CHƯƠNG 2
2.1
THỰC NGHIỆM
Thiết bị, dụng cụ, hoá chất
2.1.1 Thiết bị
- Máy quang phổ tử ngoại khả kiến, Evolution 600, Thermo Fisher - Mỹ
- Cân phân tích Metller Toledo 4 số lẻ, XPE 204 – Nhật Bản
- Máy khuấy từ Thermolyne Nuova II, Thermolyne - Mỹ
- Máy đo nhiễu xạ tia X, XRD - 6100, Shimadzu - Nhật Bản
- Máy FT-IR, Cary 630, Agilent – Malaysia
- Kính hiển vi điện tử quét, HITACHI FE-SEM S4800 - Nhật Bản
- Máy phân tích nhiệt TGA, LABSYS EVO SETERAM - Pháp
- Tủ sấy Memmert U40 - Đức
- Máy lắc ngang IKA - Đức
- Máy khuấy đáy trục quay IKA - Đức
- Bể rửa siêu âm Elma S180H – Đức
- Máy đo pH Seven Easy, Mettler Toledo - Thuỵ Sỹ
- Buồng chiếu sáng đèn Xenon cao áp - Việt Nam
2.1.2 Dụng cụ
- Bình tam giác với các thể tích: 25 mL, 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL
- Bình định mức với các thể tích: 10 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL, 100 mL, 250 mL,
500 mL, 1000 mL
- Pipet thẳng với các thể tích: 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, 25 mL
- Pipet bầu một vạch với các thể tích: 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL
- Dụng cụ khuấy, muổng thu thập mẫu bằng inox
2.1.3 Hoá chất
- Nhựa PET, từ chai nhựa đã qua sử dụng, sản xuất tại Việt Nam
- FeCl3.6H2O, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, độ tinh khiết 99%
- FeCl2.4H2O, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, độ tinh khiết 99%
32
- NH3.H2O, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, nồng độ 28%
- Zn(Ac)2.H2O, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, độ tinh khiết 99%
- Dimethylfomamide (DMF), Nhà sản xuất: Merck – Đức, độ tinh khiết 99,5%
- Dichloromethane (DCM), Nhà sản xuất: Merck – Đức, độ tinh khiết 99,5%
- Graphit, sản xuất tại Việt Nam, hàm lượng > 98%
- KMnO4, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, độ tinh khiết 95%
- NaNO3, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, độ tinh khiết 99%
- H2SO4, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, độ tinh khiết 98%
- H2O2, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, độ tinh khiết 99%
- Nước cất 2 lần loại khử ion, sản xuất tại Việt Nam
- NaOH rắn, Nhà sản xuất: Merck – Đức, độ tinh khiết 96%
- Ethanol, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, hàm lượng > 97%
- HCl, Nhà sản xuất: Xilong – Trung Quốc, hàm lượng 36,5%
2.2
Tổng hợp vật liệu
2.2.1 Graphit oxit (GO)
Graphit oxit được tổng hợp theo phương pháp Hummers cải tiến [29]. Theo phương
pháp này, lấy 60 mL H2SO4 đậm đặc đã được làm lạnh trong bể nước đá, thêm hỗn
hợp gồm 1 g graphit và 0,5 g NaNO3, khuấy mạnh. Cho từ từ 3 g KMnO4 vào bình
phản ứng, giữ nhiệt độ khơng q 20ºC. Gia nhiệt trong bình cách thủy lên 35ºC rồi
siêu âm trong 2 giờ. Sau đó, tiếp tục thêm 3 g KMnO4, siêu âm trong 4 giờ ở 35ºC.
Thêm 400 mL nước cất, để hỗn hợp về nhiệt độ phòng. Thêm H2O2 30 % đến khi hỗn
hợp có màu vàng. Ly tâm thu chất chất rắn, rửa chất rắn nhiều lần bằng dung dịch
HCl (1:10) để loại bỏ các ion kim loại và bằng nước để loại bỏ muối cịn lại. Chất rắn
thu được để khơ trước khi sử dụng. GO tổng hợp được đánh giá bằng phương pháp
FT-IR, XRD và SEM.
