TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

LUẬN VĂN THẠC SĨ
Nghiên cứu chế độ công nghệ tháp chưng luyện
gián đoạn chân không để tinh chế
tinh dầu hồi Lạng Sơn, Việt Nam
NGUYỄN THỊ THẢO


Ngành Kỹ thuật Hoá học

Giảng viên hướng dẫn:

TS. Đỗ Xuân Trường

Viện:

Viện Kỹ thuật Hoá học

Chữ ký của GVHD

HÀ NỘI, 12/2021

1


CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ
Họ và tên tác giả luận văn: Nguyễn Thị Thảo

Đề tài luận văn: Nghiên cứu chế độ công nghệ tháp chưng luyện gián
đoạn chân không để tinh chế tinh dầu hồi Lạng Sơn, Việt Nam
Chuyên ngành: Kỹ thuật hoá học
Mã số HV: CB190132
Tác giả, Người hướng dẫn khoa học và Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác
giả đã sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên bản họp Hội đồng ngày 28/12/2021
với các nội dung sau:

Tác giả đã bổ sung, sắp xếp lại danh mục các tài liệu tham khảo; điều
chỉnh lại bảng biểu; thêm danh mục ký hiệu, chữ viết tắt; điều chỉnh thay thế
cụm từ “bị phân huỷ do nhiệt” thành “ có khả năng bị phân huỷ do nhiệt”,
hoặc “có thể sẽ bị phân huỷ do nhiệt”.
Ngày 30 tháng 12 năm 2021
Giáo viên hướng dẫn

Tác giả luận văn

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

SĐH.QT9.BM11

Ban hành lần 1 ngày 11/11/2014


LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành đề tài luận văn này, bên cạnh sự nỗ lực cố gắng của bản thân, tơi đã
nhận được sự giúp đỡ, hướng dẫn nhiệt tình của các thầy cô giáo, cũng như sự động viên
ủng hộ của gia đình và bạn bè trong suốt thời gian học tập nghiên cứu và thực hiện luận
văn thạc sĩ.
Trước tiên, tơi xin chân thành bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến Thầy TS. Đỗ Xuân

Trường đã trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ tận tình, tạo mọi điều kiện tốt nhất để tơi hồn
thành luận văn này.
Tơi xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong Bộ mơn Q trình - Thiết bị Cơng
nghệ Hóa chất và Thực phẩm đã hỗ trợ, góp ý kiến, chia sẻ kinh nghiệm để tơi hồn
thành đề tài luận văn.
Tơi xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo và các anh chị nhân viên Công ty Cổ phần
Công nghệ Vật liệu và Thiết bị Bách khoa Hà Nội đã hỗ trợ, giúp đỡ nhiệt tình trong
thời gian nghiên cứu và thực hiện đề tài.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Viện Kỹ thuật Hóa học/ Đại học Bách
khoa Hà Nội đã tạo mọi điều kiện cho tôi học tập và nghiên cứu hồn thành luận văn.
Cuối cùng, tơi xin chân thành cảm ơn các anh chị, bạn bè, các em sinh viên đang
học tập nghiên cứu tại Bộ mơn Q trình- Thiết bị Cơng nghệ Hóa chất và Thực phẩm
đã ln đồng hành, hỗ trợ tơi hồn thành luận văn.

Hà Nội, ngày 18 tháng 12 năm 2021

Học viên

Nguyễn Thị Thảo

2


LỜI CAM ĐOAN
Tác giả xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến tất cả thầy giáo, cô giáo Viện Kỹ thuật Hóa
học/ Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội. Trong suốt thời gian học tập và nghiên cứu tại
trường, các thầy cơ đã tận tình giảng dạy, truyền đạt những tri thức, chia sẻ những kinh
nghiệm quý báu giúp tác giả hồn thành chương trình đào tạo và luận văn thạc sĩ.
Tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến Thầy TS. Đỗ Xuân Trường – Bộ môn
Quá trình - Thiết bị Cơng nghệ Hố chất và Thực phẩm đã hướng dẫn tận tình trong suốt

quá trình học tập và nghiên cứu đề tài.
Tôi xin cam đoan luận văn Thạc sĩ Khoa học “Nghiên cứu chế độ công nghệ tháp
chưng luyện gián đoạn chân không để tinh chế tinh dầu hồi Lạng Sơn, Việt Nam”
là cơng trình do chính tơi thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS. Đỗ Xuân Trường theo
đúng quy chế Trường Đại học Bách khoa Hà Nội. Các kết quả trình bày trong luận văn
hồn tồn chính xác, đáng tin cậy và chưa từng được cơng bố trong các cơng trình khoa
học nào ngồi tác giả.
Hà Nội, ngày 18 tháng 12 năm 2021

Học viên

Nguyễn Thị Thảo

3


MỤC LỤC
DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT .................................................................6
DANH MỤC HÌNH VẼ.................................................................................................7
DANH MỤC BẢNG BIỂU ...........................................................................................9
LỜI MỞ ĐẦU ..............................................................................................................10
PHẦN MỞ ĐẦU ..........................................................................................................11
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN .......................................................................................13
1.1. Tổng quan về tinh dầu hồi và tiềm năng thị trường tinh dầu hồi trên thế
giới ....................................................................................................................13
1.1.1. Tổng quan về tiềm năng thị trường tinh dầu hồi trên thế giới ...................13
1.1.2. Tổng quan về tinh dầu hồi .........................................................................17
1.2. Tổng quan tình hình nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến tinh dầu hồi
..........................................................................................................................19
1.2.1. Tình hình nghiên cứu cơng nghệ và thiết bị chế biến tinh dầu hồi trên thế

giới .............................................................................................................19
1.2.2. Tình hình nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến hồi ở Việt Nam ......22
1.3. Tổng quan về phương pháp chưng luyện gián đoạn ....................................24
1.3.1. Các cấu hình tháp chưng luyện gián đoạn .................................................25
1.3.2. Các chiến lược vận hành tháp chưng luyện gián đoạn ..............................28
1.3.3. Chiến lược tách hỗn hợp nhiều cấu tử bằng chưng luyện gián đoạn .........32
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM TINH CHẾ TINH DẦU HỒI ...............................34
2.1. Đối tượng nghiên cứu ......................................................................................34
2.2. Hệ thống thiết bị chưng luyện gián đoạn tinh chế tinh dầu hồi ..................34
2.3. Vận hành tháp chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm tinh chế tinh
dầu hồi .............................................................................................................38
2.4. Xác định số đĩa lí thuyết nhỏ nhất .................................................................39
2.4.1. Chuẩn bị hỗn hợp Ethanol- Nước ..............................................................40
4


