ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA KỸ THUẬT HỐ HỌC
BỘ MƠN: KỸ THUẬT HỐ LÝ – PHÂN TÍCH
--------o0o--------

BÁO CÁO
THÍ NGHIỆM XÚC TÁC
NHĨM 3
Cao Thùy Linh

1611795

Nguyễn Thị Linh

1611816

Phan Thị Thu Hiền

1611083

Nguyễn Thị Mỹ Linh 1611818
GVHD: Nguyễn Quang Long

TPHCM, Tháng 12/2019


BÀI 1: PHẢN ỨNG CRACKING ALKANE BẰNG XÚC TÁC ACID RẮN
Ngày thí nghiệm: 14/11/2019

I.





II.

Điều kiện phản ứng:
Nhiệt độ phịng: 270C
Nhiệt độ phản ứng: 4480C
Xúc tác H-ZSM 5: m = 0.1g
Lưu lượng dịng khí N2: v = 2 l/h

Bảng kết quả thí nghiệm:
Đo mẫu nguyên liệu: t = 1’268”  SC7 = 99.67%
t (phút)

SC7- (%)

SC7 (%)

SC7+ (%)

7’00”

49.56

49.18

0.93


12’38”

54.35

44.82

0.50

17’43”

52.68

46.61

0.38

22’42”

51.08

48.22

0.37

27’57”

46.65

52.63


0.39

32’10”

48.78

50.51

0.38

36’50”

50.37

48.94

0.36

42’10”

45.00

54.29

0.38

47’05”

49.52


49.74

0.41

52’00”

46.06

53.22

0.39


 Độ chuyển hóa: x = SC7(đầu) – SC7(cuối)
 Độ chọn lọc: sC7- =

𝑆𝐶7−
𝑆𝐶7(đầ𝑢) − 𝑆𝐶7(𝑐𝑢ố𝑖)

∗ 100% (%)

sC7+ = 100% - sC7- (%)
Độ chuyển hóa

Độ chọn lọc

Độ chọn lọc

SC7 (%)


SC7- (%)

SC7+ (%)

7’00”

50.49

98.16

1.84

12’38”

54.85

99.09

0.91

17’43”

53.06

99.28

0.72

22’42”


51.45

99.28

0.72

27’57”

47.04

99.17

0.83

32’10”

49.16

99.23

0.77

36’50”

50.73

99.29

0.71


42’10”

45.38

99.16

0.84

47’05”

49.93

99.18

0.82

52’00”

46.45

99.16

0.84

t (phút)


Độ chuyển hóa SC7 (%) theo thời gian t (phút)
60


54.85
50.49

53.06

51.45
47.04

50

49.16

50.73

49.93
46.45

45.38

x (%)

40

30

20

10

0

7’00”

12’38”

17’43”

22’42”

27’57”

32’10”

36’50”

42’10”

47’05”

52’00”

t (phút)

Đồ thị biểu diễn độ chuyển hóa x(%) theo thời gian t(phút)
III. Nhận xét:
 Dựa theo đồ thị chuyển hóa theo thời gian, ta thấy đồ thị chuyển hóa của phản ứng
hầu như thay đổi không đáng kể (dao động trong khoảng gần 50%) trong điều kiện
không đổi của nồng độ n-heptane và lưu lượng dịng khí N2 (2l/h). Độ chọn lọc
của sản phẩm cũng có khuynh hướng tương tự như bảng kết quả trên.
 Điều này cho thấy hoạt tính xúc tác của vật liệu Zeolite H-ZSM 5 đối với phản
ứng cracking n-heptane ở điều kiện nhiệt độ phản ứng ~4500C, xúc tác có độ ổn