2.2.2 Nano Fe3O4
Hỗn hợp hai muối FeCl3.6H2O và FeCl2.4H2O với tỷ lệ mol 2:1 hòa tan trong 100
mL nước cất, dung dịch được khuấy trên bếp từ ở 80oC trong 30 phút. Dùng dung
33
dịch NaOH nhỏ từ từ cho đến khi pH = 10, để yên trong 30 phút để duy trì phản ứng.
Khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, thu các hạt kết tủa bằng nam châm, rửa nhiều lần với
nước và ethanol đến pH = 6 – 7. Sấy khô sản phẩm trong 8 giờ ở 60oC thu được nano
Fe3O4. Fe3O4 tổng hợp được đánh giá bằng phương pháp FT-IR, XRD và SEM.
2.2.3 Tái sinh acid terephtalic từ chai nhựa PET
H2BDC được tái sinh từ chai nhựa PET theo quy trình đã được công bố tại [7]. Cụ
thể, cắt nhỏ chai nhựa PET đã qua sử dụng với kích thước khoảng 1 mm x 1 mm. Cho
hỗn hợp gồm NaOH có khối lượng mNaOH, PET có khối lượng mPET (sao cho tỉ lệ
nNaOH : nPET = 3 : 1) vào cốc thủy tinh, thêm 80 mL nước, đun trên bếp điện, khuấy
đều cho đến khi nhựa dần phân hủy, hỗn hợp chuyển thành chất lỏng màu trắng sữa.
Thêm 200 mL nước và khuấy đều để tách natri terephthalat khỏi các chất rắn. Lọc
loại bỏ chất rắn, thu dung dịch. Thêm từ từ acid HCl đậm đặc vào dung dịch sau lọc
đến khi xuất hiện kết tủa trắng và dung dịch có pH = 2. Lọc tách kết tủa, thu được
H2BDC màu trắng, thêm 500 mL nước vào để rửa kết tủa đến pH = 6 – 7. Kết tủa thu
được đem sấy khô ở nhiệt độ 100oC đến khối lượng không đổi, thu được H2BDC.
H2BDC tái sinh được kiểm tra bằng phương pháp XRD và FT-IR.
2.2.4 Tổng hợp vật liệu MOF-5
Hỗn hợp gồm 4,53 g Zn(CH3COO)2.2H2O và 1,13 g H2BDC hòa tan trong 180 mL
dung môi DMF, khuấy đến khi tan hịa tồn. Sau đó, cho hỗn hợp vào tủ sấy, phản
ứng xảy ra ở nhiệt độ 1000C trong 24 giờ. Sau khi được làm nguội đến nhiệt độ phịng,
dung mơi sử dụng trong quá trình tổng hợp được hút ra, ngâm rửa tinh thể thu được
bằng dung môi DMF và DCM. Mỗi dung môi được ngâm rửa ba lần, mỗi lần 10 mL
và được ngâm trong 24 giờ. Sau mỗi lần ngâm rửa, dung môi được hút ra và thay
bằng dung môi khác.
2.2.5 Tổng hợp vật liệu composite MOF-5 – GO từ tính
Hỗn hợp gồm muối Zn(CH3COO)2.2H2O và H2BDC với tỉ lệ thích hợp được khuấy
đến tan hồn tồn trong dung môi DMF trong 30 phút. Thêm Fe3O4, phân tán bằng
máy siêu âm trong 3 giờ. Cho GO, tiếp tục đánh siêu âm trong 8 giờ. Hỗn hợp phản
34
ứng được sấy ở 100 oC trong 24 giờ. Các bước tiếp theo thực hiện tương tự như tổng
hợp MOF-5. Lượng tác chất được lấy với các tỉ lệ khác nhau như trong Bảng 2.1 để
từ đó lựa chọn vật liệu tối ưu có từ tính mà vẫn đảm bảo được cấu trúc của vật liệu
khung cơ kim ban đầu.