2.4.2. Tiến hành chưng luyện hỗn hợp Ethanol – Nước ......................................40
2.4.3. Xác định số đĩa lý thuyết nhỏ nhất của tháp (NLTmin) ............................40
2.5. Phương pháp phân tích thành phần tinh dầu hồi ........................................43
CHƯƠNG 3. MƠ HÌNH HĨA Q TRÌNH CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN
TINH DẦU HỒI ..........................................................................................................45
3.1. Mơ hình nhiệt động NRTL (Non – random – two – liquid).........................45
3.2. Mơ hình của tháp chưng luyện gián đoạn .....................................................46
3.3. Các bước thiết lập tháp chưng luyện gián đoạn tinh chế tinh dầu hồi.......50
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN..............................................................53
4.1. Kết quả nghiên cứu thực nghiệm tinh chế tinh dầu hồi trên hệ thống tháp
chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm. ..............................................53
4.1.1. Kết quả nghiên cứu các thông số công nghệ .............................................53
4.1.2. Kết quả phân tích thành phần nguyên liệu và sản phẩm sau tinh chế .......55
4.2. Kết quả nghiên cứu mô hình hố q trình tinh chế tinh dầu hồi bằng mơ

hình tháp chưng luyện gián đoạn loại đệm. .................................................61
4.2.1. Kiểm chứng mơ hình động của tháp chưng luyện gián đoạn loại đệm với kết
quả thực nghiệm tinh chế tinh dầu hồi .......................................................61
4.2.2. Khảo sát và phân tích các yếu tố ảnh hưởng tới hàm lượng anethole trong
sản phẩm đáy của tháp chưng luyện bằng mơ hình. ..................................66
KẾT LUẬN ..................................................................................................................75
TÀI LIỆU THAM KHẢO...........................................................................................77

5


DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT
Viết tắt
NRTL

Nguyên bản tiếng Anh. Tạm dịch
Non-random two-liquid

GC-MS

Gas Chromatography - Mass Spectrometry: Phương pháp sắc kí khí
ghép khối phổ

LLE

Liquid Liquid Equilibrium

VLE

Vapour Liquid Equilibrium


NLT

Số đĩa lý thuyết

NLTmin

Số đĩa lý thuyết nhỏ nhất

6


DANH MỤC HÌNH VẼ
Hình 1. Hình ảnh rừng hồi tại Lạng sơn (nguồn intetnet) ............................................13
Hình 2. Hình ảnh hoa hồi mùa thu hoạch tại Lạng sơn (nguồn intetnet) .....................13
Hình 3. Tinh dầu hồi (Star anise essential oil) (nguồn intermet)..................................17
Hình 4. Cấu trúc hóa học của Trans-Anethol ...............................................................18
Hình 5. Tháp chưng luyện gián đoạn truyền thống .......................................................25
Hình 6. Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian .............................................26
Hình 7. Tháp chưng luyện gián đoạn kiểu đảo ngược ..................................................27
Hình 8. Biến đổi nồng độ của cấu tử dễ bay hơi ở đỉnh và đáy trong quá trình chưng
luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu khơng đổi ..................................................30
Hình 9. Biểu diễn trên đồ thị x-y của quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu
khơng đổi ..........................................................................................................30
Hình 10. Biểu diễn trên đồ thị x-y của quá trình chưng luyện gián đoạn với thành phần
đỉnh khơng đổi ................................................................................................31
Hình 11. Sơ đồ hệ thống thiết bị chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm ...........34
Hình 12. Ảnh hệ thống thiết bị tháp chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm tinh
chế tinh dầu hồi ..............................................................................................36
Hình 13. Vịng đệm inox Raschig và các thơng số của đệm ..........................................37

Hình 14. Đồ thị Mc Cabe của hỗn hợp hai cấu tử ở chế độ hồi lưu hồn tồn ............41
Hình 15. Sơ đồ hệ thống GC-MS [15] ...........................................................................43
Hình 16. Sơ đồ nguyên lý biểu diễn cân bằng pha trên một đĩa lý thuyết.....................47
Hình 17. Lưu trình tháp chưng luyện gián đoạn loại đệm tinh chế tinh dầu hồi ..........51
Hình 18. Ảnh mẫu tinh dầu thơ và các mẫu sản phẩm đáy thu được ở các thí nghiệm 56
Hình 19. Sắc ký đồ phân tích mẫu ngun liệu tinh dầu thơ bằng GC-MS...................59
Hình 20. Sắc ký đồ phân tích mẫu sản phẩm đáy bằng GC-MS trường hợp tinh chế tại
áp suất đỉnh (A) - 0,1 bar (TN3) và (B) - 0,08 bar (TN4) ..............................60
Hình 21. Sắc ký đồ phân tích mẫu sản phẩm đỉnh bằng GC-MS trường hợp tinh chế tại
áp suất đỉnh 0,1 bar (TN3) và 0,08 bar (TN4) ...............................................61
Hình 22. So sánh nhiệt độ đỉnh và nhiệt độ đáy tháp giữa thực nghiệm và mô hình....63
Hình 23. Ảnh hưởng của số đĩa lý thuyết, chỉ số hồi lưu, lượng lỏng lưu ở đáy tháp, và
áp suất đỉnh tới hàm lượng anethole trong sản phẩm đáy.............................67
Hình 24. Nhiệt độ đáy tháp ở các áp suất đỉnh khác nhau ...........................................68
7


