TRƢỜNG ĐẠI HỌC ĐẠI NAM
KHOA DƢỢC
BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH - KIỂM NGHIỆM

THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH 1+2

HÀ NỘI - 2017


TRƢỜNG ĐẠI HỌC ĐẠI NAM
KHOA DƢỢC
BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH VÀ KIỂM NGHIỆM

THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH 1 + 2
(Sách dùng đào tạo dƣợc sỹ đại học)

Hà Nội – 2017


THỰC TẬP HĨA PHÂN TÍCH 1+2

Chủ biên
PGS. TS. Nguyễn Văn Minh

Tham gia biên soạn
Ths. Đỗ Thị Thu Hằng
Ths. Vũ Văn Tuấn


LỜI NĨI ĐẦU

Hóa phân tích là mơn học cơ bản của chƣơng trình đào tạo Dƣợc sĩ. Mơn học
này là cơ sở để sinh viên học các môn học tiếp theo nhƣ: Kiểm nghiệm dƣợc phẩm
hoặc định hƣớng chuyên ngành Đảm bảo chất lƣợng thuốc. Giáo trình Thực hành hóa
phân tích 1+2 gồm 2 phần. Phần 1: Phân tích hóa học gồm 8 bài. Phần 2: Phân tích
dụng cụ gồm 7 bài. Các bài thực hành đƣợc xây dựng trên cơ sở lý thuyết của giáo
trình Hóa phân tích 1 và Hóa phân tích 2. Đối với sinh viên, giáo trình thực hành này
giúp các em minh họa các kiến thức lý thuyết Hóa phân tích, thực tế hóa các thao tác
và ứng dụng lý thuyết để thực hiện một số phép phân tích: Chuẩn độ thể tích, chuẩn độ
đo thế, đo pH, sắc ký, đo quang. Giáo trình này cũng giúp giảng viên, kĩ thuật viên
theo dõi, giám sát và đánh giá các thao tác cũng nhƣ kết quả thực hành của sinh viên.
Sinh viên cần chuẩn bị bài trƣớc khi vào phòng thực hành cũng nhƣ báo cáo đầy đủ
nội dung sau mỗi buổi thực hành.
Quán triệt mục tiêu đào tạo của nhà trƣờng, tập thể giảng viên bộ mơn Hóa
phân tích – Kiểm nghiệm biên soạn tài liệu “Thực hành hóa phân tích 1+2” nhằm phục
vụ cơng tác đào tạo Dƣợc sĩ. Vì khả năng và thời gian có hạn, nên khơng thể tránh
khỏi các thiếu sót. Chúng tơi rất mong nhận đƣợc sự đóng góp q báu của các đồng
nghiệp và bạn đọc. Chúng tôi xin chân thành cảm ơn!

CÁC TÁC GIẢ


MỤC LỤC
PHẦN I: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC
BÀI 1: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 1..................................................................1
BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 2..................................................................3
BÀI 3: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC ..............................................5
BÀI 4: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC ..............................................7
Bài: 5 PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG KMnO4.........................................10
BÀI 6: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG IOD .............................................13
Bài 7: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG IOD ..............................................17

Bài 8: PHƢƠNG PHÁP COMPLEXON ...................................................................19
PHẦN II: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA LÝ......................................22
BÀI 1: SẮC KÝ LỚP MỎNG VÀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION .................................23
BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA: ĐO pH VÀ CHUẨN ĐỘ ĐO THẾ .............28
BÀI 3: ĐỊNH TÍNH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV-VIS...................33
BÀI 4: ĐỊNH LƢỢNG DUNG DỊCH SẮT (III) BẰNG PHƢƠNG PHÁP .............35
QUANG PHỔ VIS .....................................................................................................35
BÀI 5: ĐỊNH LƢỢNG NOVOCAIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG
....................................................................................................................................39
BÀI 6: ĐỊNH LƢỢNG BERBERIN CLORID TRONG VIÊN NÉN BẰNG
PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN TRONG PHÉP ĐO QUANG PHỔ UV-VIS ....42
BÀI 7: XÁC ĐỊNH DEXAMETHASON BẰNG PHƢƠNG PHÁP HPLC .............45
(KIẾN TẬP) ...............................................................................................................45


PHẦN I: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC


BÀI 1: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 1
Pha dung dịch chuẩn Natri hydroxyd
Định lƣợng dung dịch Acid hydrochloric
1. Mục tiêu
- Pha đƣợc 2 dung dịch chuẩn: dung dịch chuẩn HCl từ ống chuẩn và dung dịch chuẩn
NaOH có nồng độ chính xác theo yêu cầu.
- Xác định đƣợc nồng độ dung dịch HCl và NaOH bằng phƣơng pháp chuẩn độ acid –
base.
2. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phƣơng pháp định lƣợng acid mạnh bằng base mạnh và ngƣợc lại dựa
trên phản ứng:
NaOH + HCl → NaCl + H2O