Bảng 2.1 Khối lượng các hóa chất cần thiết trong tổng hợp vật liệu
Khối lượng (g)
Vật liệu
GO
Zn(CH3COO)2.2H2O
Fe3O4
H2BDC
MOF-5
0
4,53
0
1,13
MOF-5 - GO từ tính (1)
1,30
4,53
0,65
1,13
MOF-5 - GO từ tính (2)
1,94
3,89
0,65
0,97
MOF-5 - GO từ tính (3)
2,60
3,24
0,65
0,81
2.2.6 Tổng hợp vật liệu composite Fe - MOF-5 - GO từ tính
Vật liệu Fe-MOF-5 - GO từ tính được tổng hợp tương tự như trên, nhưng 10, 15 và
20% lượng muối Zn(CH3COO)2.2H2O được thay thế bằng lượng tương ứng của muối
FeCl3.6H2O. Khối lượng tác chất được lấy với các tỉ lệ khác nhau như trong Bảng 2.2
để từ đó lựa chọn vật liệu tối ưu có từ tính mà vẫn đảm bảo được cấu trúc của vật liệu
khung cơ kim ban đầu.
Bảng 2.2 Khối lượng các hóa chất cần thiết trong tổng hợp vật liệu
Khối lượng (g)
Vật liệu
GO
Zn(CH3COO)2.
FeCl3.
2H2O
6H2O
Fe3O4
H2BDC
Fe-MOF-5-GO từ tính (1)
1,30
3,95
0,54
0,65
1,13
Fe-MOF-5-GO từ tính (2)
1,30
3,73
0,82
0,65
0,97
Fe-MOF-5-GO từ tính (3)
1,30
3,51
1,09
0,65
0,81
35
2.3 Đánh giá đặc trưng của vật liệu bằng các phương pháp phân tích hóa lý
hiện đại
2.3.1 Đánh giá cấu trúc vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
Để xác định thành phần pha và cấu trúc của vật liệu, các mẫu tổng hợp được phân
tích trên máy đo nhiễu xạ Shimadzu 6100 (Nhật Bản) với bức xạ CuKα ở bước sóng
= 1,5417Å; điện áp 40 kV; cường độ dịng điện 30 mA; góc qt từ 10 đến 80°; tốc
độ quét 5,000°/phút.
2.3.2 Đánh giá các nhóm chức dao động đặc trưng bằng phổ hồng ngoại
Đánh giá sự hiện diện của các nhóm chức trong vật liệu được đánh giá bằng phương
pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) với số sóng dao động trong
khoảng từ 4000 đến 600 cm-1 trên máy FT-IR Cary 630, Agilent (Malaysia).
2.3.3 Đánh giá hình thái bề mặt bẳng phương pháp hiển vi điện tử quét
Kính hiển vi điện tử quét HITACHI FE-SEM S4800, Hitachi (Nhật Bản) với gia tốc
điện áp 3,0-10,0 kV được sử dụng để xác định hình thái và kích thước hạt.
2.3.4 Đánh giá phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
Thành phần nguyên tố của các vật liệu cũng được đánh giá dựa vào kết quả phân tích
trên kính hiển vi điện tử quét HITACHI FE-SEM S4800, Hitachi (Nhật Bản).
2.3.5 Phân tích nhiệt
Vật liệu được phân tích nhiệt trên LabSys Evo TG-DSC 1600, SETARAM (Pháp)
với tốc độ gia nhiệt 10°C/phút trong mơi trường khí nitơ từ nhiệt độ phịng đến 800°C.
2.3.6 Xác định điểm điện tích khơng pHpzc
Điểm điện tích không (pHpzc) của vật liệu được xác định bằng cách cho 0,1 g vật liệu
vào 50 mL dung dịch 0,01 mol/L NaCl đã được điều chỉnh pHBan đầu = 2; 4; 6; 8; 10;
12 bằng dung dịch NaOH 0,1 M hoặc HCl 0,1 M. Hỗn hợp được lắc liên tục trong
24h. Sau đó đo pHKết thúc của dung dịch. Vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu số
ΔpH = pHBan đầu – pHKết thúc theo pHBan đầu. Điểm cắt trục hồnh đó là pHpzc [7].Nghiên
cứu khả năng xử lý chất màu MB của vật liệu composite.