Hình 25. So sánh sự ảnh hưởng của số đĩa lý thuyết đến hàm lượng anethole ở đáy tháp
từ các nguồn nguyên liệu khác nhau. .............................................................69
Hình 26. So sánh sự ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến hàm lượng anethole ở đáy tháp
từ các nguồn nguyên liệu khác nhau ..............................................................70
Hình 27. So sánh ảnh hưởng của lượng lỏng lưu đáy tháp đến hàm lượng cấu tử anethole
và hiệu suất thu hồi ở đáy tháp từ các nguồn nguyên liệu khác nhau ...........71
Hình 28. So sánh ảnh hưởng của áp suất đến hàm lượng cấu tử anethole ở đáy tháp từ
các nguồn nguyên liệu khác nhau ..................................................................72

8


DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1. Lượng sản phẩm hồi xuất khẩu trên thế giới năm 2009 [1] ............................14
Bảng 2. Lượng sản phẩm hồi nhập khẩu trên thế giới năm 2009 [1] ...........................15
Bảng 3. Các thông số kĩ thuật của thiết bị chính trong hệ thống thí nghiệm ................36
Bảng 4. Các điều kiện vận hành tháp chưng .................................................................39
Bảng 5. Nhiệt độ đỉnh, đáy tháp chưng ở chế độ hồi lưu hoàn toàn của hệ Ethanol –
Nước .................................................................................................................41
Bảng 6. Thành phần cân bằng lỏng (x) – hơi (y) và nhiệt độ sôi của hỗn hợp hai cấu tử
Ethanol- Nước ở 760 mmHg ............................................................................41
Bảng 7. Xác định hệ số bay hơi tương đối αi.................................................................42
Bảng 8. Thành phần và điều kiện ban đầu của dịng ngun liệu .................................51
Bảng 9. Các thơng số cơng nghệ thiết lập tháp chuyện gián đoạn loại đệm ................52
Bảng 10. Các điều kiện vận hành tháp ..........................................................................53
Bảng 11. Nhiệt độ đáy và đỉnh trong trường hợp hồi lưu hoàn toàn (TN1) .................53
Bảng 12. Nhiệt độ đỉnh và đáy tháp trong trường hợp chỉ số hồi lưu R=3 ..................55
Bảng 13. Thành phần trong tinh dầu hồi ở một số nước (wt.%) [27] ...........................57
Bảng 14. Thành phần các chất trong sản phẩm đỉnh, đáy sau tinh chế (wt.%) ............58
Bảng 15. So sánh nhiệt độ đỉnh và đáy tháp từ kết quả thực nghiệm với kết quả tính tốn
bằng mơ hình trong trường hợp hồi lưu hoàn toàn .......................................62
Bảng 16. So sánh các thành phần sản phẩm đáy và đỉnh tháp chưng giữa thực nghiệm
và tính tốn bằng mơ hình ..............................................................................65
Bảng 17. Các điều kiện tối ưu của tháp chưng luyện gián đoạn loại đệm với các nguyên
liệu tinh dầu hồi thô khác nhau thu được từ tính tốn mơ phỏng ..................73

9


LỜI MỞ ĐẦU
Việt Nam là một trong những nước có sản lượng hồi thu hoạch hàng năm lớn nhất
trên thế giới. Sản phẩm từ cây hồi được tiêu thụ trên thị trường hiện nay chủ yếu gồm
hai loại chính là quả hồi sấy (hoặc phơi) khơ, hay cịn gọi là hoa hồi và tinh dầu hồi.

Quả hồi khơ có hương vị đặc biệt, là hương liệu thiên nhiên được sử dụng rộng rãi
trong chế biến thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm, … Quả hồi khô được sử dụng phổ biến
trong đời sống hàng ngày của người dân nhiều nước, kể cả các nước không trồng được
hồi như các nước Châu Âu và Trung Đông.
Tinh dầu hồi là sản phẩm chủ yếu thu được từ quả hồi với thành phần chính là
Anethole, là hương liệu quan trọng trong sản xuất rượu thơm Anis, trong cơng nghiệp
thực phẩm và dược phẩm. Ngồi ra, tinh dầu hồi còn được dùng làm hương liệu cao cấp,
là thành phần quan trọng để sản xuất nước hoa và các hóa mỹ phẩm khác. Trong những
năm gần đây, cây hồi được quan tâm và nghiên cứu như là nguyên liệu cực kì quan trọng
để sản xuất các loại thuốc chữa bệnh cúm hiệu nghiệm nhất trên thế giới.
Mặt khác, nhu cầu thế giới đối với nguyên liệu hồi và sản phẩm tinh dầu hồi đang
có xu hướng tăng, đặc biệt là tinh dầu hồi ứng dụng trong dược phẩm, hương liệu, mỹ
phẩm đang được thế giới rất quan tâm.
Chính vì vậy, việc nâng cao chất lượng sản phẩm tinh dầu hồi là một điều tất yếu và
cực kì quan trọng để đáp ứng được những địi hỏi thành phần khắt khe để có thể sử dụng
được trong các ngành công nghiệp sản xuất dược phẩm, hương liệu, mỹ phẩm. Nắm
được điều tất yếu đó, trong luận văn này, với đề tài “Nghiên cứu thực nghiệm tinh chế
tinh dầu hồi trên tháp chưng luyện chân không gián đoạn”, tơi muốn đưa ra tổng qt về
tính chất của tinh dầu hồi; những cơng nghệ sản xuất hiện đã có và chưa có trên thế giới;
từ đó lựa chọn và nghiên cứu cơng nghệ thích hợp; nghiên cứu thực nghiệm cơng nghệ
đó; bước đầu khảo sát kiểm chứng mơ hình thực nghiệm bằng phần mềm,…nhằm để
chúng ta có thể hiểu rõ hơn và từng bước làm chủ được công nghệ phục vụ cho sản xuất
đáp ứng được nhu cầu của thị trường thế giới.

