ta .
Có 2 hướng nghiên cứu đã được đặt ra :
- Thứ nhất là nghiên cứu 1 loại dầu phanh hoàn toàn mới .
- Thứ 2 là nghiên cứu cải tiến loại dầu phanh đã có sẵn (hợp phần phụ
và các loại phụ gia).
Với trình độ khoa học kỹ thuật cũng như hiện trạng cơ sở vật chất kỹ
thuật như nước ta thì con
đường nghiên cứu thứ 2 được đông đảo các nhà khoa

học theo đuổi, và đây cũng chính là hướng nghiên cứu của đề tài này: dựa trên
nền tảng dầu phanh VH 3.2 của Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam để nghiên
cứu nâng cao chất lượng .
1.5.1. Đặc trưng dầu phanh VH 3.2 [5],[6]
Dầu phanh VH 3.2 là loại dầu phanh đầu tiên do nước ta sản xuất ra.Vào
những năm 80 của thế kỷ XX, nước ta thiếu trầm trọng dầ
u phanh, nhiều xe tải
đã phải dừng hoạt động làm ảnh hưởng nghiêm trọng tới hoạt động giao thông
vận tải trong nước. Trước tình hình đó, 1 nhóm các kỹ sư thuộc Viện Hóa học
Công nghiệp Việt Nam đã tiến hành khảo sát điều kiện đặc thù trong nước,
nghiên cứu và tổng hợp ra 1 loại dầu phanh phù hợp với điều kiện đặc thù trong
nước (bảng 1.6). So với các loại d
ầu phanh nhập ngoại cùng thời kỳ thì dầu
phanh VH 3.2 có 1 số ưu điểm phù hợp hơn với điều kiện nước ta:
- Có nhiệt độ sôi cao hơn, áp suất hơi bão hòa nhỏ hơn .
- Có tính bôi trơn tốt hơn, tức là phải có độ nhớt lớn, hệ số nhiệt - nhớt
tốt, khả năng bôi trơn giới hạn đảm bảo.
- Có tính chống ăn mòn ,chống gỉ t
ốt hơn.
- Có tính rửa, phân tán tốt hơn.
- Do ở Việt Nam có nhiều sông, suối, đường xấu nên phần ngoài
xilanh rất dễ tiếp xúc với nước. Dầu phanh VH 3.2 chống được sự rửa trôi chất
bôi trơn, chống kẹt phần ngoài không khí của xilanh.
- Nhiệt độ đông đặc không cần cao lắm.

-17-
Thành phần dầu phanh VH 3.2 gồm có chất nền diethylene glycol và phụ
gia đa chức HBF (hàm lượng 5 % khối lượng).
1.5.1.1 Chất nền của dầu phanh VH3.2
Xuất phát từ điều kiện những năm 80, khi nghiên cứu các chất làm chất

nền cho dầu phanh VH3.2, nhóm tác giả đã chọn DEG làm chất nền cho dầu
phanh.
Các tính chất của DEG so với yêu cầu dầu phanh được tóm tắt ở bảng 1.6.

Bảng 1.6 So sánh tính chất DEG với yêu cầu dầu phanh .
Theo đó, DEG có một số ưu, nhược điểm so với yêu cầu dầu phanh:
¾ Ưu điểm : DEG có nhiều tính chất thoả mãn được yêu cầu chất nền cho
dầu phanh, đặc biệt là các chỉ tiêu quan trọng như độ nhớt, nhiệt độ sôi. DEG sẵn
có và giá thành không cao.
Số
TT
Các chỉ tiêu
Giá trị và
đặc tính
Dầu phanh
ISO 4925
Nhận
xét
1 Độ nhớt động ở 100
o
C ( cSt ) 2,3 1,8 ÷ 2,5 Tốt
2 Nhiệt độ sôi (
o
C ) 244÷252 Min 230 Tốt
3 Độ bôi trơn, chống kẹt Bị kẹt Tốt Kém
4 Độ chống oxi hoá ( giờ ) 50 Kém
5
Độ nở cuppen ( % TT )
-cuppen nội
-cuppen ngoại ( mỹ )