Chỉ thị: phenolphthalein hoặc heliantin (da cam methyl) để nhận ra điểm tƣơng đƣơng.
Nồng độ dung dịch HCl hoặc NaOH đƣợc tính theo cơng thức:
VNaOH . NNaOH = VHCl. NHCl
3. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ

Hóa chất

- Cân kỹ thuật, cân phân tích

- Dung dịch HCl 0,1N ống chuẩn

- Buret

- NaOH rắn

- Pipet bầu 10ml; pipet Pasteur

- Chỉ thị phenolphthalein, Heliantin

- Bình nón 100ml
4. Tiến hành thí nghiệm
4.1. Pha và xác định nồng độ dung dịch NaOH
TT
1
2

Các thao tác
Pha dung dịch HCl 0,1000N từ ống chuẩn
Tính lƣợng NaOH cần lấy để pha 100ml dung dịch NaOH xấp xỉ

0,1N.
- Cân trên cân kỹ thuật lƣợng NaOH tính đƣợc, cho vào cốc cỏ mỏ,

3

rửa nhanh với một ít nƣớc, bỏ nƣớc.
- Phần NaOH cịn lại thêm nƣớc hòa tan thành khoảng 100ml đƣợc
dung dịch NaOH xấp xỉ 0,1N.

4

Đổ dung dịch NaOH khoảng 0,1N vừa pha lên trên buret.
1

Kết quả


Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn HCl 0,1N vào bình nón 100ml,
5

thêm 1-2 giọt phenolphthalein, nhỏ dung dịch NaOH xuống đến khi
xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi lại thể tích NaOH đã sử dụng (Vml).

6

Tính chính xác nồng độ dung dịch NaOH.

4.2. Xác định nồng độ của dung dịch HCl g/l (X)
TT


Các thao tác

1

Cho dung dịch HCl cần định lƣợng (dung dịch X) lên trên buret.

2

Lấy chính xác 10ml dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ ở trên

Kết quả

vào bình nón 100ml, thêm 2 giọt chỉ thị heliantin.
3

Nhỏ dung dịch HCl xuống cho đến khi màu chuyển từ vàng sang đỏ
cam. Ghi thể tích Vml HCl.

4

Tính nồng độ dung dịch HCl (g/l)

5. Nội dung báo cáo kết quả thực hành
- Tính đƣợc lƣợng NaOH cần phải cân để pha 100ml dung dịch NaOH ~0,1N.
- Thiết lập công thức và tính chính xác nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch NaOH vừa
pha.
- Thiết lập cơng thức và tính đƣợc nồng độ g/l của dung dịch HCl bài tập (X).
6. Câu hỏi lƣợng giá
6.1. Khi chuẩn độ giữa NaOH và HCl, nếu để dung dịch NaOH ở trên buret thì
nên dùng chỉ thị phenolphthalein hay methyl da cam? Tại sao?

6.2. Tại sao không thể pha trực tiếp dung dịch NaOH chuẩn từ NaOH viên?
6.3. Khảo sát đƣờng biểu diễn định lƣợng và lựa chọn chỉ thị trong định lƣợng acid
mạnh và base mạnh?

2


BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 2
Pha dung dịch chuẩn NaOH 0,1N và HCl 0,1N
Định lƣợng dung dịch Natri hydrocarbonat (NaHCO3)
1. Mục tiêu
- Pha đƣợc 2 dung dịch chuẩn: dung dịch chuẩn NaOH 0,1N từ ống chuẩn và dung
dịch chuẩn HCl 0,1N từ acid HCl đặc.
- Xác định đƣợc nồng độ dung dịch NaHCO3 bằng phƣơng pháp chuẩn độ acid – base.
2. Nguyên tắc
2.1. Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ HCl đặc
Acid HCl đặc có khối lƣợng riêng d= 1,174-1,188 g/ml, có nồng độ 35% - 38% (kl/kl)
thƣờng không đạt tiêu chuẩn chất gốc. Bởi vậy khi pha acid HCl 0,1N từ acid HCl đặc,
ta chỉ có thể pha gần đúng. Sau đó, xác định lại nồng độ bằng một dung dịch base
chuẩn.
2.2. Định lƣợng dung dịch NaHCO3
Nguyên tắc của phƣơng pháp định lƣợng NaHCO3 bằng acid HCl dựa vào phản ứng
sau:
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2
Sử dụng chỉ thị da cam methyl để nhận ra điểm tƣơng đƣơng.
3. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ

Hóa chất


- Cân kỹ thuật, cân phân tích

- Dung dịch NaOH 0,1N ống chuẩn

- Buret

- Dung dịch NaHCO3 bài tập

- Pipet bầu 10,00ml; Pipet Pasteur

- Chỉ thị phenolphthalein, Heliantin

- Bình nón 100ml
4. Tiến hành thí nghiệm
4.1. Pha dung dịch NaOH 0,1N từ ống chuẩn
Sinh viên pha theo hƣớng dẫn trên nhãn ống chuẩn và hƣớng dẫn của kĩ thuật viên.
4.2. Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ HCl đặc:
Các bƣớc tiến hành