định tốt trong khoảng thời gian khảo sát. Mặt khác, xúc tác giúp phản ứng xảy ra
nhanh và tạo được lượng sản phẩm mong muốn với độ chọn lọc rất cao (phản ứng
chỉ xảy ra trong 7 phút đầu mà phản ứng đã chuyển hóa được 50.49% và tạo ra sản
phẩm với độ chọn lọc 98.16%).
 Ngồi ra, lưu lượng dịng khí và nồng độ n-heptane cũng ảnh hưởng đến phản ứng
Cracking. Độ chuyển hóa tăng khi nồng độ n-heptane tăng, và khi tăng tốc độ
dịng khí, sẽ làm cho thời gian lưu của tác chất trong vùng xúc tác của thiết bị
phản ứng giảm xuống, do đó độ chuyển hóa của tác chất giảm. Tuy nhiên, trong
bài thí nghiệm này, ta giữ cố định lưu lượng dịng khí và nồng độ n-heptane, chỉ
khảo sát sự thay đổi của độ chuyển hóa theo thời gian.
 Trong phản ứng Cracking, n-heptane đầu tiên sẽ bị proton hóa trên các tâm acid
bronsted của xúc tác để tạo thành các dạng ion carbonium, và các ion carbonium


nayfsex phân hủy cho ra hydro và các ion n-heptane carbenium. Với độ chọn lọc
cao (> 99%), phản ứng Cracking n-heptane bằng xúc tác H-ZSM 5 đã tạo ra nhiều
sản phẩm ngắn mạch hơn C7 , ngồi ra cịn một ít sản phẩm phụ (<1%) là khí H2,
các polymer mạch dài của C7,…
IV.

Bàn luận:

 Thực hiện phản ứng Cracking n-heptane với hệ
thống phân tích sắc ký khí Gas Chromatogram
(GC), được tiếp xúc, biết được cách thức lấy
và đo mẫu trên hệ thống cũng như thực nghiệm
với phương pháp phân tích sắc ký khí, một
trong những phương pháp được sử dụng phổ
biến trong việc phân tích các hợp chất hữu cơ
dễ bay hơi trong các loại nền mẫu.

 Trong quá trình thí nghiệm, có thể xảy ra sai số
vì thao tác còn vụng (điều chỉnh nhiệt độ ổn
định mất nhiều thời gian và có dao động; thao
tác chỉnh lưu lượng khí N2 bằng quả bóp cao
su là tương đối). Ngồi ra cần vệ sinh hệ thống
thường xuyên để đảm bảo hệ thống hoạt động tốt và không lẫn tạp chất, bụi bẩn.



BÀI 2: PHẢN ỨNG XÚC TÁC QUANG HĨA
Ngày thí nghiệm: 23/11/2019
I.

Bảng số liệu:

 Dung dịch chuẩn: 20 ppm; λ = 463 nm; xúc tác: 0,1 g.
 Đường chuẩn:
C (ppm)

0

5

10

15

20

Abs


0,000

0,333

0,655

0,973

2,274

 Mẫu: độ hấp thụ của các mẫu theo thời gian ở các điều kiện khác nhau
Thời gian

II.

(phút)

Không xúc tác,
không đèn

Không xúc tác,
có đèn

Có xúc tác,
khơng đèn

Có xúc tác,
có đèn


5

1.273

1.281

1.266

1.066

10

1.28

1.271

1.248

0.958

15

1.27

1.279

1.234

0.859


20

1.268

1.279

1.22

0.755

25

1.274

1.281

1.209

0.661

30

1.272

1.279

1.186

0.577


Kết quả tính tốn:

 Xác định phương trình đường chuẩn: từ bảng số liệu đường chuẩn ta vẽ được đường
chuẩn của methyl da cam.


Đường chuẩn của methyl da cam
1.4

y = 0.0644x
R² = 0.9995

1.2

Abs

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

5

10

15


20

25

C (ppm)

 phương trình đường chuẩn của methyl da cam: A = 0,0644.C
 Từ phương trình trên ta có bảng số liệu nồng độ của methyl da cam theo độ hấp thu
của mẫu theo thời gian.
Mẫu

5

10

15

20

25

30

Không xúc tác, Abs
không đèn
C(ppm)

1.273

1.28


1.27

1.268

1.274

1.272

19.77

19.88

19.72

19.69

19.87

19.75

Không xúc tác
có đèn

Abs

1.281

1.271


1.279

1.279

1.281

1.279

C(ppm)

19.89

19.74

19.38

19.86

19.89

19.86

Abs

1.266

1.248

1.234


1.22

1.209

1.186

C(ppm)

19.66

19.38

19.16

18.94

18.77

18.42

Abs

1.066

0.958

0.859

0.755


0.661

0.577

C(ppm)

