TRƯỜNG ĐẠI HỌC SÀI GỊN
SAIGON UNIVERSITY
TẠP CHÍ KHOA HỌC
SCIENTIFIC JOURNAL
ĐẠI HỌC SÀI GÒN
OF SAIGON UNIVERSITY
Số 80 (02/2022)
No. 80 (02/2022)
Email: ; Website: />
NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO XÀ PHÒNG TỪ DẦU DỪA
(COCOS NUCIFERA L.) VÀ TINH DẦU HOA CÚC VÀNG
(CHRYSANTHEMUM INDICUM L.)
Research and creating soap from Cocos Nucifera L.
and Chrysanthemum Indicum L. oil
TS. Lâm Thị Mỹ Linh(1), Từ Quốc Thắng(2), ThS. Lê Minh Tuấn(3)
Trường Đại học An Giang – ĐHQG TP.HCM
THPT Nguyễn Chí Thanh, An Giang
(1), (3)
(2)Trường
TĨM TẮT
Đề tài nghiên cứu, chế tạo mẫu xà phòng từ nguồn nguyên liệu dầu Dừa kết hợp với tinh dầu hoa Cúc
vàng với màu tự nhiên của củ Dền, Bí đỏ và Bồ ngót. Mục tiêu của đề tài hướng tới là tìm ra phương
pháp chế tạo xà phòng cho hiệu suất tối ưu và điều chỉnh pH = 7 an toàn cho da, đồng thời cũng cung
cấp một số thông tin liên quan đến mẫu xà phịng. Bên cạnh đó, đề tài cũng tiến hành khảo sát các chỉ số
lý – hóa cũng như thành phần hóa học trên mẫu tinh dầu ly trích từ phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi
nước nhằm cung cấp các thông tin quan trọng liên quan đến tinh dầu hoa Cúc vàng.
Phương pháp chính chế tạo xà phòng của đề tài là theo phương pháp gia nhiệt nhẹ có sử dụng tinh dầu
hoa Cúc vàng để tạo hương cho mẫu xà phịng. Thơng qua q trình thực hiện đã điều chỉnh pH = 7
đảm bảo an toàn cho da khi sử dụng xà phịng.
Bên cạnh đó, kết quả phân tích phổ GC – MS trên mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích từ phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước, đã xác định được 21 cấu tử có mặt trong mẫu tinh dầu.
Từ khóa: Bí đỏ, Bồ ngót, củ Dền, dầu Dừa, hoa Cúc vàng, xà phòng
ABSTRACT
The thesis is on research and manufacturing soap samples from coconut oil, fragrant from
Chrysanthemum indicum oil with natural colors of Momordica cochinchinensis fruit, Beta vulgaris,
Hibiscus sabdariffa and Sauropus androgynus. The goal of the thesis is to find a method of making soap
for optimal performance and adjusting pH = 7 safe for the skin, and also provides some information
regarding the soap sample. In addition, the thesis also investigated the physical and chemical indexes as
well as the chemical composition on the essential oil samples extracted from the steam-attractive
distillation method to provide important information related to Chrysanthemum indicum oil.
The main method of making soap of the thesis is by light heating method using Chrysanthemum
indicum oil to flavor the soap sample. Through the implementation of pH = 7 adjusted to ensure safety
for the skin when using soap.
In addition, the analysis results of GC - MS spectroscopy on the Chrysanthemum indicum oil sample
extracted from the steam-enticing distillation method, identified 21 constituents present in the essential
oil sample.
Keyword: Hibiscus sabdariffa, Sauropus androgynous, Beta vulgaris, coconut oil, Chrysanthemum
indicum, soap
Email:
51
SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY
No. 80 (02/2022)
handmade và đặc biệt hơn là biến xà phịng
thành món hàng xa xỉ phẩm.
Cần phải nói về một trong những lý do
khiến xà phịng bánh thời xưa thất sủng
trong lịng cơng chúng có hiểu biết: do
chứa nhiều xút và thiếu glycerin (chất giữ
ẩm cho da) nên chúng thường khiến da khơ
ráp, có thể gây dị ứng đối với da nhạy cảm.
Vì vậy để khai tác và khắc phục yếu
điểm trên, cũng như trả lại giá trị vốn có
của xà phịng mà chúng tơi đề xuất đề tài
“Nghiên cứu, chế tạo xà phòng từ dầu Dừa
(Cocos nucifera L.) và tinh dầu hoa Cúc
vàng (Chrysanthemum indicum L.)”.
2. Phương pháp nghiên cứu
2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
- Thiết bị: Bao gồm các thiết bị: Bộ
chưng cất tinh dầu bằng hơi nước, bộ chiết
soxthlet, bộ cô quay áp suất kém và một số
thiết bị thông dụng trong phịng thí nghiệm.