TT
1
2

Tính thể tích acid HCl đặc cần để pha 100ml dung dịch HCl có nồng
độ khoảng 0,1N
Dùng pipet (khơng đƣợc hút bằng miệng) lấy thể tích HCl đặc, cho
3

Kết quả



acid vào nƣớc cất và pha loãng đến vừa đủ 100ml trong cốc có mỏ
100ml.
3

Rót dung dịch HCl vừa pha đƣợc lên trên buret.
Lấy chính xác 10ml dung dịch NaOH 0,1N cho vào bình nón, thêm

4

2 giọt phenolphthalein. Nhỏ dung dịch HCl từ buret xuống cho đến
khi mất màu hồng của phenolphthalein thì dùng lại. Ghi thể tích
Vml dung dịch HCl đã sử dụng.

5

Từ các số liệu trên tính chính xác nồng độ dung dịch HCl đã pha.

4.3. Định lƣợng NaHCO3
Các bƣớc tiến hành

TT
1

Kết quả

Cho dung dịch acid HCl vừa xác định nồng độ lên trên buret.
Lấy chính xác 10ml dung dịch NaHCO3 cần xác định nồng độ

2


(dung dịch bài tập) vào bình nón 100nl, thêm 2 giọt chỉ thị methyl
da cam, lắc đều.

3
4

Nhỏ dung dịch HCl xuống cho tới khi màu chuyển từ vàng sang đỏ
cam. Ghi thể tích HCl đã dùng.
Tính nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch NaHCO3 bài tập.

5. Nội dung báo cáo kết quả thực hành
- Tính thể tích acid HCl đặc cần lấy để pha 100ml dung dịch HCl nồng độ xấp xỉ
0,1N?
- Xây dựng cơng thức và tính chính xác nồng độ dung dịch acid HCl đã pha?
- Xây dựng công thức và tính chính xác nồng độ dung dịch NaHCO3?
6. Câu hỏi lƣợng giá
6.1. Trong phịng thí nghiệm có các loại hóa chất tinh khiết: H2C2O4, H2O, NaOH
viên, HCl đặc, H2SO4 đặc. Trong các chất này, chất nào là chất gốc? Trình bày cách
pha dung dịch chuẩn HCl từ acid HCl đặc?
6.2. Tại sao không thể pha trực tiếp dung dịch NaOH chuẩn từ NaOH viên?

4


BÀI 3: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC
Định lƣợng Natri clorid bằng phƣơng pháp Mohr
1. Mục tiêu
- Xác định đƣợc nồng độ dung dịch NaCl bằng phƣơng pháp Mohr.
2. Nguyên tắc

Nguyên tắc cơ bản của phƣơng pháp định lƣợng bằng bạc dựa trên khả năng tạo thành
những muối bạc kết tủa.
Trong mơi trƣờng trung tính, kết tủa ion Cl- bằng dung dịch AgNO3 theo phản ứng:
Ag+ + Cl-

 AgCl  trắng

Chỉ thị là dung dịch K2CrO4. Một giọt thừa Ag+ sẽ cho kết tủa nâu đỏ Ag2CrO4.
Ag+ + CrO42-

 Ag2CrO4  nâu đỏ.

3. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ

Hóa chất

- Cân kỹ thuật, cân phân tích

- Dung dịch NaCl

- Buret

- Dung dịch AgNO3 0,1N ống chuẩn

- Pipet bầu 10,00ml; Pipet Pasteur

- Chỉ thị Kali dicromat 5%

- Bình nón 100ml

4. Tiến hành thí nghiệm
TT

Các thao tác

1

Pha dung dịch gốc AgNO3 0,05N từ ống chuẩn

2

Cho dung dịch AgNO3 0,05N vừa pha lên trên buret

3
4
5

Kết quả

Lấy chính xác 10ml dung dich NaCl cần xác định nồng độ vào
bình nón, thêm 20ml nƣớc cất, 5 giọt chỉ thị K2CrO4 5%.
Nhỏ từ từ dung dịch AgNO3 trên buret xuống tới khi xuất hiện
màu hồng nhạt. Ghi thể tích Vml của dung dịch AgNO3 đã dùng.
Tính nồng độ N của dung dịch NaCl

5. Nội dung cần báo cáo
- Xây dựng cơng thức và tính đƣợc nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch NaCl.
6. Câu hỏi lƣợng giá
6.1. Khảo sát đƣờng biểu diễn định lƣợng Cl- bằng phƣơng pháp đo bạc?
5



6.2. Nêu nguyên tắc, ứng dụng của phƣơng pháp định lƣợng bằng bạc theo phƣơng
pháp Mohr?
6.3. Có thể định lƣợng bằng bạc theo phƣơng pháp Mohr ở môi trƣờng acid hoặc base
không? Tại sao?