10


PHẦN MỞ ĐẦU
1. Đặt vấn đề
Thực trạng tình hình sản xuất các sản phẩm từ hồi ở nước ta chủ yếu ở dạng quả hồi

sấy khô và tinh dầu thô, các sản phẩm này đem lại giá trị kinh tế khơng cao do cơng
nghệ, thiết bị tinh chế cịn nhiều hạn chế. Mặt khác, tinh dầu chiết xuất từ quả hồi ở các
vùng trên thế giới nói chung và Việt Nam nói riêng đều có những đặc trưng riêng về
thành phần. Do vậy cần nghiên cứu đầy đủ và toàn diện để có thể chế tạo, vận hành tốt
hệ thống tinh dầu phù hợp với điều kiện Việt Nam để đáp ứng nhu cầu thị trường trong
nước và thế giới.
Luận văn tập trung vào nghiên cứu thực nghiệm tinh chế tinh dầu hồi trên tháp
chưng chân không gián đoạn loại đệm, đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu hồi thu
được bằng phương pháp phân tích sắc kí khí ghép khối phổ - GCMS, từ đó đánh giá
được khả năng tách các tạp chất dễ bay hơi trong hỗn hợp tinh dầu hồi trên hệ thống
này. Sau đó sử dụng hệ nhiệt động NRTL trên phần mềm mô phỏng, xây dựng mơ hình
tháp chưng luyện gián đoạn loại đệm, kiểm chứng đánh giá độ tương thích giữa mơ hình
này với kết quả thực nghiệm, sử dụng mơ hình tinh chế tinh dầu hồi đã được kiểm chứng
với thực nghiệm để khảo sát các ảnh hưởng của các điều kiện vận hành và nguồn nguyên
liệu khác nhau đến chất lượng sản phẩm sau tinh chế và hiệu suất thu hồi anethole. Kết
quả nghiên cứu thực nghiệm và các số liệu tính tốn, khảo sát các thơng số cơng nghệ
trên mơ hình là tiền đề quan trọng cho việc thiết kế ra hệ thống tinh chế tinh dầu hồi đáp
ứng được chất lượng sản phẩm tốt, hiệu suất thu hồi cao và tiêu tốn năng lượng thấp.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Đánh giá khả năng tách các tạp chất dễ bay hơi trong hỗn hợp tinh dầu hồi thô trên
hệ thống thực nghiệm tháp chưng luyện chân không gián đoạn loại đệm. Xây dựng được
mơ hình tháp chưng luyện gián đoạn loại đệm, kiểm chứng đánh giá độ tương thích giữa
mơ hình với thực nghiệm, sử dụng mơ hình tinh chế tinh dầu hồi đã được kiểm chứng
với thực nghiệm để khảo sát các ảnh hưởng của các điều kiện vận hành và nguồn nguyên
liệu khác nhau đến chất lượng sản phẩm sau tinh chế và hiệu suất thu hồi anethole.
3. Nội dung nghiên cứu

11



- Nghiên cứu tổng quan về tinh dầu hồi, tình hình nghiên cứu cơng nghệ chế biến tinh
dầu hồi trên thế giới và trong nước, và tổng quan về phương pháp chưng luyện gián
đoạn.
- Nghiên cứu thực nghiệm tinh chế tinh dầu hồi trên tháp chưng luyện gián đoạn chân
không loại đệm, đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu hồi thu được bằng phương pháp
phân tích sắc kí khí ghép khối phổ - GCMS.
- Mơ hình hóa q trình chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm tinh chế tinh dầu
hồi bằng phần mềm mô phỏng với hệ nhiệt động NRTL. Kiểm chứng đánh giá độ tương
thích giữa mơ hình với thực nghiệm, sử dụng mơ hình tinh chế tinh dầu hồi đã được
kiểm chứng với thực nghiệm để khảo sát các ảnh hưởng của các điều kiện vận hành và
nguồn nguyên liệu khác nhau đến chất lượng sản phẩm sau tinh chế và hiệu suất thu hồi
anethole.
4. Phương pháp nghiên cứu.
- Tra cứu và tổng hợp tài liệu
- Thực nghiệm trên hệ thống tháp chưng luyện chân không gián đoạn loại đệm
- Sử dụng phầm mềm mô phỏng Aspen Plus để mơ hình hóa q trình.

12


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1.

Tổng quan về tinh dầu hồi và tiềm năng thị trường tinh dầu hồi trên thế giới

1.1.1. Tổng quan về tiềm năng thị trường tinh dầu hồi trên thế giới
Việt Nam có tổng diện tích trồng hồi rất lớn gần 50.000 ha. Cây đại hồi (Illicium
verum) là loài cây xanh quanh năm, được trồng chủ yếu ở các tỉnh phía Bắc như Lạng
Sơn, Cao Bằng, Quảng Ninh, ... Cụ thể chỉ riêng tỉnh Lạng Sơn, đây là một tỉnh miền
núi biên giới phía Bắc, có tổng diện tính rừng trồng hồi 33.503 ha, chiếm 70% diện tích

rừng hồi trên cả nước [1]. Với diện tích hồi nói trên hàng năm sản lượng hoa hồi (quả
hồi) thu được rất lớn.