- Dụng cụ: Bao gồm micropipet 1000
µL, 200 µL; tuýp nhựa 1 mL; phễu chiết
500 mL; đĩa petri và các dụng cụ thơng
thường khác trong phịng thí nghiệm.
- Hóa chất: Bao gồm các hóa chất như:
nước cất (L), hexane, diethyl ether (L),
glycerin, sodium hydroxyde, acid citric,
sodium chloride, sodium carbonate,
moliscive 3A, ethanol, acid chlohydric,
potassium hydroxyde và phenolphtalein.
2.2. Ly trích tinh dầu hoa Cúc vàng
bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi
nước
2.2.1. Thành phần hóa học và cơng
dụng của hoa Cúc vàng
Hoa Cúc trong Y học cổ truyền có vị
đắng tính mát, vào 3 kinh can, phế, vị, có
tác dụng thanh can, tiết nhiệt. Hoa cúc
thường dùng để hỗ trợ chữa các chứng đau
mắt, chóng mặt, nhức đầu, giải phong
nhiệt, viêm mũi, cảm lạnh, cúm, huyết áp
cao, viêm gan. [3,4,5,6]
1. Đặt vấn đề
Xà phịng đích thực là một thứ nhu yếu
phẩm lâu đời. Những người đầu tiên phát
minh ra xà phịng chính là phụ nữ La Mã
cổ đại, thời 600 năm trước Công nguyên.
Họ thấy rằng quần áo được giặt tại sông
Tiber dưới chân thành Sapo sạch hơn so
với giặt tại những con sông khác. Sự khác
biệt này đến từ chính lớp tro và mỡ động
vật đổ ra từ các miếu thờ thần linh trên
đỉnh đồi Sapo, hòa cùng nước sông tạo nên
một thứ chất tẩy rửa cổ đại – tiền thân của
cơng thức làm xà phịng ngày nay. Cái tên
xà phòng trong tiếng Việt cũng xuất phát từ
tên thành Sapo mà ra, còn ở Pháp, xà
phòng được gọi là savon. [1,2]
Nhưng phải đợi đến thế kỷ 20, xà
phòng mới theo thực dân Pháp du nhập vào
Việt Nam. Thập niên 80, hầu như đứa trẻ
nào trên đất Việt cũng thơm cùng một mùi
thơm của bánh xà phòng màu xanh ngọc
mang hiệu “Xà bông cô Ba”. Sang thập
niên 90, mùi thơm quốc dân lại thuộc về
bánh xà phòng Camay giấy đen, ruột hồng
của Thái. Điều khiến xà phòng bị thất sủng
chỉ vài năm sau đó được đồn đốn dựa trên
nhiều lý do: thiết kế cầm tay không bảo
đảm vệ sinh sau mỗi lần tắm gội, cùng với
sự ra đời mạnh mẽ của những thương hiệu
chăm sóc cơ thể và các dạng thức sản phẩm
làm sạch mới như sữa tắm, lotion, bathbomb. Dù là với lý do nào thì xà phịng
tắm cũng dần biến mất theo thời gian.
Tuy nhiên, đối với sự đổi thay của thế
giới làm đẹp, điều gì cũng có thể xảy ra.
Chỉ cách đây ít lâu, loại bơng phấn dưỡng
thể được yêu thích nhất trong thập niên 90
đã được Rihanna khôi phục lại dưới cái tên
Fairy Bomb cùng thương hiệu Fenty
Beauty của mình. Ngành cơng nghiệp
mỹ phẩm lại một lần nữa khiến các cơ gái
xiêu lịng bằng xu hướng làm xà phòng
52
LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự
TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GỊN
Trong y học hiện đại, có nhiều nghiên
cứu cho thấy hoạt chất bisabolol trong tinh
dầu hoa Cúc vàng được nghiên cứu là có
tác dụng chống kích ứng, chống viêm và
chống vi khuẩn. Có nghiên cứu cịn chứng
minh được hoa cúc có tác dụng hỗ trợ chữa
bệnh rất tốt trên gần 200 loại virus gây
cúm, giúp giảm ho, nghẹt mũi, giải độc cho
hệ hô hấp. [3,4,5,6]
Một nghiên cứu mới tại Mỹ cịn phát
hiện hóa chất tự nhiên apigenin có trong trà
hoa Cúc. Có tác dụng hỗ trợ ngăn ngừa tế
bào ung thư lan rộng. Không những vậy trà
hoa Cúc hay tinh dầu Cúc vàng còn giúp
tinh thần sảng khỏa, giảm mệt mỏi, áp lực
trong công việc và giúp chị em phụ nữ làm
đẹp. Khi hoa Cúc kết hợp với phục linh sẽ
mang tới cho bạn sắc mặt tươi tắn, làn da
sáng mịn, tăng tuổi thọ. [7]
Trong Cúc vàng rất giàu chất chống
oxy hóa và được coi là chất chống viêm và
chống vi khuẩn trong tự nhiên rất hiệu quả.