36
2.4
Đánh giá khả năng hấp phụ chất màu của vật liệu
2.4.1 Phân tích MB bằng phương pháp UV-VIS
Các dung dịch MB được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thu phân tử UV
Vis, thực hiện trên máy UV-Vis, Model: Evolution 600, với các thông số của phương
pháp như sau:
- Bước sóng cực đại: 665 nm
- pH: 6
- Khoảng tuyến tính: 0,2 – 10,0 mg/L
- Số lần đo lặp lại: 03 lần
- Phương trình hồi quy tuyến tính: y = 0,1884x + 0,0027; R2 = 0,9993 đối với khoảng
nồng độ 0,2 – 10,0 mg/L
2.4.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ
Việc xử lý chất màu trong điều kiện không chiếu sáng chủ yếu nhờ khả năng hấp phụ
của vật liệu. Các khảo sát được thực hiện bằng cách lấy chính xác khối lượng vật liệu
cho vào 100 mL dung dịch chất màu có nồng độ xác định. Chỉnh pH nếu cần. Hỗn
hợp được lắc liên tục trên máy lắc trong thời gian xác định. Sau đó, lắng vật liệu bằng
nam châm và xác định nồng độ dung dịch MB còn lại bằng cách đo quang trên máy
quang phổ UV-Vis ở bước sóng 665 nm. Độ hấp phụ q (mg/g) và hiệu suất xử lý chất
màu R (%) được tính theo cơng thức:
𝑞=
(2-1)
(𝐶 − 𝐶 ). 𝑉
𝑚
𝑅 (%) =
𝐶 −𝐶
. 100
𝐶
(2-2)
Trong đó: C0 và Ce là nồng độ MB ban đầu và ở thời điểm t, mg/L; V là thể tích của
dung dịch chất màu, L; m là khối lượng vật liệu, g.
Thực hiện các khảo sát với 3 nồng độ 10, 25, 50 mg/L. Từ kết quả thu được, vẽ đồ
thị biểu diễn sự phụ thuộc dung lượng hấp phụ và hiệu suất xử lý theo yếu tố khảo
37
sát, từ đó lựa chọn thơng số tối ưu của quá trình hấp phụ. Điều kiện đã được tối ưu sẽ
được sử dụng trong các khảo sát tiếp theo. Các yếu tố khảo sát và điều kiện khảo sát
khả năng xử lý MB ở điều kiện không chiếu sáng như sau:
Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: 0,1 g
-
Tốc độ khuấy: 250 vòng/ phút
-
Nhiệt độ: Nhiệt độ phòng (25 5oC)
-
Môi trường pH: Không điều chỉnh (pH ~ 6)
-
Thời gian khảo sát: 0, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 80, 100 phút
Khảo sát khối lượng vật liệu hấp phụ
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: 0,05 g; 0,1 g; 0,2 g
-
Tốc độ khuấy: 250 vịng/ phút
-
Nhiệt độ: Nhiệt độ phịng (25 5oC)
-
Mơi trường pH: Không điều chỉnh (pH ~ 6)
-
Thời gian khảo sát: 0, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 80, 100 phút
Khảo sảt ảnh hưởng của pH
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: Khối lượng tối ưu
-
Tốc độ khuấy: 250 vòng/phút
-
Nhiệt độ: Nhiệt độ phịng (25 5oC)
-
Mơi trường pH: 2; 4; 6 (khơng điều chỉnh); 8; 10
-
Thời gian: Thời gian tối ưu
Khảo sát tốc độ khuấy
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: Khối lượng tối ưu
38
-
Nhiệt độ: Nhiệt độ phòng (25 5oC)
-
pH: pH tối ưu
-
Tốc độ khuấy khảo sát: 200, 250, 300 vòng/ phút
-
Thời gian: Thời gian tối ưu
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: Khối lượng tối ưu
-
pH: pH tối ưu
-
Tốc độ khuấy: Tốc độ tối ưu
-
Nhiệt độ khảo sát: 25, 50, 80 ( 3oC)
-
Thời gian khảo sát: 0, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 80, 100 phút
2.4.3 Đường đẳng nhiệt hấp phụ
Cho hấp phụ chất màu lần lượt từ các dung dịch có nồng độ từ thấp đến cao trên một
lượng vật liệu trong cùng điều kiện đã được tối ưu. Sau khi đạt cân bằng hấp phụ, để
lắng vật liệu bằng nam châm. Bỏ bã rắn, xác định nồng độ dung dịch chất màu cịn
lại trong dung dịch, tính dung lượng hấp phụ (q, mg/g). Tăng dần nồng độ chất màu
cho đến khi thu được đường đẳng nhiệt hoàn chỉnh. Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ q
theo nồng độ cân bằng và R theo nồng độ dung dịch ban đầu.