Hình 1. Hình ảnh rừng hồi tại Lạng sơn (nguồn intetnet)

Hình 2. Hình ảnh hoa hồi mùa thu hoạch tại Lạng sơn (nguồn intetnet)

13


Lượng tinh dầu hồi giao dịch trên thế giới có nguồn gốc từ cây đại hồi, được trồng
chủ yếu ở vùng viễn đông, tập trung ở Trung Quốc hai tỉnh Quảng Đông và Quảng Tây
và ở Việt Nam cung cấp trên 80% tổng sản lượng hồi toàn cầu. Ngoài hai nước sản xuất
chính là Trung Quốc và Việt Nam, gần đây Nhật Bản, Indonesia cũng trồng và sản xuất
một số sản phẩm thương mại từ cây hồi (quả hồi phơi khô và tinh dầu hồi). Theo đánh
giá chung, sản lượng và chất lượng tinh dầu của các nước này không cao. Những năm
gần đây, một số nước như Ấn Độ, Lào, Philipin, …cũng trồng thử nghiệm cây hồi nhưng
sản lượng không đáng kể. Do vậy, tới nay Việt Nam và Trung Quốc vẫn là hai quốc gia
sản xuất hồi chủ yếu trên thế giới [1].
Tinh dầu hồi là sản phẩm chủ yếu thu từ quả hồi (hoa hồi) với thành phần chủ yếu
là Anethole (ước tính chiếm khoảng 80-90 wt.%), là hương liệu quan trọng trong sản
xuất rượu thơm, trong cơng nghiệp thực phẩm, dược phẩm. Trong cơng nghiệp hóa chất,
tinh dầu hồi và các tinh chất khác như Anethole, Anisha aldehyde, … được dùng làm
hương liệu cao cấp, thành phần quan trọng để sản xuất nước hoa và các hóa mỹ phẩm
khác. Trong những năm gần đây, tinh dầu hồi được thế giới đặc biệt quan tâm như là
một nguyên liệu chính để sản xuất thuốc chữa bệnh cúm hiệu nghiệm nhất trên thế giới.
Nhu cầu của thế giới đối với nguyên liệu hồi và sản phẩm tinh dầu hồi vẫn đang có
xu hướng tăng. Tại Châu Âu, Bắc Mỹ, Hoa Kỳ, Nhật Bản và thị trường các quốc gia
Hồi giáo là những nước sử dụng các sản phẩm hồi lớn nhất trên thế giới.
Bảng 1. Lượng sản phẩm hồi xuất khẩu trên thế giới năm 2009 [1]


Syria
Thổ Nhĩ Kỳ
Trung Quốc
Việt Nam
Tây Ban Nha
Khác
Toàn thế giới

Năm 2009
Xuất khẩu
Giá trị
(tấn)
(triệu USD)
3139
11,776
2053
8,616
3806
8,462
3703
6,309
745
3,109
6792
13,851
20238
52,123

14



Bảng 2. Lượng sản phẩm hồi nhập khẩu trên thế giới năm 2009 [1]
Năm 2009
Nước
Hoa kỳ
Ấn Độ
Barxin
Đức

Nhập khẩu (tấn)
2157
3101
1181
892

Giá trị
(triệu USD)
8,236
4,690
4,494
4,217

Hà Lan

547

2,108

Toàn thế giới


7878

23,745

Xuất khẩu hồi trên thế giới (bảng 1): Theo Trung tâm tâm thương mại quốc tế, năm
2009 đạt 20.238 tấn, trị giá 52,123 triệu USD, giảm bình quân 9% về lượng nhưng lại
tăng 10% về giá trị trong giai đoạn 2005 – 2009. Bên cạnh các nước trồng hồi như Trung
Quốc, Việt Nam, Syri hay Ấn Độ, các nước nhập khẩu hồi như Tây Ban Nha, Đức và
Hà Lan cũng chiếm vị trí quan trọng trong xuất khẩu hồi thế giới [1].
Syri hiện là nước xuất khẩu hồi lớn nhất thế giới, chiếm 22,6% tổng KNXK toàn
cầu với lượng xuất khẩu 3.139 tấn trong năm 2009, trị giá 11,776 triệu USD, giảm bình
quân 11% về lượng nhưng tăng tới 13% về giá trị trong giai đoạn 2005 – 2009. Syri chủ
yếu xuất khẩu hồi sang Hoa Kỳ (chiếm 28% trong tổng KNXK hồi của nước này năm
2009), Braxin (17%), Pháp (6,6%), Hà Lan (5,7%) và CH Dominica (5,5%).
Thổ Nhĩ Kỳ đứng thứ hai về xuất khẩu hồi thế giới, chiếm 16,5% tổng KNXK toàn
cầu với lượng xuất khẩu 2.053 tấn trong năm 2009, trị giá 8,616 triệu USD, giảm bình
quân 2% về lượng nhưng tăng tới 21% về giá trị trong giai đoạn 2005-2009. Thổ Nhĩ
Kỳ chủ yếu xuất khẩu hồi sang Hoa Kỳ (thị trường chiếm 28,7% tổng KNXK của Thổ
Nhĩ Kỳ năm 2009), Braxin (18,6%), Đức (10,7%), Pêru (8,1%) và Italia (5,3%).
Trung Quốc đứng thứ ba trên thế giới về xuất khẩu hồi, chiếm 16,2% tổng KNXK
toàn cầu với lượng xuất khẩu 3.806 tấn trong năm 2009, trị giá 8,462 triệu USD, giảm
bình quân 6% về lượng nhưng tăng 5% về giá trị trong giai đoạn 2005-2009. Các thị
trường xuất khẩu chủ yếu của Trung Quốc là Ấn Độ (chiếm 34,5% tổng KNXK), Hồng
Kông (10,2%), Malaysia (8,9%), Indonesia (6,7%) và Đài Loan (5,5%).
Việt Nam là nước đứng thứ tư trên thế giới về xuất khẩu hồi, chiếm 12,1% tổng
KNXK toàn cầu với lượng xuất khẩu 3.703 tấn trong năm 2009, trị giá 6.309 triệu USD,
15