Vì vậy, nó có tác dụng giữ cho da bạn
khơng bị mụn trứng cá hoặc các loại mụn
nhọt khác. Một nghiên cứu khác lại cho
thấy uống trà hoa Cúc sẽ tăng lượng
glycine trong nước tiểu, một hợp chất giúp
ổn định sự co thắt cơ giúp giảm các chứng
chuột rút trong kì kinh nguyệt. [8,9]
Ngồi ra, theo tác giả Kyung-Mi
Chang và cộng sự (2010) khi phân tích
thành phần hóa học của hoa Cúc vàng
bằng phương pháp GC-MS còn cho thấy,
thành phần tạo hương chủ yếu của hoa
Cúc vàng là α-Pinene, 1,8-cineol, và
chrysanthenone. Hoạt tính sinh học đáng
chú ý của hoa Cúc vàng trong nghiên cứu
này là nó làm tăng đáng kể hoạt động của
collagen, phosphate kiềm và sự khống
hóa của ngun bào xương, điều này cho
thấy nó có thể giúp ngăn ngừa lỗng
xương. [10]
2.2.2. Phương pháp ly trích tinh dầu
hoa Cúc vàng
Hoa Cúc vàng được thu mua ở Sa Đéc,
Đồng Tháp để ly trích lượng tinh dầu cần
dùng để tạo hương cho mẫu xà phịng. Sau
đó được rửa sạch, xay nhỏ và tách chiết
bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nước trực tiếp (sơ đồ 1). [11]
53
SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY
No. 80 (02/2022)
Sau bước xử lý sơ bộ, tinh dầu hoa Cúc vàng được trích ly theo sơ đồ 1
500g nguyên liệu (hoa Cúc vàng)
Xay nhuyễn
Thêm 1000 mL nước cất
Chưng cất tinh dầu bằng hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước
Hỗn hợp tinh dầu và nước
Phễu ly trích
Tách lớp
Tinh dầu lớp trên
Nước lớp dưới
Chiết bằng dung dịch
diethyl ether
Tách lớp
Hỗn hợp chứa
tinh dầu và diethyl ether
ở lớp trên
Nước lớp dưới
Cô quay thu hồi diethyl ether
Tinh dầu thô
Làm khan bằng Molecular sieve 3A
Tinh dầu tinh khiết
Sơ đồ 1. Quy trình tách chiết tinh dầu hoa Cúc vàng bằng phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước
54
LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự
TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GỊN
2.3. Phương pháp ly trích dầu Dừa
bằng phương pháp gia nhiệt
2.3.1. Thành phần hóa học và cơng
dụng của dầu Dừa
Dầu Dừa là một loại dầu được chiết
tách bằng cách ép cơm Dừa khơ. Để làm
dầu Dừa, có thể sử dụng phương pháp ép
nóng hoặc ép lạnh. Dầu Dừa có hệ số tiêu
hố cao, nhanh hơn các loại chất béo khác.
Dầu Dừa chứa khoảng 48% acid béo lauric
nên là một nguyên liệu tốt cho chế biến xà
phòng cao cấp và các loại mỹ phẩm. [12]
Nhờ vào khối lượng phân tử của
glyceric ở mức trung bình, dầu Dừa có
mức nóng chảy thấp (24- 27℃). Ngồi ra,
mức độ bão hịa trong dầu Dừa thấp
(<10%), dầu Dừa ít bị các biến đổi oxy hóa
làm xuất hiện mùi ơi. Dầu Dừa có độ bão
hòa cao, tổng các acid béo bão hòa chiếm
87,18% đến 94,79%. Độ bão hịa cao đã
tạo nên tính bền của dầu Dừa so với các
loại dầu thực vật khác nên thường được
ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp chế
biến các thực phẩm cần có thời gian bảo
quản lâu (các loại bánh crackers, bánh
cookies, sữa bột, sữa đặc...), các thực phẩm
chiên rán, snack...[13,14]
Sự khác nhau chủ yếu giữa các acid béo
là chiều dài của chuỗi carbon. Kết quả phân
tích cho thấy dầu Dừa chứa một tỉ lệ đáng kể
các acid béo mạch ngắn đến trung bình C6C12 (52,86% đến 63,28%). Các acid béo
mạch ngắn có trọng lượng phân tử nhỏ nên
cơ thể dễ đồng hóa và hấp thu, tạo năng
lượng tốt hơn các chất béo nhóm triglyceride
bão hịa mạch dài. Khi nghiên cứu về khả
năng tiêu hóa và hấp thu chất béo của cơ thể
con người, các nhà khoa học đã nhận ra rằng
các acid béo mạch dài khó tiêu hóa và hiệu
quả hấp thu giảm trong những tuần lễ đầu
của trẻ sơ sinh. Ngược lại, các chất béo có
chuỗi carbon ngắn hoặc trung bình (rất giàu
2.2.3. Hiệu suất ly trích tinh dầu hoa
Cúc vàng
20 kg hoa Cúc vàng được tách chiết
bằng bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước,
phương pháp tách chiết là đun nóng ở nhiệt
độ sơi khoảng 750C, trong khoảng 4 giờ.