6


BÀI 4: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC
Định lƣợng Iodid theo phƣơng pháp Volhard (Fonha)
1. Mục tiêu
- Định lƣợng dung dịch Iodid theo phƣơng pháp Volhard (Fonha).
- Trình bày đƣợc sự khác biệt giữa phƣơng pháp Volhard và phƣơng pháp Mohr.
2. Nguyên tắc
2.1. Nguyên tắc chung
Phƣơng pháp định lƣợng bằng bạc dựa trên khả năng tạo thành những muối bạc
kết tủa. Thƣờng sử dụng một dung dịch AgNO3 chuẩn cho phản ứng với chất cần xác
định có khả năng tạo phản ứng kết tủa, thí dụ chất X- theo phƣơng trình.
Ag+ + X- = AgX↓
Đƣơng lƣợng gam của muối bạc tƣơng ứng với 1 ion gam bạc:
EAgNO3 = MAgNO3 = 169,87.
Đƣơng lƣợng gam của các chất phản ứng với bạc là lƣợng chất đó tác dụng với 108
gam ion bạc. Ví dụ:
ENaCl = MNaCl = 58,44.
E CaCl2v= M CaCl2/2
EKCNS = MKCNS= 97,18.
2.2. Nguyên tắc định lƣợng KCNS
Định lƣợng KCNS bằng dung dịch AgNO3 chuẩn với chỉ thị Fe3+ (dùng phèn sắt

amoni).
KCNS + AgNO3 = AgCNS↓ trắng + HNO3.
Một giọt thừa KCNS làm đỏ dung dịch vì tạo thành phức FeCNS2+:
Fe3+ + CNS- = FeCNS2+ (đỏ).
Phản ứng thực hiện trong môi trƣờng acid mạnh (hay dùng HNO3).
2.3. Nguyên tắc định lƣợng Iod bằng phƣơng pháp Volhard (Fonha).
Dùng AgNO3 thừa để kết tủa hết I-:
Ag+ + I- = AgI↓
Sau khi phản ứng xong, định lƣợng Ag+thừa bằng dung dịch KCNS với chỉ thị là Fe3+:
Ag+ + CNS- = AgCNS↓trắng.
Nhận ra điểm tƣơng đƣơng khi dƣ 1 giọt CNS:
Fe3+ + CNS- = FeCNS2+ (đỏ)
7


Nhƣ vậy: VAg+ .NAg+ = VI-. NI- + VCNS- . NCNSTừ đó tính đƣợc nồng độ I -.
3. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ

Hóa chất

- Cân kỹ thuật, cân phân tích

- Ống chuẩn AgNO3 0,1N

- Buret

- Dung dịch KSCN, HNO3 đặc, dung dịch
KI.


- Pipet bầu 1, 5, 10ml; Pipet Pasteur

- Chỉ thị phèn sắt amoni 10%

- Bình nón 250ml
4. Tiến hành thí nghiệm.
4.1. Định lƣợng KSCN bằng AgNO3
TT

Thao tác

1

Pha dung dịch AgNO3 0,1000N từ ống chuẩn

2

Cho dung dịch KSCN cần xác định nồng độ lên trên buret

3

Lấy chính xác 10ml dung dịch AgNO3 0,1000N trên vào bình nón.

Kết quả

Thêm 2ml HNO3 đặc, 2ml chỉ thị phèn sắt amoni 10%.
4

Nhỏ từ từ KCNS xuống cho tới khi xuất hiện màu đỏ. Ghi Vml
KCNS.


5

Tính nồng độ N của dung dịch KCNS.

4.2. Định lƣợng Iodid theo phƣơng pháp Volhard.
TT

Thao tác

1

Cho dung dịch KCNS vừa xác định nồng độ lên trên buret

2

Lấy vào bình định mức 100ml chính xác 10ml dung dịch KI cần
định lƣợng, chính xác 20ml dung dịch AgNO3 0,1000N, 1ml HNO3,
thêm nƣớc cất vừa đủ 100ml. Lắc đều, để lắng. Lọc qua 2 lần giấy
lọc (nƣớc phải trong)

3

Lấy chính xác 50ml nƣớc lọc vào bình nón 250ml, thêm 5ml HNO3,
5ml chỉ thị phèn sắt amoni 10%.

4

Nhỏ từ từ KCNS xuống cho tới khi xuất hiện màu đỏ nhạt. Ghi Vml


5

Tính nồng độ dung dịch KI cần định lƣợng.

8

Kết quả


5. Nội dung báo cáo kết quả thực hành
5.1. Định lƣợng KCNS bằng AgNO3
- Thể tích KCNS đã dùng: V = …..
- Xây dựng cơng thức và tính nồng độ dung dịch KCNS : ……..
5.2. Định lƣợng iodid theo phƣơng phápVolhard.
- Thể tích KCNS đã dùng: V=….
- Xây dựng cơng thức và tính nồng độ dung dịch KI: …..
6. Câu hỏi lƣợng giá
6.1. Nêu nguyên tắc cuả phƣơng pháp định lƣợng bằng bạc theo phƣơng pháp
Volhard?
6.2. Tại sao phải lọc bỏ tủa khi định lƣợng theo phƣơng phápVolhard?