giảm bình quân 19% về lượng và giảm 12% về giá trị trong giai đoạn 2005-2009. Việt
Nam chủ yếu xuất khẩu hồi sang các nước trong khu vực như Ấn Độ (52,6%), Malaysia
(6,2%), Thái Lan (5,7%), Singapore (4,3%), xuất khẩu sang các nước phương tây còn
khá hạn chế... Một phần hoa hồi Việt Nam xuất thô và tái xuất khẩu sang các nước khác.
Đứng thứ 5 thế giới về xuất khẩu hồi là Tây Ban Nha, chiếm 6,0% tổng KNXK toàn
cầu với lượng xuất khẩu 745 tấn trong năm 2009, trị giá 3,109 triệu USD, tăng bình quân
26% về lượng và tăng tới 36% về giá trị trong giai đoạn 2005-2009. Tây Ban Nha chủ
yếu xuất khẩu hồi sang các nước Hà Lan (18,4%), Đức (17,5%), Paragoay (15,8%),
Italia (9,5%) và Hoa Kỳ (7,5%) ...
Nhập khẩu hồi thế giới (bảng 2): theo nguồn Trung tâm thương mại quốc tế năm
2010: Hoa Kỳ, Ấn Độ, một số các nước thành viên EU, Braxin và Paragoay là những
nước nhập khẩu hồi lớn nhất thế giới. Các nước này chủ yếu nhập khẩu hồi để phục vụ
nhu cầu tiêu thụ nội địa, Ấn Độ và một số nước châu Âu như Đức, Hà Lan, Pháp... dùng
một tỷ lệ lớn hồi nhập khẩu để chế biến và tái xuất khẩu sang các nước khác, điều có thể
thấy qua cán cân thương mại mặt hàng này [1].
Hoa kỳ là nước nhập khẩu hồi lớn nhất thế giới, chiếm 17,1% tổng kim ngạch nhập
khẩu (KNNK) hồi toàn cầu với lượng nhập khẩu năm 2009 đạt 2.157 tấn, trị giá 8,236
triệu USD. Hoa Kỳ nhập khẩu hồi chủ yếu từ Syri (nước cung cấp 40% tổng KNNK hồi
Hoa Kỳ), Thổ Nhĩ Kỳ (37,9%), Trung Quốc (7,3%), Ai Cập (2,8%) và Tây Ban Nha
(2,5%) …
Đứng thứ hai thế giới về KNNK hồi là Ấn Độ, chiếm 9,7% tổng KNNK hồi toàn
cầu với lượng nhập khẩu năm 2009 đạt 3.101 tấn, trị giá 4,690 triệu USD. Ấn Độ nhập
khẩu hồi chủ yếu từ Việt Nam (nước chiếm 70,8% tổng KNNK hồi của Ấn Độ), Trung
Quốc (27,8%), Malaysia (1%) và Pakixtan (0,2%) …
Đứng thứ ba thế giới về KNNK hồi là Braxin, chiếm 9,3% tổng KNNK hồi toàn cầu
với lượng nhập khẩu năm 2009 đạt 1.181 tấn, trị giá 4,494 triệu USD. Braxin nhập khẩu
hồi chủ yếu từ Syri (4,6%), Thổ Nhĩ Kỳ (42,6%), Ai Cập (5,7%), Việt Nam (2,7%) và
Trung Quốc (2,4%).
Đức đứng thứ tư thế giới về KNNK hồi, chiếm 8,7% tổng KNNK hồi toàn cầu với
lượng nhập khẩu năm 2009 đạt 892 tấn, trị giá 4,217 triệu USD. Đức nhập khẩu hồi chủ

16


yếu từ Thổ Nhĩ Kỳ (22,2% tổng KNNK), Tây Ban Nha (18,2%), Hà Lan (15,1%), Syri
(14,5%) và Ai Cập (12,1%) ..., sau đó chế biến và tái xuất sang các nước thành viên EU.
Cũng như Đức, Hà Lan là nước nhập khẩu và tái xuất hồi lớn. Hà Lan đứng thứ
năm thế giới về KNNK, chiếm 4,4% tổng KNNK hồi và đứng thứ tám thế giới về xuất
khẩu, chiếm 3,0% tổng KNNK hồi toàn cầu, với lượng nhập khẩu năm 2009 đạt 547 tấn,
trị giá 2,108 triệu USD. Hà Lan nhập khẩu hồi chủ yếu từ Syri (31,9% tổng KNNK),
Tây Ban Nha (26,5%), Thổ Nhĩ Kỳ (24,1%), Việt Nam (11,1%) và Trung Quốc (2,5%)
…
Nhu cầu thị trường thế giới về sản phẩm hồi ngày càng tăng. Sản phẩm tinh dầu hồi
ngày càng được ứng dụng rộng rãi, đa dạng trong nhiều ngành sản xuất công nghiệp và
tiêu dùng đặc biệt là trong ngành dược phẩm, hương liệu, mỹ phẩm. Tuy nhiên, các nước
tiêu thụ và buôn bán tinh dầu chủ lực, chiếm tỉ lệ lớn trong kim ngạch nhập khẩu tồn
cầu đều có hàng rào kỹ thuật về tiêu chuẩn chất lượng khắt khe đề đáp ứng tiêu chuẩn
trong các ngành công nghiệp dược phẩm, hương liệu, mỹ phẩm. Điều này đòi hỏi cần
phải nâng cao chất lượng tinh dầu hồi là vấn đề cấp thiết để có thể cạnh tranh trên thị
trường quốc tế.
1.1.2. Tổng quan về tinh dầu hồi
Tinh dầu hồi có tên tiếng anh là: Star anise essential oil
Tên khoa học: Illicium verum Hook. f.

Hình 3. Tinh dầu hồi (Star anise essential oil) (nguồn intermet)

17


Ở điều kiện thường, tinh dầu hồi có dạng lỏng hoặc tinh thể. Ở trạng thái lỏng, tinh
dầu có màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng của Anethol. Nhiệt độ sôi của tinh dầu

hồi là 234oC tại áp suất khí quyển. Tỷ trọng tương đối của tinh dầu hồi ở 20oC, d2020
khoảng 0,979 – 0,985.
Trans-Anethol (C10H12O) là một hợp chất thơm tạo ra mùi đặc trưng của cây hồi, có
tên đầy đủ là trans-1-methoxy-4-(prop-1-enyl) benzene, là hợp chất làm cho các loại
rượu có vị ngọt, được ứng dụng trong sản xuất thơm, công nghệ thực phẩm, là nguyên
liệu để tổng hợp nhiều hợp chất quan trọng dùng trong điều chế thuốc, hương liệu cao
cấp, là thành phần quan trọng để sản xuất nước hoa và các hóa mỹ phẩm khác. Cấu trúc
hóa học của trans-anethole được thể hiện ở hình 4.