16.55

14.88

13.34

11.72

10.26

8.96

Có xúc tác,
khơng đèn
Có xúc tác, có
đèn

t (phút)

 Đồ thị về độ chuyển hóa:
Độ chuyển hóa = (C(đầu) – C(cịn lại))×100% / C(đầu)


Bảng kết quả độ chuyển hóa (%) ở các điều kiện

Thời gian

Khơng xúc tác,
khơng đèn

Khơng xúc tác,
có đèn

5

0.08

-0.55

0.63

16.33

10

-0.47

0.24

2.04

24.80

15


0.31

-0.39

3.14

32.57

20

0.47

-0.39

4.24

40.74

25

0.00

-0.55

5.10

48.12

30


0.16

-0.39

6.91

54.71

(phút)

Có xúc tác,
khơng đèn

Có xúc tác, có
đèn

Khơng xúc tác, khơng đèn
0.60

Độ chuyển hóa (%)

0.40
0.20
0.00
0

5

10


15

20

-0.20
-0.40
-0.60

t (phút)

25

30

35


Khơng xúc tác, có đèn
0.30

Độ chuyển hóa (%)

0.20
0.10
0.00
-0.10

0

5


10

15

20

25

30

35

25

30

35

-0.20
-0.30
-0.40
-0.50
-0.60

t (phút)

Có xúc tác, khơng đèn
8.00
y = 0.2155x

R² = 0.9862

Độ chuyển hóa (%)

7.00

6.00
5.00
4.00
3.00

2.00
1.00
0.00
0

5

10

15

20

t (phút)


Có xúc tác, có đèn
70.00


y = 1.968x
R² = 0.9541

Độ chuyển hóa (%)

60.00
50.00
40.00
30.00
20.00

10.00
0.00
0

5

10

15

20

25

30

35

30


35

t (phút)

Ta có phương trình vận tốc phản ứng:
rMO =
− ln

−dCMO
dt

CMO
= kt
CoMO

Có đèn, có xúc tác
0.90

y = 0.0265x
R² = 0.9943

0.80
0.70

ln(C/Co)

0.60
0.50
0.40

0.30
0.20
0.10
0.00
0

5

10

15

20

t (phút)

 Động học phản ứng:
Ta có phương trình vận tốc phản ứng:
rMO =

−dCMO
dt

25


− ln

CMO
= kt

CoMO

Có đèn, có xúc tác
0.90

y = 0.0265x
R² = 0.9943

0.80
0.70

ln(C/Co)

0.60
0.50

0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0

5

10

15

20


25

30

35

t (phút)

Phương trình động học của phản ứng: -rMO = 0.0265CMO
Năng lượng hoạt hóa:
E = -RTln(k) = -8.314×(29+273)×ln(0.0265/60)= 19.396 kJ/mol.
 Bậc phản ứng: từ đồ thị trên ta thấy được phản ứng xảy ra là phản ứng bậc 1.
 Hằng số tốc độ phản ứng: k = 0.0265 phút-1.
Nhận xét:
Kết quả cho thấy khi ta thực hiện ở điều kiện khơng xúc tác thì ta có thể thấy kết quả
là không xảy ra phản ứng. Các số âm xuất hiện trong bảng tính tốn có thể là do sai số
trong q trình làm thí nghiệm. Khi có xúc tác khơng đèn thì phản ứng cũng có xảy ra
nhưng khơng đáng kể. Phản ứng chỉ thực sự hiệu quả khi thực hiện trong điều kiện có
xúc tác, có đèn. Như vậy ta có thể kết luận được phản ứng đạt kết quả cao với độ
chuyển hóa hơn 50% chỉ sau 30 phút phản ứng chỉ xảy ra ở điều kiện có xúc tác có
đèn.
III.
1.