Sau khi thu được hỗn hợp tinh dầu và nước
trong bình hứng, tiến hành đong 50 mL
dung môi diethyl ether ra ống đong 100
mL và đổ hỗn hợp tinh dầu và nước thu
được vào phễu chiết. Sau đó rót dung mơi
trong ống đong vào bình chiết, lắc đều, để
yên cho tách lớp khoảng 60 phút. Sau đó,
bỏ phần nước ở phía dưới lấy phần tinh dầu
và dung mơi ở phía trên. Làm lặp lại đến
khi hết hỗn hợp tinh dầu và nước. Sau đó
đem cơ quay bằng máy cô quay chân
không (mode: RV 10 basic V) để thu được
tinh dầu hoa Cúc vàng nguyên chất.
Hình 1. Bộ chưng cất tinh dầu hoa Cúc vàng
Hiệu suất ly trích tinh dầu thu được
tính theo cơng thức:
m
H TD 100
ma
Trong đó:
H: hiệu suất ly trích tinh dầu thu được (%).
mTD: khối lượng tinh dầu (g).
ma: khối lượng hoa Cúc vàng (g).
55
SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY
No. 80 (02/2022)
trong chất béo của Dừa) thì được hấp thu rất
tốt, ngay cả đối với các cơ thể trẻ sinh non.
Vì vậy người ta đã sử dụng những công thức
pha trộn dầu thực vật trong sản xuất các sản
phẩm dinh dưỡng dành cho trẻ em để cung
cấp thành phần acid béo tương tự như trong
sữa mẹ. Hiện nay dầu Dừa là nguồn cung
cấp MCT (Medium Chain Triglycerid) chủ
yếu trong các công thức sữa, các sản phẩm
dinh dưỡng đặc biệt. [15]
2.3.2. Quy trình ly trích dầu Dừa
Cơm Dừa sau khi đã được làm sạch
tiến hành nạo thành những sợi nhỏ; sau đó
đun sơi khoảng 500mL nước cất cho 1kg
cơm Dừa, để cho nước còn ấm khoảng 50600C cho ngâm vào phần cơm Dừa đã nạo.
Sau đó, được ly trích bằng phương pháp
gia nhiệt theo sơ đồ 2.
Cơm Dừa
Làm sạch
Nạo nhuyễn
Ngâm nước ấm
Ép hoặc vắt lấy nước cốt
Đun sơi
Lọc
Dầu Dừa ngun chất
Bã Dừa
Sơ đồ 2. Quy trình ly trích dầu Dừa bằng phương pháp gia nhiệt
Hình 2. Quả Dừa và dầu Dừa sau khi ly trích
trong ống trích ly. Dung mơi trích ly từ bình
cầu được đun sôi theo ống dẫn hơi đi lên,
gặp ống sinh hàn ngưng tụ lại trong ống
trích ly. Dung mơi hịa tan và trích ly các
hợp chất trong mẫu, khi đạt một lượng dung
2.4. Phương pháp ly trích màu của
quả Bí đỏ, củ Dền và Bồ ngót
Đối với phương pháp Soxthlet, đây là
quá trình liên tục được thực hiện nhờ một
bộ dụng cụ riêng. Mẫu trích ly được đặt
56
LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự
TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GỊN
mơi nhất định sẽ hồn lưu về bình cầu. Quá
trình tiếp tục diễn ra đến khi kết thúc. [11]
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Định danh mẫu
Mẫu sau khi được thu thập sẽ được đóng
gói vào bao bì nilong có ghi rõ
ngày/tháng/năm lấy mẫu, địa điểm và người
lấy mẫu, sau đó đem về phịng thí nghiệm
phân loại và tiến hành định danh mẫu. Việc
định danh mẫu được thực hiện bởi Th.S Lê
Minh Tuấn – Bộ môn Khoa học cây trồng,
Khoa Nông nghiệp và Tài nguyên thiên
nhiên – Trường Đại học An Giang.
