Chương 3.
Phương pháp phân tích trọng lượng
3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng
3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân

3.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích trọng lượng
3.4. Cách tính tốn trong phân tích trọng lượng
3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng


3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng
Nguyên tắc: đo chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần

xác định hoặc những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng thái
tinh khiết hóa học hoặc dưới dạng hợp chất có thành phần biết
trước.

Ưu điểm: - có độ chính xác cao (có thể dưới 0,01%);
-đơn giản về ngun tắc, dụng cụ phân tích thơng thường;
- áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng;
- độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận).
Nhược điểm: q trình phân tích lâu, trải qua nhiều giai đoạn,
động tác phân tích phức tạp, đặc biệt khi xác định các lượng nhỏ
các chất.


3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng
Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng:
 Phương pháp kết tủa

dạng tủa

Fe2O3

dạng cân

 Phương pháp bay hơi (phương pháp cất)
Phương pháp bay hơi trực tiếp (CO2 trong quặng cacbonat)
Phương pháp bay hơi gián tiếp (xác định độ ẩm, nước kết
tinh, ...)


3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng
lượng

Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng
 Phương pháp tách:


3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân
3.2.1. Yêu cầu dạng tủa
 phải thực tế không tan, lượng nguyên tố cần phân tích
cịn lại trong dung dịch sau khi kết tủa khơng vượt q độ
nhạy của cân phân tích (<0,1 mg).
 phải tinh khiết, không cộng kết, hấp phụ hay hấp thụ các
tạp chất. Nếu có chất lạ lẫn vào thì nó phải được loại trừ
trong qua trình lọc, rửa, sấy, nung.
 thu được dưới dạng dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi
dung dịch một cách nhanh chóng và thuận lợi nhất.
 phải chuyển thành dạng cân dễ dàng và hoàn toàn khi
sấy hoặc nung.



3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân
3.2.2. Yêu cầu dạng cân
 phải có thành phần xác định, đúng với cơng
thức hóa học xác định;

 khá bền về mặt hóa học;
 hàm lượng các ngun tố phân tích trong dạng
cân càng nhỏ càng tốt.


3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân
3.2.2. Các điều kiện để kết tủa hoàn toàn một chất


dùng lượng dư thuốc thử so với lượng tính theo lý thuyết (tính
theo tích số tan);



Thuốc thử thích hợp: kết tủa phải rất ít tan (lưu ý trường hợp
kết tủa tan trong thuốc thử dư);



Độ pH thích hợp;




Loại trừ các chất có khả năng tạo phức với ion trong thuốc thử;



Sự có mặt của chất điện ly làm độ tan kết tủa thay đổi;



Chọn điều kiện kết tủa để thu được kết tủa hạt lớn.


3.3. Các bước của q trình phân tích trọng
lượng
Mẫu

Lọc rửa kết tủa

Hòa tan mẫu

Sấy, nung kết tủa

Kết tủa

Dạng cân


3.3. Các bước của q trình phân tích trọng lượng

3.3.1. Kĩ thuật kết tủa
Dung dịch phải lỗng


Kết
tủa
tinh
thể

Đun nóng khi cho thuốc thử

Làm chậm

quá trình tạo
Cho thuốc thử chậm, khuấy đều

mầm, tăng
cường sự lớn

Cho dư thuốc thử để kết tủa ko tan
Không lọc kết tủa ngay
Rửa kết tủa ngay sau khi lọc

lên của mầm
→Thu kết tủa
kích thước
lớn


3.3. Các bước của q trình phân tích trọng lượng

265


3.3.1. Kĩ thuật kết tủa
Có mặt chất điện ly

Kết
tủa vơ
định
hình

Đun nóng dung dịch và khuấy mạnh

Cho thêm nước nóng để giải hấp
phụ tước khi lọc tủa

Tạo điều

kiện đông
tụ các hạt
keo, ngăn

Rửa tủa ngay sau khi lọc

cản cộng
kết


3.3. Các bước của q trình phân tích trọng lượng
3.3.1. Kĩ thuật kết tủa

Các nguyên nhân làm bẩn kết tủa:
 Hiện tượng cùng kết tủa: dung dịch quá bão hòa đối với dạng tủa

và tạp chất.
 Hiện tượng kết tủa theo: khi dạng tủa và tạp chất có cùng ion
chung nhưng tốc độ kết tủa của tạp chất thấp hơn. Ví dụ MgC2O4
kết tủa trên CaC2O4, ZnS trên CuS.
 Hiện tượng cộng kết:
 Hấp phụ: do không cân bằng điện tích trên bề mặt kết tủa

 Hấp lưu (nội hấp);
 Tạo dung dịch rắn;


3.3.2. Lọc và rửa kết tủa
Lọc kết tủa

Lọc bằng giấy lọc không tro
Băng xanh: đối với kết tủa hạt nhỏ, mịn;
Băng đỏ: kết tủa vơ định hình và hạt lớn;
Băng vàng: kết tủa hạt trung bình.
Mép giấy lọc cách miệng
phểu 1 cm
Đủa thủy tinh chấm trên
giấy lọc, rốt chất lỏng dọc tủa

Lượng kết tủa làm đầy 1/3
giấy lọc


3.3.2. Lọc và rửa kết tủa
Rửa kết tủa
Chọn dung dịch rửa thích hợp:


chứa thuốc thử: nếu thuốc thử dễ bị phân hủy hoặc bay hơi khi
sấy và nung kết tủa → bằng cách này sẽ làm giảm bớt sự tan kết
tủa;
chứa chất điện ly: tránh được hiện tượng pepti hóa của các kết
tủa keo;

chứa chất ngăn cản sự thủy phân của kết tủa → ngăn cản kết
tủa tan;
nước cất: nếu kết tủa ít tan, khơng bị thủy phân, khơng bị pepti
hóa khi lọc


3.3.2. Lọc và rửa kết tủa
Rửa kết tủa
 Kết tủa vơ định hình: rửa bằng dung dịch chất điện ly loãng,
thêm thuốc thử.
 Kết tủa tinh thể: rửa bằng dung dịch muối ammoni lỗng có
ion chung với kết tủa.