9


Bài: 5 PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG KMnO4.
Pha dung dịch chuẩn KMnO4
Định lƣợng FeSO4 (muối Mo)
1. Mục tiêu.
- Nêu đƣợc nguyên tắc, điều kiện của phƣơng pháp định lƣợng bằng KMnO4.
- Thực hiện đƣợc phép định lƣợng một chất khử bằng KMnO4.

2. Nguyên tắc chung
Phƣơng pháp định lƣợng bằng KMnO4 là phƣơng pháp định lƣợng dựa vào khả năng
oxy hóa của KMnO4 trong cả mơi trƣờng acid, trung tính, kiềm:
+ Trong môi trƣờng acid mạnh, MnO4- bị khử đến Mn2+
MnO4+ 8 H+ + 5e = Mn2+ + 4 H2O
(màu hồng)

(không màu)

Với E0= 1,51V
+ Trong mơi trƣờng trung tính, kiềm, MnO4 bị khử đến MnO2
MnO4 + H2O+ 3e = MnO2+ 4 OHVới E0 = 0,59 V.
Trong thực tế, thƣờng định lƣợng các chất khử bằng KMnO4 trong môi trƣờng acid,
với chỉ thị là chính KMnO4. Khi cịn KMnO4, dung dịch có màu hồng. Khi hết
KMnO4, dung dịch không màu.
Áp dụng:
+ Định lƣợng KMnO4 bằng dung dịch H2C2O4 theo phƣơng trình:
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + 10 CO2 + K2SO4 + 8H2O
E KMnO4 =
EH2C2O4.2 H2O.=
+ Định lƣợng FeSO4 hay muối Mo (NH4)2FeSO4.6H2O theo phƣơng trình:
2 KMnO4+10 FeSO4 + 8 H2SO4 = 5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
E (NH4)2FeSO4.6H2O = M = 392,14.

10


3. Hóa chất và dụng cụ
Dụng cụ


Hóa chất

- Cân kỹ thuật, cân phân tích

- Dung dịch KMnO4

- Buret

- Acid oxalic, muối Mo

- Pipet bầu 10ml; Pipet Pasteur

- Dung dịch acid Sulfuric 50%

- Bình nón 100ml
4. Tiến hành thí nghiệm
4.1. Pha dung dịch chuẩn KMnO4.
TT

Các thao tác

Kết quả

Tính lƣợng KMnO4 cần để pha 100 ml dung dịch KMnO4 xấp

1

xỉ 0,1N.
Cân lƣợng KMnO4 tính đƣợc (khoảng 0,32g) cho vào cốc, thêm
20ml H2O, đun nóng, khuấy, để nguội. Gạn vài lần lấy phần dung


2

dịch trong, thêm nƣớc vừa đủ 100ml, khuấy đều.
Đổ dung dịch KMnO4 pha đƣợc lên buret

3

Lấy chính xác 10ml dung dịch H2C2O4 0,1N vào bình nón, thêm
30ml nƣớc cất, 5 ml H2SO4 50%. Đun nóng 700 C. Nhỏ dung dịch

4

KMnO4 trên buret xuống cho tới khi dung dịch trong bình nón có
màu hồng nhạt. Ghi thể tích Vml dung dịch KMnO4 đã dùng.
Tính nồng độ N chính xác của dung dịch KMnO4.

5

4.2. Định lƣợng muối Mo.
TT
1

Các thao tác
Đổ dung dịch KMnO4 đã xác định nồng độ ở trên lên buret.
Lấy chính xác 10ml dung dịch muối Mo vào bình nón 250ml,

2

thêm 30ml nƣớc cất, 5 ml H2SO4 50%. Nhỏ KMnO4 xuống cho tới

khi dung dịch có màu hồng nhạt. Ghi Vml KMnO4 đã dùng.

3

Tính kết quả ra nồng độ g/l của dung dịch muối Mo.

5. Nội dung báo cáo kết quả thực hành
5.1. Pha dung dịch chuẩn KMnO4
- Thể tích V1 ml dung dịch KMnO4 đã dùng.
- Xây dựng công thức và tính nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch KMnO4.
11

Kết quả


5.2. Định lƣợng muối Mo
- Thể tích V2 ml dung dịch KMnO4 đã dùng.
- Xây dựng cơng thức và tính nồng độ g/l của dung dịch muối Mo.
6. Câu hỏi lƣợng giá
6.1. Tại sao khi chuẩn độ KMnO4 bằng dung dịch H2C2O4 lúc đầu phải đun nóng?
6.2. Trình bày ngun tắc định lƣợng muối Mo? So sánh điều kiện phản ứng giữa
KMnO4 với muối Mo và với H2C2O4?
6.3. Có thể tiến hành định lƣợng KMnO4 trong môi trƣờng acid HCl, HNO3 đƣợc
không? Tại sao?