3.2. Hiệu suất ly trích và thành phần
hóa học của tinh dầu hoa Cúc vàng
Tinh dầu hoa Cúc vàng là chất lỏng
sánh, màu xanh nhạt, có mùi đặc trưng của
hoa Cúc, dễ nhận biết, tạo cảm giác thoải
mái dễ chịu khi tiếp xúc và nhẹ hơn nước.
Hiệu suất ly trích tinh dầu hoa Cúc
vàng khơng cao, chỉ khoảng 0.074%, có
nghĩa là để có được 14,754 gam tinh dầu
hoa Cúc vàng nguyên chất thì cần phải
chưng cất 20kg ngun liệu ban đầu.
Hình 3. Mẫu thịt quả Bí đỏ, củ Dền và Bồ
ngót được trích ly bằng phương pháp Soxthlet
2.5. Quy trình nấu xà phịng theo
phương pháp gia nhiệt nhẹ
Xà phòng được nấu theo phương pháp
gia nhiệt và được phối trộn theo sơ đồ 3.
300g dầu Dừa
NaOH 27,67%
58g C3H5(OH)3
40mL acid citric bão hòa
Khuấy trộn, gia nhiệt
Hỗn hợp sệt
Thêm tinh dầu và cao tạo màu
Điều chỉnh pH
Đổ khuôn
Ủ xà phịng
Hình 4. Tinh dầu hoa Cúc vàng ngun chất
Tinh dầu hoa Cúc vàng thu được từ
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
được xác định thành phần hóa học và hàm
lượng bằng phương pháp GC – MS tại Phịng
Thí nghiệm Phân tích Trung tâm_CLA,
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học
Phơi xà phịng
Xà phịng
Sơ đồ 3. Quy trình nấu và phối trộn
xà phòng
57
SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY
No. 80 (02/2022)
Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh.
Kết quả phổ GC/MS (bảng 1 và hình
5) cho thấy mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly
trích được bằng phương pháp chưng cất lôi
cuốn hơi nước khi tiến hành đo phổ GC –
MS đã xác định được khoảng 21 hợp chất;
trong đó, thành phần hóa học chính bao
gồm 2,7,7-trimethyl-bicyclo (3.1.1) hept-2en-6-one (25,76%), (E)-cinamaldehyde
(12,62%), neointermedeol (12,06%), 2,6,6trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one
(7,97%), cis-Z-alpha-bisabolene epoxide
(4,90%), eucalypton (3,54%), 1-fluoro-4methyl-benzene (3,52%), v.v.
Bảng 1. Thành phần hóa học và hàm lượng (%) của tinh dầu hoa Cúc vàng thu từ phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
STT
THÀNH PHẦN HÓA HỌC
HÀM LƯỢNG (%)
1
Eucalypton
3,54
2
2,6,6-Trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one
7,97
3
cis-Chrysanthenol
1,46
4
2,7,7-Trimethyl-bicyclo(3.1.1)hept-2-en-6-one
25,76
5
1,6-Dimethylhepta-1,3,5-triene
1,34
6
Terpinen-4-ol
0,44
7
[1S-(1.alpha, 5.alpha, 6.beta)]-2,7,7-trimethylBicyclo[3.1.1]hept-2-en-6-ol-acetate
2,72
8
(1R,5S,6R)-2,7,7-Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-en-6-ylacetate
0,97
9
(E)-Cinamaldehyde
12,62
10
3-phenyl-2-propanol
0,53
11
2-Isopropylidene-3-methylhexa-3,5-dienal
0,35
12
Caryophyllene oxide
0,51
13
1,2,3,4,4a,7-Hexahydro-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)naphthalene
1,41
14
Aromandendrene
1,64
15
Neointermedeol
12,06
16
cis-Z-alpha-Bisabolene epoxide
4,90
17
6-Isopropenyl-4,8a-dimethyl-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydronaphthalen-2-ol
2,44
18
6Z-2,5,510-Tetramethyl-undeca-2,6,9-trien-8-one
7,00
19
Alloaromadendrene
1,62
20
Longifolene
1,53
21
1-Fluoro-4-methyl-benzene
3,52
58
LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự
TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GỊN
Hình 5. Sắc ký đồ tinh dầu hoa Cúc vàng
của hoa Cúc. Như vậy, về mặt chỉ tiêu ngoại
quan thì các mẫu xà phịng được sản xuất từ
dầu Dừa và tinh dầu hoa Cúc vàng đều đạt
TCVN 1557:1991. Khi thử nghiệm sử dụng
sản phẩm xà phòng vào việc tẩy rửa thì có
cảm giác da mềm mại, phần cơ thể sử dụng
xà phịng sạch sẽ, có mùi thơm dễ chịu.