Đường đẳng nhiệt hấp phụ được thực hiện đối với cả 2 vật liệu MOF-5 – GO từ tính
và Fe-MOF-5 – GO từ tính, đồng thời kết quả được so sánh với vật liệu MOF-5 đã
được nghiên cứu trước đó.
2.4.4 Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu hấp phụ
Vật liệu MOF-5 – GO từ tính cho vào 100 mL dung dịch MB, tạo điều kiện hấp phụ
tối đa. Sau đó dùng nam châm tách lấy vật liệu, dung dịch thu được đem đo quang để
xác định nồng độ MB bị hấp phụ. Vật liệu thu hồi được giải hấp bằng dung dịch HCl
0,1 M, H2O hoặc NaOH 0,1 M với điều kiện khuấy liên tục ở 60oC trong 12 giờ. Sau
đó tách lấy vật liệu, dung dịch thu được đem đi đo quang để xác định nồng độ MB
giải hấp phụ. Rửa vật liệu thu hồi bằng nước cất đến khi pH trung tính, để khơ rồi
39
tiếp tục sử dụng lần 2 với các điều kiện tương tự như lần 1. Làm tương tự với lần 3.
Hiệu suất giải hấp D (%) được tính theo cơng thức (2-3) sau đây, với C a và Cd nồng
độ MB bị hấp phụ và giải hấp, mg/L:
𝐷 (%) =
𝐶
. 100
𝐶
(2-3)
2.5 Khảo sát khả năng xử lý chất màu MB của vật liệu Fe-MOF-5 – GO từ
tính trong điều kiện có chiếu sáng
2.5.1 Khảo sát tối ưu các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng xúc tác quang hóa
Feton của vật liệu Fe-MOF-5 – GO từ tính
Các thí nghiệm khảo sát quang xúc tác Fenton xử lý chất màu MB được thực hiện
như sau:
Lấy chính xác khối lượng vật liệu cho vào 100 mL dung dịch chất màu có nồng độ
xác định, điều chỉnh pH (nếu cần). Hỗn hợp được tạo điều kiện hấp phụ tối ưu trong
bóng tối. Sau đó, lắng vật liệu bằng nam châm và xác định nồng độ dung dịch MB
còn lại bằng cách đo quang trên máy quang ở bước sóng 665 nm. Từ đó tính hiệu suất
hấp phụ R (%) của vật liệu. Dung dịch sau khi đo quang lại được cho vào hỗn hợp để
thực hiện bước tiếp theo.
Thêm H2O2, khuấy liên tục bằng máy khuấy chân vịt với điều kiện chiếu sáng bằng
đèn Xenon 500W. Khoảng cách giữa nguồn sáng và cốc chứa hỗn hợp phản ứng được
cố định là 40-50 cm. Thí nghiệm được bố trí trong một tủ kín. Sau thời gian nhất
định, hỗn hợp được lấy ra, lắng vật liệu bằng nam châm, dung dịch sẽ được phân tích
bằng cách đo độ hấp thu quang ở bước sóng 665 nm để xác định nồng độ MB cịn lại.