1,3
1,6

1÷16
1÷16
Đạt
Đạt
6
Độ ăn mòn (120±2h,100±2
o
C )
( mg/cm
2
)
- Lên sắt CT3
- Lên nhôm D
16
- Lên đồng M
1
- Lên chì


0,418
0,192
0,668
0,582




Max 0,1
Max 0,4



Yếu
Đạt
Kém
Đạt
7 Độ ăn gỉ gang Rỉ nhiều Không Kém
8 Nhiệt độ đông đặc (
o
C ) - 10 Max -24 Đạt
9 Áp suất hơi bão hoà ở 20
o
C ( Pa ) 2,7 Nhỏ Tốt
10 Tạp chất ( % KL) Không Không Tốt
11 Độ pH 7,0 7,5 ÷ 11,5 Được
12 Hàm lượng nước ( % KL) 0,1
≤ 3,5
Tốt
13 Độ tạo bọt Nhỏ nhỏ Tốt
14 Nhiệt độ chớp cháy (
o
C ) >135 150 ÷ 158 tốt
15 Mùi Không đặc trưng yếu

-18-
¾ Nhược điểm : Bên cạnh các ưu điểm thì DEG còn có các nhược điểm
cần khắc phục :

- Độ hút ẩm lớn
- Khả năng chống oxy hoá.
- Khả năng bôi trơn chống bào mòn, kẹt xước .
- Khả năng chống ăn mòn.
- Khả năng chống gỉ phía ngoài xilanh .
Để khắc phục các nhược điểm của chất nền, giúp cho dầu phanh pha chế
ra thoả mãn đượ
c các yêu cầu của dầu phanh trong nước thì cần phải nghiên
cứu, pha thêm các phụ gia.
1.5.1.2 Phụ gia
Trên cơ sở khảo sát từng loại phụ gia, tìm ra các chất thích hợp, nhóm tác
giả đã tổng hợp được phụ gia đa chức HBF tương hợp tốt với chất nền diethylen
glycol và giải quyết tốt các nhược điểm của chất nền.
Phụ gia HBF có các tính chất sau đây:
- Độ nhớt động h
ọc ở 50
0
C: 26 ÷ 28 cSt.
- Tỷ trọng: 1,070 ÷ 1,103 g/cm
3

- pH: 10 ÷ 11
- Nhiệt độ sôi thực: 240
0
C
- Màu: Vàng rơm đến nâu

1.5.2. Tác hại của nước trong hệ thống phanh dầu
Như chúng ta đã biết dầu phanh DOT 3 có thành phần chất nền là glycol
chứa các nhóm -OH có khả năng tạo ra liên kết hydro liên phân tử với nước,

chính bởi vậy chúng hòa tan rất tốt trong nước, đồng thời hút nước cũng rất
mạnh .


Dầu phanh DOT 3 sau khoảng 1 năm sử dụng thì trung bình sẽ hút vào
thêm 2% KL nước. Nhưng trong điều kiện khí hậu nóng ẩm mưa nhiều như nước

-19-
ta thì tốc độ hút ẩm còn lớn hơn nhiều. Dầu phanh khi lẫn nước sẽ gây các hiện
tượng ăn mòn hóa học gây gỉ pittong, xilanh và các bộ phận bằng kim loại khác
trong hệ thống phanh nhất là ở vị trí ngăn cách giữa dầu phanh và không khí.
Đối với các xilanh bị ăn mòn không ảnh hưởng nhiều nhưng với hệ thống chống
bó cứng ABS có giá hàng nghìn USD, đó sẽ là vấn đề lớn. Nhưng điều nguy
hi
ểm nhất là nước làm giảm nhiệt độ sôi của dầu phanh trong quá trình sử dụng
(nhiệt độ sôi ướt) là nguyên nhân chính gây ra các “nút khí”, dẫn đến hiện tượng
phanh kém hiệu quả.
Brake Fluid Boiling Point
0
100
200
300
400
500
600
02468
%Water
Temp oF
DOT 3
DOT 4