3.3. Các chỉ tiêu ngoại quan và thành
phần hóa học của mẫu xà phòng
3.3.1. Các chỉ tiêu ngoại quan của
mẫu xà phịng
Mẫu xà phịng có kết cấu chắc, cứng,
mịn, khơng có vết rạn nứt. Màu của mẫu xà
phịng đồng nhất và có mùi thơm dễ chịu
Hình 6. Mẫu xà phòng thành phẩm
59
SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY
No. 80 (02/2022)
Rửa phần ether ở phễu chiết số 1 có
chứa acid béo bằng dung dịch natri clorua
10% cho đến phản ứng trung bình (thử với
methyl da Cam).
Sau đó, lọc phần ether đã rửa qua giấy
lọc, có khoảng 5g natri sulfate khan vào
bình cầu đã cân. Dùng diethyl ether rửa
sạch phễu chiết số 1 và giấy lọc. Cất thu
hồi diethyl ether trên bếp cách thủy. Sau
khi cất thu hồi ether, đem sấy bình cầu ở
700C. Sau đó, lấy ra làm nguội trong bình
hút ẩm đến nhiệt độ phịng. Đem cân bình
cầu có chứa các acid béo với độ chính xác
đến 0,001g.
Q trình sấy kết thúc, nếu hiệu số
khối lượng giữa hai lần cân không chênh
lệch quá 0,002g.
Kết quả: Hàm lượng các acid béo (x1)
tính bằng phần trăm theo cơng thức:
3.3.2. Thành phần hóa học của mẫu xà
phòng
Kết quả xác định hàm lượng acid béo,
hàm lượng natri hidroxide (kiềm tự do) và
hàm lượng natri silicate của mẫu xà phòng
thành phẩm như sau:
3.3.2.1. Xác định hàm lượng acid béo
Ngun tắc: Dùng acid vơ cơ mạnh
phân hủy xà phịng để giải phóng các acid
béo và muối. Tách các acid béo bằng dung
môi hữu cơ, sấy và cân.
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phịng
với độ chính xác đến 0,001g hịa tan lượng
cân vào 60mL nước cất ở 80 – 900C, làm
nguội dung dịch đến khoảng 400C thêm 5
giọt chỉ thị methyl da cam, dùng dung dịch
acid chlohydric 20% trung hòa đến khi
tồn bộ dung dịch có màu hồng.
Chuyển dung dịch trên vào phễu chiết
số 1, thêm vào phễu 50mL diethyl ether.
Tráng cốc bốn lần, hai lần dùng nước
cất, mỗi lần 25mL, một lần acid chlohydric
20% (5mL) và cuối cùng dùng 25 mL
diethyl ether để tráng, và ether sau mỗi lần
tráng đều cho vào phễu chiết số 1. Lắc nhẹ
lượng chứa trong phễu chiết số 1 bằng cách
quay tròn, để yên phễu chiết cho phân làm
hai lớp. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu
chiết số 2.
Thêm 15mL diethyl ether vào phễu
chiết số 2, và cũng xử lý như trên. Tháo
lớp nước ở dưới vào phễu số 3. Chuyển
phần ete ở phễu chiết số 2 sang phễu chiết
số 1, dùng diethyl ether (khoảng 15mL)
tráng sạch phễu chiết số 2, chuyển sang
phễu chiết số 3 và tiếp tục chiết như trên
(giữ lại lớp nước sau khi tháo ra để xác
định hàm lượng natri silicate theo điều
3.8.2.5). Phần ether ở phễu chiết số 3 cũng
gộp chung vào phễu số 1. Dùng 20mL
diethyl ether tráng sạch phễu chiết số 3 và
góp vào phễu chiết số 1.
X1 =F.
m1.100
,
m
trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phòng với khối lượng
danh nghĩa của bánh xà phịng;
m1 - Khối lượng các acid béo sau khi
sấy, tính bằng g;
m - Khối lượng mẫu đem phân tích,
tính bằng g.
Tổng hàm lượng acid béo trung bình
của mẫu xà phịng sau khi xác định được là
70,55% phù hợp với tiêu chuẩn TCVN
1557:1991.
3.2.2.2. Xác định hàm lượng natri
hidroxide (kiềm tự do)
Nguyên tắc: Dùng dung dịch acid
chlohydric đã biết nồng độ để chuẩn lượng
kiềm tự do trong mẫu với chỉ thị ferolin +
alien.