Từ đó tính hiệu suất xử lý chất màu R (%) của vật liệu. Một số dung dịch sau xử lý
còn được phân tích để xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp quang phổ UV-Vis
với thuốc thử 1,10 – Phenanthroline và phân tích Zn bằng phương pháp AAS để đánh
giá độ bền của vật liệu. Một số yếu tố và điều kiện khảo sát thực hiện như sau:
Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
40
-
Khối lượng vật liệu: 0,1 g (trong 100 mL)
-
Môi trường pH: ~ 6 (khơng điều chỉnh)
-
Thể tích H2O2: 0,5 mL
-
Nhiệt độ khảo sát: nhiệt độ phịng (khơng điều chỉnh)
-
Thời gian khảo sát: 0, 15, 30, 50, 60 phút
Khảo sát ảnh hưởng của lượng H2O2
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: 0,1 g (trong 100 mL)
-
Môi trường pH: : ~ 6 (khơng điều chỉnh)
-
Thể tích H2O2: 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL
-
Nhiệt độ: Nhiệt độ phòng (25 5oC)
-
Thời gian khảo sát: Thời gian tối ưu
Khảo sát khối lượng vật liệu
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: 0,05; 0,1 g; 0,15g (trong 100 mL)
-
Môi trường pH: ~ 6 (khơng điều chỉnh)
-
Thể tích H2O2: Thể tích tối ưu
-
Nhiệt độ: Nhiệt độ phòng (25 5oC)
-
Thời gian khảo sát: Thời gian tối ưu
Khảo sát ảnh hưởng của pH
-
Các điều kiện thí nghiệm như sau:
-
Khối lượng vật liệu: Khối lượng vật liệu tối ưu
-
Môi trường pH: 2; 4; 6; 8
-
Thể tích H2O2: Thể tích tối ưu
-
Nhiệt độ khảo sát: Nhiệt độ phịng (khơng điều chỉnh)
-
Thời gian khảo sát: 0, 5, 10, 20, 25, 30, 35, 40, 50, 60 phút
41
Ảnh hưởng của nồng độ MB đến hiệu suất xử lý của vật liệu
Với các điều kiện khảo sát tối ưu của pH, thời gian chiếu sáng, lượng vật liệu hấp
phụ, lượng H2O2 , tiến hành khảo sát nồng độ MB tăng dần trong 100 mL dung dịch.
Thực hiện giai đoạn cân bằng hấp phụ và quang xúc tác như các khảo sát trên, dung
dịch khảo sát để lắng trên nam châm, lấy phần dung dịch trong, xác định nồng độ
dung dịch MB bằng cách đo quang ở bước sóng xác định 665 nm. Tính hiệu suất xử
lý R (%) chất màu của vật liệu.
2.5.2 Đánh giá cơ chế xử lý MB của vật liệu Fe-MOF-5 – GO từ tính
Song song với khả năng hấp phụ, vật liệu Fe-MOF5 - GO từ tính cịn có khả năng xúc
tác, hoạt tính xúc tác này có được nhờ sự có mặt của Fe trong cấu trúc khung của vật
liệu và cả trong thành phần oxit sắt từ. Để làm rõ phần đóng góp của mỗi cơ chế cũng
như mỗi thành phần trong hiệu suất xử lý chung của vật liệu, thí nghiệm đã được tiến
hành nhằm so sánh hiệu suất xử lý theo thời gian trong các trường hợp khác nhau.
Điều kiện thí nghiệm như Bảng 2.3:
Bảng 2.3 Điều kiện đánh giá cơ chế xử lý MB của vật liệu Fe-MOF-5 – GO từ tính
Thí nghiệm
Ánh sáng
Thể tích H2O2
Lượng vật liệu
1
Khơng
0,5 mL
0g
2
Khơng
0 mL
0,1 g
3
Khơng
0,5 mL
0,1 g
4
Có
0 mL
0g
5
Có
0,5 mL
0g
6
Có
0 mL
0,1 g
7
Có
0,5 mL
0,1 g
Thí nghiệm được thực hiện trong thời gian 60 phút, với nồng độ chất màu 100 mg/L
trong thể tích 100 mL.
42
2.5.3 Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu xúc tác quang
Vật liệu Fe-MOF-5 – GO từ tính cho vào 100 mL dung dịch MB, tạo điều kiện xử lý
tối đa. Sau đó dùng nam châm tách lấy vật liệu, dung dịch thu được đem đo quang để
xác định nồng độ MB đã bị xử lý. Vật liệu thu hồi được rửa liên tục nhiều lần bằng
nước cất, rồi cho tiếp dung dịch MB mới vào tiến hành xử lý lần 2 với các điều kiện
tương tự như lần 1. Làm tương tự như vậy cho đến khi hiệu suất xử lý bắt đầu giảm
mạnh.
43