Hình 1.1. Biểu đồ sự giảm nhiệt độ sôi dầu phanh theo hàm lượng nước
Đối với dầu mới, do nhiệt độ sôi của dầu cao nên nhiệt độ làm việc trong
má phanh tuy cao nhưng chưa thể tới giới hạn nhiệt độ sôi của dầu, do đó hệ
thống phanh vẫn làm việc bình thường. Theo thời gian sử dụng, hàm lượng nước
trong dầu phanh tăng lên, nhiệt độ sôi của dầu phanh giảm xu
ống, các bóng khí
bắt đầu hình thành ngày 1 nhiều tạo ra các điểm nghẽn hơi trong hệ thống ngăn
cản sự truyền lực của dầu dẫn tới phanh mất tác dụng. Khi trong hệ thống phanh
chứa khoảng 3% KL nước nhiệt độ sôi của dầu DOT 3 sẽ giảm xuống dưới 150
0
C, khi đó cần thay dầu phanh ngay để bảo đảm an toàn. Theo như nghiên cứu,
khi nhiệt độ sôi của dầu phanh DOT 3 xuống dưới 130
o
C thì hệ phanh không
còn duy trì được hoạt động ổn định .
1.5.3 Đặt hướng nghiên cứu tổng hợp hợp phần phụ
Từ các đặc điểm của của dầu phanh kể trên, cho thấy việc nâng cao chất
lượng dầu phanh chủ yếu tập trung giải quyết vấn đề làm sao nâng cao nhiệt độ

-20-
sôi của dầu, tức là giảm khả năng hút ẩm, còn các thông số khác sẽ điều chỉnh
sao cho phù hợp bằng cách bổ sung thêm phụ gia.Vấn đề này có thể giải quyết
theo các hướng sau :
- Sử dụng chất có khả năng tương tác với nước (thủy phân) làm thành
phần phụ của dầu phanh (nâng cao nhiệt độ sôi ướt ) .
- Sử dụng các hợp phần phụ có nhiệt độ sôi cao để làm tăng nhiệ
t độ sôi
chung của dầu phanh (nâng cao nhiệt độ sôi khô ) .
- Sử dụng chất ít hút ẩm hơn DEG làm hợp phần phụ (nâng cao nhiệt độ

sôi ướt ) .
Chất được chọn ngoài việc thỏa mãn ít nhất 1 trong các yêu cầu trên
không thể không chú ý tới khả năng tương hợp của nó với glycol và phụ gia.
Trong khuôn khổ đề tài này không đi giải quyết vấn đề khảo sát các chất phù
hợp với các điều kiện đ
ã nêu ra ở trên. Qua tìm hiểu về các công trình nghiên
cứu về dầu phanh trên thế giới, cho thấy các este borate được sử dụng làm hợp
phần trong nhiều loại dầu phanh DOT 4 và DOT 5.1. Chính vì vậy, đề tài đã đi
sâu tìm hiểu theo hướng này và đã chọn phương án tổng hợp este của axit boric
với mono ankyl glycol ete thích hợp để làm hợp phần phụ cho dầu phanh. Quy
trình tổng hợp được trình bày trong phần 2 của đề tài .

















-21-
CHƯƠNG 2

THỰC NGHIỆM
2 .1 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.1. Hóa chất và dụng cụ
 Hóa chất
- Dietylen glycol (DEG): Đặc trưng kỹ thuật được nêu trong bảng 1.9
- Dietylene glycol monometyl ete (DEGMME): Nhiệt độ sôi: 192÷195
0
C;
M=120; Nhiệt độ đông đặc: -65
0
C; Tỷ trọng ở 20
0
C: 1,018 ÷ 1,022; Hàm lượng
nước [KF] < 0,1 %KL
- Dietylene glycol monoetyl ete (DEGMEE): M = 134; Nhiệt độ sôi:
203
0
C; Nhiệt độ đông đặc: -80
0
C; Tỷ trọng ở 20
0
C: 0,987 ÷ 0,990; Hàm lượng
nước [KF] < 0,1 %KL
- Axit boric ≥ 99,5 % khối lượng .
- Toluen .
- Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm theo TCVN 4851 (ISO
3696)
 Dụng cụ thí nghiệm
9 Bộ chưng cất nước với sinh hàn hồi lưu thẳng đứng và ống đuôi
chuột để tách nước.