Hình 4. Cấu trúc hóa học của Trans-Anethol
Tinh dầu hồi chiết xuất từ cây hồi với hàm lượng tinh dầu trong quả hồi tươi đạt 3,0
- 3,5 wt.% và 8 - 13 wt.% [2]. Trans-Anethole là thành phần chính của tinh dầu hồi với
hàm lượng 68 - 87 wt.% trong tinh dầu thô. Tùy theo đặc điểm thổ nhưỡng, khí hậu mà
tinh dầu trong cây hồi ở các vùng cũng khác nhau.
Thành phần chính của tinh dầu hồi ở Việt Nam là trans-anethole (86,06 wt.%), ngồi
ra cịn có metyl chavicol (6,6 wt.%), linalool (2,34 wt.%) và một số hợp chất khác với
hàm lượng rất nhỏ. Nhưng trên thực tế, tinh dầu thơ trên thị trường hiện nay có hàm hàm
lượng anethole chỉ khoảng 82 - 84 wt.% do đặc trưng hồi của từng vùng, và công nghệ
chưng cất tinh dầu chưa đạt hiệu suất thu hồi cao.
Hiện nay, tinh dầu hồi được ứng dụng rất nhiều trong ngành dược phẩm, hương liệu
mỹ phẩm, đây là các ngành yêu cầu tinh dầu hồi phải có chất lượng cao mới có thể sử
dụng được. Thực tế này đã đặt vùng sản xuất hồi trước thách thức phải nâng cao chất
lượng sản phẩm tinh dầu để có thể giao dịch tinh dầu hồi Việt Nam trên thị trường quốc
tế và có khả năng cạnh tranh cao.

18


1.2.


Tổng quan tình hình nghiên cứu cơng nghệ và thiết bị chế biến tinh dầu hồi

1.2.1. Tình hình nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến tinh dầu hồi trên thế
giới
Cây hồi có tên khoa học là Illicium verum Hook, người Trung Quốc có một lịch sử
hàng trăm năm về gây trồng và chế biến các sản phẩm hồi. Cây hồi được trồng nhiều
nhất ở tỉnh Quảng Tây - Trung Quốc nơi tiếp giáp với Việt Nam. Trong nhiều tài liệu
cổ của Trung Quốc, như tác phẩm nổi tiếng của Tôn Tư Mạo, đời Đường, trong “Quế
hải Du hằng chí” của Phạm Thành Đại đời Nam Tống (1172), “Bản thảo cương mục”
của Lý Thời Trân đời nhà Minh, “Thượng lâm huyện chí” năm Quảng Tự thứ 10, đời
nhà Thanh (1884), hay “Thiên đẳng huyện chí” năm Quang Tự thứ 24 (1898) ... đều có
ghi chép nói về cây Hồi và việc dùng quả Hồi trong chế biến thực phẩm. Hồi ở Trung
Quốc được tôn là “Vua hương liệu” đã trở thành gia vị khơng thể thiếu và khơng có gì
thay thế được trong văn hóa ẩm thực của Trung Quốc.
Viện Kỹ thuật Lâm nghiệp Quảng Tây Trung Quốc là một cơ sở nghiên cứu chuyên
sâu nhất về cây Hồi và sản phẩm Hồi hiện nay trên thế giới, viện đã có lịch sử nghiên
cứu liên tục hơn 30 năm về cây Hồi, với một đội ngũ nghiên cứu hùng hậu cả về mặt
lâm sinh và mặt chế biến.
Về mặt lâm học, ngoài việc phân loại các loại hồi, Viện Kỹ thuật Lâm nghiệp Quảng
Tây đã xây dựng được hơn 200 vùng giống Hồi vơ tính có chất lượng tốt, đã tuyển chọn
được 3 loại giống cung cấp cho việc trồng rừng là Hồi số 45 Quảng Tây, Hồi số 77
Quảng Tây và Hồi số 78 Quảng Tây. Các nhà nghiên cứu của viện đã lai tạo thành công
nhiều giống Hồi cao sản, cây thấp tán rộng, ra hoa quanh năm, cho sản lượng cao gấp 5
lần so với giống Hồi thường. Phân được bón theo nhu cầu của cây sau khi đã có kết quả
phân tích nhu cầu dinh dưỡng qua lá. Về mặt chế biến, viện đã triển khai những nghiên
cứu chuyên sâu về sử dụng đa dạng sản phẩm của cây Hồi. Viện có một xưởng thực
nghiệm chế biến sản phẩm Hồi, với nhiều trang thiết bị hiện đại, trong đó đáng kể nhất
là 02 tháp cất phân đoạn, 4 lò chưng cất tinh dầu bằng hơi nước, 2 dây chuyền sản xuất
axit Shikimic... sản phẩm axit Shikimic được sản xuất với độ tinh khiết 99,9%. Nhờ các
tháp cất phân ly cao 18m, từ tinh dầu Hồi đã tách được nhiều cấu tử riêng biệt như Transanethol, Anisalcohol, Anisecamphor... Kết quả nghiên cứu của viện đã được áp dụng

ngay vào sản xuất, nhiều cơ sở chưng cất phân đoạn tinh dầu Hồi đã được xây dựng ở
19