Bàn luận
Các sai số trong thí nghiệm và biện pháp khắc phục
Các sai số:
Trong q trình thí nghiệm, có thể xảy ra sai sót do q trình pha chế mẫu, lấy mẫu,
lọc mẫu, và thời gian lấy mẫu. Các điều kiện như khơng đèn thì chưa thật sự đúng vì

khi thí nghiệm một phần bị ảnh hưởng bởi đèn trong phịng thí nghiệm, tuy nhiên sai
số này hầu như không đáng kể. Kết quả sai số đáng kể phải kể đến nhất là phương


trình đường chuẩn. Vì phương trình đường chuẩn có R2 khơng bằng 1 nên chắc chắn
kết quả tính ra từ đường chuẩn cũng sẽ có sai số. Cùng với đó là do thao tác người
phân tích trong mấy UV – Vis còn vụn về, cùng với sai số của máy cũng dẫn đến sai
số của bài báo cáo.
Biện pháp khắc phục:
Người thí nghiệm cần chú ý thao tác hơn trong q trình thí nghiệm. Thời gian lấy
mẫu phải chính xác, lọc mẫu có xúc tác phải cẩn thận để đảm bảo mẫu phải được
trong để khi phân tích khơng bị ảnh hưởng làm sai số, các mẫu cần phải lọc riêng lẻ
để tránh có sự ảnh hưởng của mẫu trước lên mẫu sau đó. Cần phải thực hiện phân tích
UV – Vis nhiều lần cho một mẫu để có thể lấy số gần đúng nhất. Cần giữ hệ phản ứng
ổn định, khi không dùng đèn cần phải đảm bảo hệ được kín nhất có thể. Nếu được nên
lập đường chuẩn nhiều lần để tìm ra đường chuẩn có sai số nhỏ nhất.
2.

Khả năng ứng dụng phản ứng này trong thực tế
Phản ứng này có thể được ứng dụng nhiều trong thực tế như: phản ứng phân hủy các
chất ô nhiễm trong nước của các ngành công nghiệp, dùng cho cho các tấm kính ngồi
trời giúp kính ln sạch. Cịn có thể ứng dụng để làm sơn tránh bẩn, có tính năng tự
làm sạch. Vì ánh sáng để có thể xảy ra phản ứng xúc tác quang hóa này là ánh sáng
vùng UV – Vis, ánh sáng này thì có sẳn ngồi thực tế là ánh sáng mặt trời. Vì vậy
việc ứng dụng phản ứng này ngồi thực tế có thể rất rộng, có tính ứng dụng cao và
đem lại hiệu quả rất đáng kể.



BÀI 3: ĐỘNG HỌC PHẢN ỨNG PHÂN HỦY H2O2 TRÊN XÚC TÁC DỊ THỂ

Ngày thí nghiệm: 10/2019
I.

Điều kiện phản ứng:
 Nhiệt độ phịng: 29°C.
 Xúc tác: OMS – 2.
 Kích thước cột dẫn khí: 3cm.
 Mẫu thí nghiệm: hút 5ml H2O2 30% pha loãng thành 100 ml dung dịch.

II.

Bảng kết quả thí nghiệm:
1. Kết quả đo: Δh(cm): chênh lệch chiều cao trong cột dẫn khí.
T = 0 – 5°C

Thời
gian
(phút)

0 mg

15 mg

30 mg

0 mg

15 mg

30 mg


15 mg

2

0.2

8

12.1

0.1

5.4

11.8

9.6

4

0.1

6.5

8

0

3.2


6.4

8

6

0.1

4.5

6.6

0

2.90

5.7

6.4

8

3.6

5.4

2.40

3.7


5

10

3

4.7

2.2

3.5

4

12

2.4

3.9

1.7

3.1

3.2

14

2


3.4

1.4

2.6

2.2

16

1.8

2.6

1.3

2.4

1.8

18

1.5

2.1

1.3

2


1.6

20

1.3

1.8

1.7

1.5

22

1.2

1.2

1.4

1.5

24

1

1.2

1.2


26

1

28

T = 29°C

T = 29°C

1
1


2. Kết quả tính tốn:
Vì ta dùng ống sinh hàn để trao đổi nhiệt với khí tạo ra. Nên ta xem nhiệt độ khí tạo ra
là nhiệt độ phịng và áp suất khí quyển.
Áp dụng phương trình khí lý tưởng:
PV = nRT

 nO2 =

P. VO2
R. T

2

Ta có: VO2 = π. (dcột ⁄2) . ∆h
Tính lần lượt ta được bảng số mol O2 tạo ra theo thời gian:

Thời
gian
(phút)