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phịng
với độ chính xác đến 0,001g trong bình
60
LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự
TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
3.3.2.3 Xác định hàm lượng natri
silicate
Nguyên tắc: Dùng acid chlohydric
phân hủy natri silicat để giải phóng acid
silixic, sấy nung, và cân.
Tiến hành: Đem cô phần dung dịch
lấy được ở 3.8.2.3 trên bếp cách thủy cho
đến khi còn khoảng 30mL, thêm 15mL
acid chlohydric đậm đặc (d = 1,19) khuấy
và đun cho đến khơ. Lặp lại q trình này
một lần nữa, để nguội rồi cho thêm vào 10
mL acid chlohydric đậm đặc, 50mL nước
cất nóng, đun sơi nhẹ trong vài phút, để
nguội bớt, lọc qua giấy lọc định lượng
bằng vàng, dùng nước cất nóng rửa sạch
kết tủa đến hết phản ứng của ion chloro
(thử với dung dịch bạc nitratee), sấy khơ
kết tủa và chuyển giấy lọc có kết tủa cào
vào chén nung (đã nung và cân đến khối
lượng không đổi. Đem nung từ từ đến 800
– 9000C) và giữ nhiệt đó trong khoảng 1
giờ. Lặp lại q trình nung 15 phút, làm
nguội và cân đến khối lượng không đổi.
Kết quả: Hàm lượng silic dioxide
(X3), tính bằng phần trăm theo cơng thức:
nón, thêm vào 100mL alcohol ethylic 75%
(alcohol đã được trung hòa bằng dung dịch
natri hydroxide 0,001N với chỉ thị
phenolphtalein).
Nối bình nón với ống làm lạnh hồi lưu,
đun trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết
xà phịng, sau đó thêm vào bình nón 25mL
dung dịch bari chloride 10% và tiếp tục
đun nhẹ.
Không lọc kết tủa, vừa lắc, vừa dùng
dung dịch acid chlohydric 0,1 N chuẩn với
chỉ thị phenolphtalein đến chuyển màu.
Trong trường hợp xà phịng có màu,
phải tiến hành chuẩn độ theo mẫu so sánh.
Kết quả: Hàm lượng natri hydroxide
(kiềm tự do), (X2) tính bằng phần trăm theo
cơng thức:
X 2 =F.
V.K.0,004.100
,
m
(3.5)
trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phòng với khối lượng
danh nghĩa của bánh xà phòng;
V - Lượng dung dịch acid chlohydric
0,1N tiêu tốn trong khi chuẩn độ,
tính bằng mL;
K - Hệ số điều chỉnh qua dung dịch
acid chlohydric về đúng 0,1N;
0,004 - Lượng natri hidroxide (kiềm tự
do) tương ứng với 1 mL dung dịch
acid chlohydric 0,1N, tính bằng g;
m - Khối lượng mẫu đem phân tích,
tính bằng g.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng
của kết quả hai phép xác định song song.
Kết quả xác định được với độ chính
xác đến 0,01%.
Kết quả xác định hàm lượng NaOH là
0,043%, kết quả này cho thấy mẫu xà
phịng đạt chỉ tiêu theo TCVN 1557:1991.
X3 =F.
m1.100
m
,
trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phịng với khối lượng
danh nghĩa của bánh xà phòng;
m1 - Lượng cân sau khi nung, tính
bằng g;
m - Lượng mẫu đem phân tích, tính
bằng g.
Chú thích: Nếu tính ra hàm lượng natri
silicate phải nhân với hệ số 2,03 - hệ số
tính chuyển silic dioxide ra natri silicate.
Hàm lượng natri silicate xác định được
là 8,54%.
61
SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY
No. 80 (02/2022)
bao gồm 2,7,7-trimethyl-bicyclo
(3.1.1)hept-2-en-6-one (25,76%), (E)cinamaldehyde (12,62%), neointermedeol
(12,06%), 2,6,6trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one
(7,97%), cis-Z-alpha-bisabolene epoxide
(4,90%), eucalypton (3,54%), 1-fluoro-4methyl-benzene (3,52%),…
- Các chỉ tiêu ngoại quan và thành
phần hóa học của mẫu xà phịng:
+ Khối lượng trung bình của bánh xà
phịng: 76,73 gam.
+ Tổng hàm lượng acid béo: 70,55%.
+ Hàm lượng natri hidroxide (kiềm tự
do): 0,043%
+ Hàm lượng natri silicate: 8,54%
Mẫu xà phịng thu được có kết cấu
chắc, cứng, màu sắc đồng đều, khơng có
vết rạn nứt; các chỉ tiêu lý – hóa đều đạt
tiêu chuẩn theo TCVN 1557:1991.