Khơng làm tan, chỉ làm
sạch


Sấy, nung kết tủa

Sấy :

95-105 0C;
20-30 phút


Nung:
~ 1000 0C
đến khi
m=const.


3.4. Cách tính tốn trong phân tích trọng lượng
3.4.1. Hệ số chuyển (K)
là tỉ số của khối lượng phân tử, ion của dạng cần
xác định (một, hai hoặc nhiều nguyên tử) và
khối lượng phân tử của dạng cân.

K

M dang _ can _ xac _ dinh
M dang _ can


3.4. Cách tính tốn trong phân tích trọng lượng

3.4.1. Hệ số chuyển (K)
Ví dụ: nếu dạng cân là Mg2P2O7 và dạng cần xác
định hàm lượng là Mg; MgO hay MgCO3 thì hệ
số chuyển lần lượt là:

K

2M Mg
M Mg2 P2O7


K

K

2M MgCO3
M Mg2 P2O7

2M MgO
M Mg2 P2O7


3.4. Cách tính tốn trong phân tích trọng lượng
3.4.2. Hệ số pha loãng F
Khi mẫu được chuyển về dạng dung dịch và định mức đến thể

tích Vđm (ml), sau đó lấy ra một thể tích chính xác Vpt (ml) bằng pipet
bầu đem đi phân tích, thì khi tính tốn kết quả cần phải tích cả hệ số
pha lỗng F.



Hệ số pha lỗng là tỉ số giữa thể tích định mức và
thể tích đem đi phân tích:

Vđm
K
V pt



3.4. Cách tính tốn trong phân tích trọng lượng
3.4.3. Cơng thức tính
 Mẫu là chất rắn: Khối lượng mẫu cân a(g), khối lượng dạng
cân m(g), hàm lượng chất cần xác định tính theo cơng thức:

K F m
X% 
100
a



Mẫu là chất lỏng: lấy V(ml) đêm đi phân tích, khối lượng
dạng cân là m(g), thì hàm lượng chất cần xác định tính theo công
thức:
K F m

X ( g / L) 



V



Xác định độ ẩm: lượng mẫu a(g), khối lượng sau khi sấy m(g)

thì độ ẩm tính theo cơng thức:

am

%đơâm 
100
a


3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng

3.5.1. Định lượng ion Fe3+
Kết tủa

Lọc, rửa kết tủa

Fe3+ + 3NH3 + (3+x)H2O
pH ~ 4

Fe(OH)3.xH2O↓ + 3NH4+

Rửa trong dung dịch nóng chứa

NH4NO3 (1%)

Sấy, nung kết tủa

Fe(OH)3.xH2O
2Fe(OH)3

Dạng cân

~1000C Fe(OH) + xH O
3

2
~9000C

Fe2O3 + 3H2O

Dạng cân


3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng

3.5.1. Định lượng ion Fe3+
Một số lưu ý khi định lượng Fe3+
- kết tủa vơ định hình nên cần nhanh chóng lọc và rửa,
không làm muồi.

- kết tủa từ dung dịch NH3 đặc nóng để kết tủa vơ định hình
nhanh chóng đông tụ thành khối tách ra khỏ pha lỏng, giảm
cộng kết.
- lọc bằng giấy băng trắng hoặc đỏ để chảy nhanh, giảm
cộng kết.


3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng

3.5.1. Định lượng ion Fe3+
Một số lưu ý khi định lượng Fe3+
- dung dịch rửa cần phải nóng và có thêm chất điện li mạnh
dễ phân hủy ở nhiệt độ cao đển ngăn chặn pepti hóa.
- nếu dung dịch chỉ có Fe3+ (khơng lẫn Fe2+) thì kết tủa thu
được có màu đỏ.


- dùng HNO3 để chuyển Fe2+ thành Fe3+ nếu cần.


3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng

3.5.3. Định lượng ion Mg2+
Kết tủa

Lọc, rửa kết tủa

Sấy, nung kết tủa

Mg2+ + (NH4)2HPO4 + 6H2O
MgNH4PO4.6H2O↓ + NH4+ + H+
Rửa bằng dd NH3 10% đến khi hết Cl-

rồi trong dd nóng chứa NH4NO3 (1%)
0C
~100
MgNH4PO4.6H2O
MgNH4PO4 + 6H2O
0
2MgNH4PO4 ~850 C Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

Dạng cân

Dạng cân



3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng

3.5.3. Định lượng ion Mg2+
Một số lưu ý khi định lượng Mg2+

- MgNH4PO4 là hợp chất dễ bị thủy phân theo phản ứng:
MgNH4PO4 + H2O → MgHPO4 + NH4OH
Rửa tủa bằng dung dịch NH3.