9 Thiết bị khuấy.
9 Bình chưng cất 2 cổ loại 500 ml và 2000 ml.
9 Bình chưng cất 3 cổ loại 500 ml và 2000 ml.
9 Bình thủy tinh chị
u nhiệt loại 50 ml, 100 ml.
9 Bộ chưng cất loại dung môi
9 ống đong loại 100 ml .
9 cân điện tử .
2.1.2. Tổng hợp este borat của glycol [22], [23], [26], [28]
 Quá trình tổng hợp este borat được mô tả theo sơ đồ hình 2.1
 Điều chế este là quá trình diễn ra liên tục nhưng cũng có thể tạm chia
làm 3 bước sau :


-22-
¾ Bước 1: phản ứng tạo các hợp chất este .
¾ Bước 2: tách nước .
¾ Bước 3: loại toluen, tách sản phẩm phụ .


Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp este borat
Nhiệt độ
140÷148
0
C
1 mol Axit boric 100 ml toluen
Khuấy đều trong bình 3 cổ
Khuấy và gia nhiệt
Chưng cất hồi lưu
Chưng cất toluen

Lọc hút chân không
H
2
O
toluen
Este
Tạp chất
3 mol ETE
Tốc độ 50÷60 vòng/phút;
T
sôi hối lưu
110÷130
0
; Thời gian 120÷130

phút

-23-
Thuyết minh
Bình chưng cất 3 cổ dung tích 500 ml được rửa sạch, làm khô, để nguội.
Cân lấy 62g bột axit boric (1 mol ) cho vào bình, thêm lượng ete vào bình theo tỉ
lệ mol ete/axit là 3/1, sau đó thêm vào khoảng 100 ml toluen. Lượng toluen thêm
vào không ảnh hưởng tới phản ứng, nó chỉ là dung môi hồi lưu để tách nước. Để
đảm bảo đủ tách hết nước cũng như những thất thoát trong quá trình thí nghiệm
thì lượng toluen thường lấy gấp 2 lần thể tích nước dự kiến thu được và c
ũng
phải lớn hơn thể tích ống đuôi chuột dùng tách nước. Sau khi đã cho đủ các hóa
chất cần thiết, lắp cánh khuấy vào rồi lắp bình chưng cất vào thiết bị phản ứng
chưng cất hồi lưu .
Ban đầu, khuấy từ từ với tốc độ khoảng 20 vòng/phút trong 10 phút để

axit boric hòa trộn hoàn toàn với ete, trong bình lúc này dung dịch có màu trắng
đục, axit đã phản ứng 1 phần với ete. Sau
đó tăng tốc độ khuấy lên từ 30÷70
vòng /phút, gia nhiệt phản ứng dần lên tới nhiệt độ hồi lưu. Khi dung dịch sôi
(khoảng 106÷108
0
C) cũng là lúc axit hòa tan hoàn toàn vào trong ete, dung dịch
lúc này ở thể trong suốt và phần lớn lượng axit đã phản ứng với ete. Toluen lôi
cuốn hơi nước bay lên, ngưng tụ lại trên sinh hàn hồi lưu nhờ dòng nước lạnh
h
2
o
h
2
o
1
2
3
4
5
Hình 2.2. Thiết bị phản ứng
• 1- Bình cầu 3 cổ
• 2- Cánh khuấy
• 3- Nhiệt kế
• 4- Ống đuôi chuột
• 5- Sinh hàn