12


BÀI 6: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG IOD
Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N

Định lƣợng dung dịch H2O2
1. Mục tiêu
- Nêu đƣợc đặc điểm, điều kiện của phƣơng pháp định lƣợng bằng iod.
- Pha đƣợc dung dịch chuẩn Na2S2O3 có nồng độ chính xác.
- Thực hiện đƣợc phép định lƣợng chất có tính oxi hóa bằng phƣơng pháp thay thế
trong phƣơng pháp định lƣợng bằng iod.
2. Nguyên tắc
2.1. Nguyên tắc
Cơ sở của phƣơng pháp định lƣợng bằng iod là quá trình oxi hóa – khử: biến I2 tự do
thành I- hay ngƣợc lại:
I2 + 2e = 2IThế oxi hóa khử tiêu chuẩn của cặp I2/ 2I- là 0,54von
- Những chất khử có E0< 0.54V có khả năng bị oxi hóa bởi iod tự do.
- Những chất oxi hóa có E0> 0,54V có khả năng bị khử bởi I-.
Do vậy, có thể ứng dụng phƣơng pháp iod để xác định các chất khử, chất oxi hóa và cả
acid.
* Xác định chất khử
Xác định trực tiếp các chất khử bằng cách cho tác dụng với iod.Nhận ra điểm tƣơng
đƣơng dựa trên sự đổi màu của dung dịch. Khi khơng có iod, dung dịch không màu
.Khi dƣ iod, dung dịch màu vàng nhạt.Thƣờng dùng chỉ thị là hồ tinh bột :khi dƣ iod,
tinh bột sẽ tạo thành với iod một chất có màu xanh:
2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62SO32- + I2 + H2O = 2I- + SO42- + 2H+
* Xác định chất oxi hóa
Bằng phƣơng pháp thay thế: Khi cho thừa dung dịch KI vào một thể tích chất oxi hóa
cần định lƣợng trong mơi trƣờng acid thì sẽ giải phóng một lƣợng tƣơng đƣơng iod.
Lƣợng iod này đƣợc định lƣợng bằng dung dịch Na2S2O3 đã biết nồng độ. Từ đó tính
đƣợc chất oxi hóa cần xác định.
Ví dụ: Định lƣợng H2O2 bằng cách cho tác dụng với lƣợng dƣ KI theo phản ứng:
13



H2O2 + 2I- + 2H+ = I2 + 2H2O
Sau đó định lƣợng I2 bằng dung dịch Na2S2O3 đã biết nồng độ. Từ đó tính đƣợc nồng
độ H2O2 trong mẫu thử.
* Điều kiện tiến hành định lƣợng bằng iod
- Tiến hành khi nguội vì khi nhiệt độ tăng, iod có thể bị thăng hoa và độ nhạy của hồ
tinh bột giảm.
- Khi định lƣợng trực tiếp với Iod không nên thực hiện trong môi trƣờng kiềm mạnh và
các muối carbonat kim loại kiềm, bởi vì có phản ứng sau xảy ra:
I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O
Do đó chỉ định lƣợng trong môi trƣờng kiềm yếu bằng cách thêm vào dung dịch cần
định lƣợng một ít NaHCO3 (khơng nên cho NH4OH vì có thể tạo thành chất I3N là chất
dễ gây nổ).
- Khi chuẩn độ iod bằng Na2S2O3, cần phải thêm tinh bột vào lúc gần kết thúc định
lƣợng (tức là khi còn iod trong dung dịch, dung dịch có màu vàng nhạt). Nếu làm
ngƣợc lại, tinh bột sẽ hấp phụ một phần Iod và sẽ nhả ra rất chậm. Do đó định lƣợng sẽ
bị sai số lớn. Mặt khác, tinh bột cịn có thể khử đƣợc một vài chất oxi hóa mạnh.
- Khi định lƣợng các chất oxi hóa bằng phƣơng pháp Iod cần phải cho thừa KI vì:
+ Phản ứng giữa KI và các chất oxi hóa sẽ đƣợc hịa tồn hơn khi có dƣ I- trong dung
dịch.
+ Iod giải phóng ra do phản ứng oxi hóa sẽ dễ dàng hịa tan khi có mặt lƣợng lớn I- .
Vì phức khơng bền đƣợc tạo thành trong dung dịch theo phản ứng:
I-+ I2 = I3+ Hỗn hợp định lƣợng cần hạn chế ánh sang chiếu vào vì ánh sang tăng vận tốc của
phản ứng oxi hóa I- thành I2 bởi oxi khơng khí:
4I-+ O2 + 4H+ = 2I2 + H2O.
* Xác định nồng độ Na2S2O3
Dùng chất gốc K2Cr2O7 theo phƣơng trình phản ứng:
K2Cr2O7 + 6KI + 14 HCl = 3I2 + CrCl3 + KCl + 7H2O
Với EK2Cr2O7 = M/6
I2 giải phóng ra ở phản ứng trên đƣợc định lƣợng bằng Na2S2O3. Từ đó, tính đƣợc
nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3:

NNa2S2O3 = mK2Cr2O7 /(EK2Cr2O7. VNa2S2O3)
14


* Nguyên tắc định lƣợng dung dịch H2O2
Trong môi trƣờng acid, H2O2 oxi hóa KI theo phản ứng
H2O2 + 2I- + 2H+ = I2 + 2H2O
EH2O2 = MH2O2/2
I2 giải phóng ra đƣợc định lƣợng bằng Na2S2O3.Từ đó tính đƣợc hàm lƣợng H2O2.
C% H2O2 = (VNa2S2O3. NNa2S2O3. EH2O2 / VH2O2). 100
3. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ

Hóa chất

- Cân kỹ thuật, cân phân tích

- Natrithiosulfit,

- Buret

- Kali dicromat

- Pipet bầu 10ml; Pipet

- dung dịch HCl đặc, dung dịch acid

Pasteur

H2SO4, KI, amoni molypdat


- Bình nón 100ml
4. Tiến hành thí nghiệm
4.1. Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3
TT
1

Các thao tác

Kết quả

Tính số gam Na2S2O3.5H2O cần để pha 100ml dung dịch Na2S2O3
0,1N.
Cân trên cân kỹ thuật lƣợng tính ở trên, hịa tan vào nƣớc đun sơi để

2

nguội, thêm một ít Na2CO3 nếu cần, thêm nƣớc cho đủ 100ml, lắc
đều. Đổ dung dịch vừa pha lên buret.

3

Cân chính xác khoảng 0,05g K2Cr2O7 cho vào bình nón 100ml, hòa
tan trong 25 ml nƣớc, thêm 1 ml HCl đặc và 0,5g KI, lắc đều.
Đem bình nón định lƣợng bằng Na2S2O3, khi dung dịch có màu

4

vàng lục, thêm 1 ml hồ tinh bột. Định lƣợng tiếp đến khi màu
chuyển từ xanh thẫm đến xanh sáng trong (Màu Cr3+). Ghi thể tích

Vml của dung dịch Na2S2O3 đã dùng.

5

Tính nồng độ chính xác của Na2S2O3

4.2. Định lƣợng dung dịch H2O2.
TT
1

Các thao tác
Rót dung dịch Na2S2O3 vừa xác định nồng độ ở trên lên buret.
15

Kết quả


2

Lấy chính xác 10 ml H2O2 cho vào bình nón, 5 ml H2SO4 25%, 0,5g
KI, 3 giọt amoni molypdat 30%.
Định lƣợng bằng Na2S2O3 đến khi dung dịch có màu vàng nhạt,

3

thêm 1 ml chỉ thị hồ tinh bột. Định lƣợng tiếp đến khi màu chuyển
từ xanh thẫm đến không màu. Ghi Vml Na2S2O3 đã sử dụng.

5. Nội dung cần báo cáo
5.1. Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3

- Số gam Na2S2O3: m=….
- Thể tích Na2S2O3đã dùng: V = …..
- Xây dựng cơng thức và tính nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch Na2S2O3
5.2. Định lƣợng dung dịch H2O2
- Thể tích Na2S2O3 đã dùng: V=….
- Xây dựng cơng thức và tính nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch H2O2
6. Câu hỏi lƣợng giá.
6.1. Cho biết đặc điểm phƣơng pháp định lƣợng bằng iod.
6.2. Điều kiện của phƣơng pháp định lƣợng bằng iod.
6.3. Phƣơng pháp định lƣợng H2O 2trong bài là phƣơng pháp trực tiếp, thế hay thừa
trừ?

16


Bài 7: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG IOD
Định lƣợng Glucose 5%
1. Mục tiêu.
- Xử lý, pha đƣợc một dung dịch chuẩn từ một hóa chất rất khó tan trong nƣớc.
- Làm và tính đƣợc kết quả định lƣợng glucose bằng iod theo phƣơng pháp thừa trừ.
2. Nguyên tắc.
Glucose đƣợc định lƣợng bằng phƣơng pháp Iod theo phƣơng pháp thừa trừ.
Cho một lƣợng Iod dƣ chính xác vào trong mơi trƣờng kiềm (dùng NaOH) để oxy hóa
glucose có nhóm chức – CHO thành acid Gluconic theo phản ứng:
I2 + 2 NaOH = NaI + NaOI + H2O (1)
CH2OH-(CHOH)4- CHO + OI- = CH2OH-(CHOH)4- COOH + I- (2)
Sau khi phản ứng (2) xảy ra hồn tồn, acid hóa mơi trƣờng bằng H2SO4 để cân bằng
(1) chuyển dịch về phía trái. Định lƣợng I2 dƣ bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn. Từ đó,
tính đƣợc nồng độ glucose có trong dung dịch.
3. Dụng cụ và hóa chất

Dụng cụ

Hóa chất

- Cân kỹ thuật, cân phân tích

- Natrithiosulfit,

- Buret

- Kali dicromat

- Pipet bầu 10ml; Pipet Pasteur

- dung dịch HCl đặc, dung dịch acid
H2SO4, KI, amoni molypdat

- Bình nón 100ml
4. Tiến hành thí nghiệm
4.1. Pha dung dịch chuẩn I2 0,1N từ I2 tinh khiết thăng hoa.
TT
1
2
3
4
5

Các thao tác
Cho vào một chén cân 3,5 g KI và 5 ml nƣớc. Cân trên cân phân
tích đƣợc a1 gam.