4. Kết luận
Từ 20 kg lá hoa Cúc vàng được tách
chiết bằng bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước,
thu được 14,754 gam tinh dầu húng chanh
nguyên chất với hiệu suất 0.074%. Tinh
dầu hoa Cúc vàng thu được là chất lỏng
sánh, màu vàng nhạt, có mùi thơm của hoa
Cúc và có các chỉ số lý – hóa như sau:
+ Tỉ trọng: 0,8675.
+ Chỉ số acid: 2,805.
+ Chỉ số savon hóa: 8,1345.
+ Chỉ số ester: 5,3295.
- Tiến hành đo phổ GC – MS trên
mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích bằng
phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước
để xác định thành phần hóa học. Cụ thể là:
+ Xác định được 21 hợp chất có trong
mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích bằng
phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước.
+ Trong đó, thành phần hóa học chính
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]
Đồn Xn Hồng, Nghiên cứu sản xuất xà phịng tự nhiên quy mơ phịng thí
nghiệm, Đồ án tốt nghiệp – Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học
Bà Rịa Vũng Tàu, 2017.
[2]
Nguyễn Quốc Tín & Đỗ Phổ, Xà phịng và các chất tẩy giặt tổng hợp, Nhà xuất bản
Khoa học và Kỹ thuật, 1984.
[3]
Đỗ Huy Ích, Đặng Quang Chung, Bùi Xuân Chương, Nguyễn Thượng Dong, Đỗ
Trung Đàm, Phạm Văn Hiển, Vũ Ngọc Lộ, Phạm Duy Mai, Phạm Kim Mãn, Đoàn
Thị Thu, Nguyễn Tập và Trần Toàn, Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam
(Quyển 1), Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội, 2004.
[4]
Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản Y học, 2004.
[5]
Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB KHKT, 1995.
[6]
Võ Văn Chi, Cây thuốc An Giang, Nhà xuất bản Ủy ban Khoa học – Kỹ thuật An
Giang, 1991.
[7]
A. M. Marina, Y. B. Che Man, S. A. H. Nazimah & I. Amin, “Chemical Properties of
Virgin Coconut Oil”, Journal of the American Oil Chemists' Society, 86, 301–307,
2009.
62
LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự
TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
[8]
Fadia S. Youssef, Safaa Y. Eid, Elham Alshammari, Mohamed L. Ashour, Michael
Wink and Mahmoud Z. EI-Readi, “Chrysanthemum indicum and Chrysanthemum
morifolium: Chemical Composition of Their Essential Oils and Their Potential Use
as Natural Preservatives with Antimicrobial and Antioxidant Activities”, Foods, 9, 118, 2020.
[9]
Liang-Yu Wu, Hong-Zhou Gao, Xun-Lei Wang và Jian-Hui Ye, “Analysis of
chemical composition of Chrysanthemum indicum flowers by GC/MS and HPLC”,
Journal of Medicinal Plant Research, 4(5), 421-426, 2010.
[10] Kyng-Mi Chang, Eun-Mi Choi và Gun-Hee Kim, “Chemical constituents of
Chrysanthemum indicum L. flower oil and effect on osteoblastic MC3T3-E1 cells”,
Food Science and Biotechnology, 19, 815–819, 2010.
[11] Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, Nhà xuất bản Đại học
Quốc gia TP. HCM, 2007, 527 trang.
[12] Võ Tòng Xuân (chủ biên), Nguyễn Hữu Vinh, Trần Thanh Bé, Nguyễn Ngọc Đệ,
Cây lúa - Đất và cây trồng, tập 1 (Đất và Cây lúa), Nhà xuất bản Giáo dục, 1984,
168 trang.
[13] Abdul Rohman, Irnawati, Yuny Erwanto, Endang Lukitaningsih, “Virgin Coconut
Oil: Extraction, Physicochemical Properties, Biological Activities and Its
Authentication Analysis”, 37(1), 1-21, DOI: 10.1080/87559129.2019.1687515, 2019.
[14] Afka Deen, Rizliya Visvanathan, Dhanushki Wickramarachchi, Nazrim Marikkar,
Sirinivas Nammi, Barana C Jayawardana, Ruvini Liyanage, “Chemical composition
and health benefits of coconut oil: an overview”, Journal of the Science of Food and
Agriculture, DOI: 10.1002, 2020.
[15] Divina D. Bawalan, Processing manual for virgin coconut oil, its products and byproducts for pacific island countries and territories, Secretariat of the Pacific
Community Noumea, New Caledonia, 2011.
Ngày nhận bài: 26/7/2021
Biên tập xong: 15/02/2022
63
Duyệt đăng: 20/02/2022