T = 0 – 5°C

T = 29°C
0 mg

15 mg

30 mg

0 mg

15 mg

T = 29°C
30 mg

15 mg

2

0.00006 0.00228 0.00345 0.00003 0.00154 0.00337

0.00274

4


0.00009 0.00414 0.00573 0.00003 0.00245 0.00519

0.00502

6

0.00011 0.00542 0.00762 0.00003 0.00328 0.00682

0.00685

8

0.00645 0.00916

0.00397 0.00787

0.00827

10

0.00730 0.01050

0.00459 0.00887

0.00941

12

0.00799 0.01161


0.00508 0.00976

0.01033

14

0.00856 0.01258

0.00548 0.01050

0.01096

16

0.00907 0.01332

0.00585 0.01118

0.01147

18

0.00950 0.01392

0.00622 0.01175

0.01193

20


0.00987 0.01444

0.01244 0.01224

0.01235

22

0.01021 0.01478

0.01264

0.01278

24

0.01050 0.01512

0.01298

26

0.01078

0.01327

28

0.01355



Ta có phương trình phản ứng:
2H2O2 → 2H2O + O2

 nH2O2 phản ứng = 2 nO2

Ta có dung dịch làm thí nghiệm là 100ml H2O2 1.5%.
Khối lượng riêng của H2O là dH2O = 0.997 kg/l.
Khối lượng riêng của H2O2 là dH2O2 = 1.43 kg/l.
 ddd = 1.5%dH2O2 + (1 − 1.5%)dH2O = 1.049 kg/l
V × dhh × 1.5% × 1000 0.1 × 1.049 × 1.5% × 1000
=
M
34
= 0.0463 mol
nH O ban đầu
CH2O2 ban đầu = 2 2
= 0.463 (M)
0.1
nH2O2 ban đầu =


Suy ra ta có bảng nồng độ H2O2 (M) theo thời gian:

Thời
gian
(phút)

T = 0 – 5°C


T = 29°C
0 mg

15 mg

30 mg

0 mg

T = 29°C

15 mg

30 mg

15 mg

2

0.462

0.417

0.394

0.462

0.432

0.396


0.408

4

0.461

0.380

0.348

0.462

0.414

0.359

0.363

6

0.461

0.355

0.311

0.462

0.397


0.327

0.326

8

0.334

0.280

0.384

0.306

0.298

10

0.317

0.253

0.371

0.286

0.275

12


0.303

0.231

0.361

0.268

0.256

14

0.292

0.211

0.353

0.253

0.244

16

0.282

0.197

0.346


0.239

0.234

18

0.273

0.185

0.339

0.228

0.224

20

0.266

0.174

0.218

0.216

22

0.259


0.167

0.210

0.207

24

0.253

0.161

0.203

26

0.247

28

0.198
0.192


Ta có phương trình vận tốc phản ứng:
rH2O2 =
− ln

−dCH2O2

dt

CH2O2
C0H2O2

= kt

 Ở điều kiện nhiệt độ phòng: 29°C

29°C

0 mg
15 mg

1.4
y = 0.0503x
R² = 0.9372

1.2

30 mg

ln(C/Co)

1
0.8
y = 0.0283x
R² = 0.8567

0.6

0.4
0.2
0
0

5

y = 0.0009x
R² = 0.9514
10

15

t (phút)

Với 0 mg xúc tác:
− ln

C H2 O 2
= 0.0009t
C0H2O2

− ln

C H2 O 2
= 0.0283t
C0H2O2

− ln


C H2 O 2
= 0.0503t
C0H2O2

 k = 0.0009 phút-1
Với 15 mg xúc tác:

 k = 0.0283 phút-1
Với 30 mg xúc tác:

 k = 0.0503 phút-1

20

25

30


 Ở điều kiện nhiệt độ phòng: 0 – 5°C
0 mg

0-5°C

15 mg

1.2

y = 0.0367x
R² = 0.8754


1

30 mg

ln(C/Co)

0.8
0.6
0.4
y = 0.0195x
R² = 0.9244

0.2
0

0

5

y = 0.0003x
R² = 0.4286
10

15

t (phút)