Cân trên cân kỹ thuật khoảng 1,2-1,3 g Iod tinh khiết thăng hoa.
Cho Iod vào chén cân trên, cân lại trên cân phân tích đƣợc a2 gam.
Khối lƣợng I2 là (a2- a1 ) gam=a gam.
Lắc hỗn hợp cho tan, chuyển dần hoàn toàn sang bình định mức
100ml, thêm nƣớc cho đến vạch.
Tính hệ số hiệu chỉnh Khc của dung dịch I2 chuẩn.
17

Kết quả


Khc
4.2. Định lƣợng dung dịch Glucose đẳng trƣơng 5%.
TT
1

Các thao tác

Kết quả

Pha loãng dung dịch glucose 5% cần định lƣợng 10 lần.
Lấy chính xác 10,00ml dung dịch glucose vừa pha lỗng cho vào

2

bình nón có nút mài. Thêm chính xác 10ml I2 0,1N, thêm từ từ 4
ml NaOH 2N (lắc đều), dung dịch mất màu. Đậy nút, để vào chỗ
tối 10 phút.
Cho dung dịch Na2S2O3 0,1N lên buret. Lấy bình nón ra, thêm 5 ml


3

H2SO4 4N (dung dịch có màu vàng hoặc đỏ). Định lƣợng I2 bằng
dung dịch Na2S2O3 0,1000N. Ghi thể tích Na2S2O3 0,1000N đã
dùng.

4

Tính nồng độ % của dung dịch glucose.

5. Nội dung báo cáo
5.1. Pha dung dịch chuẩn I2 0,100N từ I2 tinh khiết thăng hoa.
- a1 =
- a2 =
-a =
- Khc =
5.2. Định lƣợng dung dịch Glucose đẳng trƣơng 5%.
- V Na2S2O3 =
- Xây dựng công thức và tính nồng độ % của glucose (C6H12O6).
6. Câu hỏi lƣợng giá.
6.1. Tại sao khi pha I2 phải cho nhiều KI ? Khơng cho KI có đƣợc khơng?
6.2. Khi khơng có Iod tinh khiết thăng hoa, làm thế nào để pha đƣợc dung dịch có
nồng độ nhƣ yêu cầu?
6.3. Thiết lập và giải thích cơng thức tính kết quả ra nồng độ % của dung dịch
glucose?

18


Bài 8: PHƢƠNG PHÁP COMPLEXON

Pha và xác định nồng độ complexon III
Định lƣợng Calci
1. Mục tiêu.
- Nắm đƣợc nguyên tắc và phƣơng pháp tiến hành định lƣợng ion Calci bằng phƣơng
pháp complexon.
Pha đƣợc một dung dịch chuẩn từ một chất gốc trong phƣơng pháp Complexon.
2. Nguyên tắc
2.1. Nguyên tắc chung
Là phƣơng pháp định lƣợng dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất nội phức của nhiều
ion kim loại với một số thuốc thử hữu cơ là các acid amin, polycarbocylic và các dẫn
chất của chúng gọi là các complexon. Hay dùng nhất là acid ethylen diamin tetra acetic
(EDTA) ký hiệu H4Y. Muối dinatri của EDTA (ký hiệu là Na2H2Y) có tên gọi thông
dụng là complexon III.
Phản ứng tạo phức giữa EDTA với các ion kim loại có thể biểu diễn bởi các phƣơng
trình sau:
Mn+ + H2 Y2- = MY(n-4) + 2 H+ (ở PH=4-6)
Mn+ + HY3- = MY(n-4) + H+ (ở PH=7-10.)
Để nhận ra điểm tƣơng đƣơng, ta dùng các chỉ thị kim loại nhƣ: Đenericrom T,
Murexid… đó là những chất hữu cơ có khả năng tạo phức thuận nghịch với ion kim
loại và màu của chúng khi chƣa tạo phức( màu ở dạng tự do) khác với màu của dạng
đã tạo phức với kim loại:
Mn+ + Indm- 
(màu 1)

MY(n-4) + 2 H+ (ở PH=4-6.)
(màu 2)

Đồng thời phức của chỉ thị với kim loại không bền bằng phức của complexon với kim
loại. Nghĩa là trong dung dịch sảy ra phản ứng sau:
MY(n-4) + HY3- = MY(n-4) + Indm- + H+.

2.2. Nguyên tắc định lƣợng Ca2+ bằng Complexon III
Tiến hành định lƣợng trong môi trƣờng kiềm (PH=10-11). Trong môi trƣờng này,
thuốc thử Murexit ở dƣới dạng H3Ind2- có màu tím, tạo phức với Ca2+ thành CaH2Indcó màu đỏ. Do vậy, khi thêm Complexon III vào, đến điểm tƣơng đƣơng, màu sẽ
chuyển từ đỏ sang tím:
19