PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH CO TRONG KHƠNG KHÍ
1. Ngun tắc
- Khí CO tác dụng với dung dịch PdCl2 tạo thành Pd kim loại
CO + PdCl2 + H2O → Pd + 2HCl + CO2
-

Thuốc thử Folinxiocanto màu vàng phản ứng với Pd, thuốc thử sẽ bị khử chuyển thành

màu xanh:
2H3PO4.MoO3+4HCl + 2Pd → 2PdCl2 + 2H2O + 2[(MoO3)4(MoO2).H3 PO4]
-

Dựa vào phản ứng trên, xác định hàm lượng CObằng phương pháp đo quang ở bước
sóng

765nm.
2. Hóa chất và dụng cụ
a. Hóa chất
- Dung dịch hấp thụ: PdCl2
- Dung dịch PdCl2 : Dùng dung dịch PdCl2 để pha loãng 10 lần. Bảo quản tương tự dung
dịch trên.
- Thuốc thử Folinxiocanto:
- Dung dịch Na2CO3 20%: cân 20g Na2CO3 vào bình nón, pha bằng nước cất định mức đến
100ml.
- Dung dịch HCOOH đặc.
- Dung dịch H2SO4 đặc.
b. Dụng cụ
- Túi polyetylen để thu mẫu (hoặc bình thủy tinh, bình PE có van để hút chân khơng)
- Bơm chân khơng
- Máy trắc quang
- Bộ bình kíp

- Bếp điện
- Dụng cụ thủy tinh thông thường khác
3. Cách tiến hành


a. Lấy mẫu
Cách 1:
Dùng xi lanh hút khí tại vị trí cần lấy mẫu, bơm đầy khí vào trong túi polyetylen. Xả hết
khí trong túi ra với mục đích tráng túi. Trong khoảng thời gian lấy mẫu (30phút), dùng xi lanh
hút khí tại vị trí lấy mẫu bơm đầy túi polyetylen.
Đánh ký hiệu, dán nhãn lên túi. Ghi ký hiệu túi, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy
mẫu hoặc sổ theo dõi mẫu.
Mang túi về phịng thí nghiệm (trong q trình vận chuyển về phịng thí nghiệm phải cẩn
thận, khơng để vỡ túi và hạn chế rị rỉ khí ra ngồi).
Cách 2:
Lấy 2ml dung dịch PdCl2 cho vào bình thủy tinh (hoặc bình PE đã hút chân khơng).
Mang bình đến vị trí lấy mẫu và mở nắp bình để khơng khí khuếch tán tự nhiên vào đấy bình
hoặc dùng bơm hút đầy khơng khí tại vị trí lấy mẫu vào bình. Đậy kín chai, bảo quản và vận
chuyển mẫu về phịng thí nghiệm theo đúng u cầu.
b. Phân tích
-

Điều chế CO:CO được điều chế bằng cách đun axit formic với axit sunfuric đặc:

HCOOH → CO +H2O
-

Khí CO thốt ra được thu vào túi polyetylen 2lít. Hoặc thu khí CO và cho hấp thụ trực

tiếp vào các ống nghiệm chứa PdCl2 để xây dựng đường chuẩn.

Xây dựng đường chuẩn:
STT
Dd hấp thụ (ml)
Khối lượng CO
(mg)

-

1

2

3

4

5

Đưa khí CO từ túi polyetylen vào ống nghiệm, sau khi đã hấp thụ khí CO vào phải đậy

nút cẩn thận, để tiếp xúc với dung dịch PdCl2 4 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Nếu bơm


trực tiếp khí CO vừa điều chế vào ống nghiệm (khí nóng) thì chỉ cần để phản ứng trong 1h
(thấy
xuất hiện kết tủa đen và dung dịch trong suốt).
-

Bơm không khí sạch để đuổi hết khí CO thừa, cho thêm dung dịch PdCl2 bình sao cho
vừa đủ 2ml. Lấy thêm một ống sạch cho vào 1ml PdCl2 làm mẫu trắng.

Cho vào các ống nghiệm trên 1,5ml thuốc thử folinxiocanto, trộn đều, đậy nút và đun
cách thuỷ 30phút, trong khi đun thỉnh thoảng lắc nhẹ cho tan kết tủa.
Sau khi đun xong, để nguội, trút vào bình định mức 50ml. Rửa và tráng sạch ống nghiệm

bằng bình định mức. Sau đó cho thêm 10ml dung dịch Na2CO3 20%. Cuối cùng thêm nước
cất
vừa đủ 50ml, trộn đều rồi lọc.
-

Sau 10-15phút, đem so màu bằng máy trắc quang ở bước sóng 650-680nm. (770nm)

Mẫu mơi trường:
-

Khơng khí trong túi PE được chuyển vào chai chứa 2ml PdCl2, để cho phản ứng xảy ra

trong 4 giờ. Sau đó tiến hành thêm folinxiocanto và làm các bước thí nghiệm tiếp theo như
đường chuẩn.
Chú ý: Nếu hấp thụ trực tiếp CO vào chai chứa dung dịch PdCl2 thì sau khi lấy mẫu
xong cũng phải để cho khơng khí tiếp xúc với dung dịch hấp thụ ít nhất 4 giờ.
4. Kết quả
Từ Abs đo được của mẫu môi trường, thay vào đường chuẩn tính được Cđ.
Hàm lượng CO trong khơng khí X (μg/m3) được tính theo cơng thức:

Trong đó:
Cđ: Hàm lượng CO trong dung dịch đo quang (mg/l);
Vđm: Thể tích định mức khi tạo màu (ml)
Vkk: Thể tích khơng khí (lít)