Với 0 mg xúc tác:
− ln


C H2 O 2
C0H2O2

= 0.0003t

 k = 0.0003 phút-1
Với 15 mg xúc tác:
− ln

C H2 O 2
C0H2O2

= 0.0195t

 k = 0.0195 phút-1
Với 30 mg xúc tác:
− ln
 k = 0.0367 phút-1

C H2 O 2
C0H2O2

= 0.0367t

20

25

30



 Ở điều kiện nhiệt độ phòng: 70°C

15 mg

15 mg

1

y = 0.042x
R² = 0.9056

0.9
0.8

ln(C/Co)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3

0.2
0.1
0
0

5


10

15

20

25

t (phút)

Với 15 mg xúc tác:
− ln

C H2 O 2
C0H2O2

= 0.042t

 k = 0.042 phút-1
Nhận xét:
Khi tăng nhiệt độ thì hằng số tốc độ phản ứng tăng. Cịn khi giảm nhiệt độ thì
hằng số tốc độ phản ứng giảm. Từ đó ta thấy được hằng số tốc độ phản ứng tỉ lệ
thuận với nhiệt độ phản ứng. Từ đó ta có thể điều chỉnh tốc độ của phản ứng bằng
cách điều chỉnh nhiệt độ phản ứng.
Năng lượng hoạt hóa của phản ứng: E = -RTln(k)
 Với 0 mg xúc tác:
R. T5°C T29°C ln
E=


k 5℃
k 29℃

8.314 × (5 + 273) × (29 + 273) × ln

=
T5℃ − T29℃
= 31.951 kJ/mol

0.0003
0.0009

5 − 29

 Với 15 mg xúc tác:
R. T5°C T29°C ln
E=

k 5℃
k 29℃

8.314 × (5 + 273) × (29 + 273) × ln

=
T5℃ − T29℃
= 10.832 kJ/mol

5 − 29

0.0195

0.0283


 Với 15 mg xúc tác:
R. T5°C T29°C ln
E=

k 5℃
k 29℃

8.314 × (5 + 273) × (29 + 273) × ln

=
T5℃ − T29℃
= 9.168 kJ/mol

0.0367
0.0503

5 − 29

Nhận xét: khi tăng lượng xúc tác mà vẫn giữ nguyên điều kiện phản ứng thì tốc
độ phản ứng tăng. Ngược lại khi giảm lượng xúc tác thì tốc độ phản ứng giảm.
Khi khơng có xúc tác thì hầu như tốc độ phản ứng xảy ra rất chậm hầu như xảy ra
không đáng kể. Từ đây ta thấy được tầm quan trọng của xúc tác đối với phản ứng
này. Nó quyết định phản ứng này có xảy ra hay khơng. Cũng như làm tăng tốc độ
phản ứng một cách đáng kể.




BÀI 4. TỔNG HỢP SIO2 LÀM CHẤT MANG XÚC TÁC RẮN
Ngày thí nghiệm 19/9/2019
Bảng số liệu thí nghiệm
Sấy thường 80,50C

Mẫu 1
(NH4)2HPO4
1M

Mẫu 2
(NH4)2HPO4
1,4M

Mẫu 3
(NH4)2HPO4
1,8M

Microware

Thời gian
(phút)

Khối lượng
(g)

Thời gian
(phút)

Khối lượng
(g)


0
15
30
45

8,21
7,31
6,51
5,67

0
1
2
3
4
5

7,17
3,52
2,27
1,45
1,00
0,82

0
15
30
45


6,92
6,19
5,30
4,66

0
1
2
3
4
5

6,40
3,75
1,68
1,10
0,76
0,63

0
15
30
45

7,61
6,57
5,54
4,67

0

1
2
3
4

5,34
2,17
1,00
0,61
0,55

5

0,54


Đồ thị độ giảm khối lượng sol theo thời gian sấy bằng
microwave
8
7

Khối lượng (g)

6
5

1M

4


2M

3

3M

2
1

0
0

1

2
3
Thời gian (phút)

4

5

Khối lượng (g)

Đồ thị độ giảm khối lượng sol theo thời gian sấy
bằng cách sấy thường
9
8.5
8
7.5

7
6.5
6
5.5
5
4.5
4

1M
2M
3M

0

15
30
Thời gian (phút)

45