Quảng Tây, hàng năm sản xuất được từ 1.500 – 2.000 tấn các sản phẩm là những cấu tử
tinh khiết từ tinh dầu Hồi.
Trong thực tế sản xuất tinh dầu trên thế giới hiện đang sử dụng 2 loại hình thiết bị
chưng cất tinh dầu; thiết bị chưng cất liên tục và thiết bị chưng cất gián đoạn. Thiết bị
chưng cất liên tục thường có cơng suất lớn, sản xuất có quy mơ cơng nghiệp, giá thành
đầu tư cao, nên chỉ được áp dụng cho những vùng nguyên liệu tập trung, sản lượng lớn.
Còn để sản xuất tinh dầu từ những nguồn nguyên liệu có sản lượng vừa và nhỏ, thì người
ta sử dụng các loại hình thiết bị chưng cất tinh dầu gián đoạn, vì giá thành đầu tư rẻ hơn
nhiều so với thiết bị chưng cất liên tục. Ở Trung Quốc loại hình thiết bị chưng cất gián
đoạn được sử dụng phổ biến để sản xuất tinh dầu hồi.
Một số nước phát triển như Pháp, Nhật Bản đã nghiên cứu thiết kế chế tạo hệ thống
thiết bị chưng cất tinh dầu bằng hơi nước áp suất cao (áp suất ≈ 2mPa). Thời gian chưng
cất 6 – 8 giờ, hiệu suất trung bình thu được 7kg tinh dầu/ 100kg quả hồi khô, chất lượng
sản phẩm cao, độ tinh kiết của Trans- anethol đạt 98 wt.%.
Như vậy Trung Quốc là nước có nhiều cơng trình nghiên cứu về cơng nghệ sản xuất
tinh dầu hồi, các công nghệ này đã được áp dụng trong thực tế, hiện nay nhiều nhà máy
sản xuất tinh dầu hồi hiện đại đã được áp dụng trong thực tiễn, các nhà máy này không
những chế biến nguyên liệu hoa hồi thu hoạch trong nước mà còn thu mua ở Việt Nam,
điều này lý giải tại sao hoa hồi của Việt Nam xuất thô sang Trung Quốc để rồi người
Trung Quốc chế biến ra tinh dầu để gia tăng giá trị hàng hóa.
Một nhóm tác giả A. Fernandez và cộng sự [3] đã công bố kết quả nghiên cứu
phương pháp chiết xuất vi sóng với khả năng hòa tan tự do (SFME) đã được đề xuất như
là một phương pháp để chiết xuất tinh dầu từ các cây hương liệu được dùng chủ yếu
trong công nghệ thực phẩm trong đó có hoa hồi. Kỹ thuật chiết xuất này là sự kết hợp
giữa tạo nhiệt vi sóng và chưng cất khơ được thực hiện tại áp suất khí quyển và không
cần thêm bất kỳ lượng nước hay dung mơi hịa tan nào. Q trình tách và ngưng tụ các

chất bay hơi được thực hiện trong cùng một giai đoạn. Trong nghiên cứu này, phương
pháp SFME và phương pháp truyền thống chưng cất cuốn theo hơi nước được so sánh.
Kết quả nghiên cứu cho thấy, chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp SFME trong 30
phút hiệu quả tương đương với sử dụng phương pháp chưng cất cuốn theo hơi nước
trong 2 giờ.
20


Cơng trình nghiên cứu của nhóm tác giả H. Ohira và cộng sự (2009) [4], đã nghiên
cứu phương pháp chiết xuất axit shikimic từ hoa hồi được trồng tại Trung Quốc bằng
phương pháp sử dụng nước nóng. Kết quả nghiên cứu cho thấy axit shikimic được tách
chiết ra rất nhanh (khoảng 5 phút) từ hoa hồi với nước nóng với nhiệt độ từ 120 ℃ để
có được hiệu suất chiết xuất đạt 100%. Hiệu suất chiết xuất axit shikimic giảm xuống
97% khi hạ nhiệt độ xuống 70 ℃ và thời gian chiết xuất khoảng 10 phút. Kết quả nghiên
cứu cũng cho thấy rằng để chiết xuất được 100% axit shikimic từ 60 g hoa hồi (hàm
lượng 8% axit shikimic) cần nhiệt độ nước là 150 ℃ với áp suất 15 mPa trong thời gian
4 phút với điều kiện hoa hồi được làm nhỏ với kích thước từ 355 – 600 μm.
Cơng trình nghiên cứu của nhóm tác giả M. Cai và cộng sự (2014) [5], đã công bố
kết quả nghiên cứu so sánh hai phương pháp chiết xuất axit shikimic từ hoa hồi trồng
tại Trung Quốc là phương pháp chiết xuất có hỗ trợ siêu âm (USE) và phương pháp chiết
xuất có hỗ trợ vi sóng (MWE). Kết quả nghiên cứu cho thấy khi sử dụng phương pháp
USE, hàm lượng axit shikimic đạt được lớn nhất trong điều kiện 480W, 15mL dung
môi/ 1 gam hoa hồi và chiết xuất trong thời gian 20 phút trong khi đối với phương pháp
MWE thì điều kiện tối ưu tại 500W, 15 mL/g và chiết xuất trong thời gian 16 phút. Cả
hai phương pháp trên là hai công nghệ đầy hứa hẹn để chiết xuất axit shikimic từ hoa
hồi.
Cơng trình nghiên cứu chiết xuất bằng CO2 lỏng thu được lượng tinh dầu nhiều hơn
9,8% so với chưng cất hơi nước. Hàm lượng Anethol trong tinh dầu thu được bằng 2
phương pháp trên không khác nhau đáng kể và nằm trong khoảng 89 - 92% tổng số tinh
dầu [6]. Jeliazkov và cộng sự đã khảo sát thành phần tinh dầu và năng suất của cây hồi

qua các lần chưng cất khác nhau, Hàm lượng Trans- Anethol, thành phần chính của tinh
dầu hồi, thay đổi từ 93,5% đến 96,2% (tính theo phần trăm trên tổng lượng tinh dầu),
hạt hồi được chưng cất bằng hơi nước trong 360 phút để thu được lượng tinh dầu cao
nhất trong đó hàm lượng Anethol đạt tối đa [7].
Phân đoạn của tinh dầu xả chanh (Cymbopogon winterianus) và pha tinh dầu cam
cô đặc bằng phương pháp chưng cất chân không gián đoạn [8]. Tương tự như vậy, việc
sử dụng tháp chưng phân đoạn chân không cho phép loại bỏ gần như hoàn toàn limonene
(∼0,7 wt.% ở đáy tháp) khỏi pha tinh dầu cam ở áp suất vận hành thấp nhất (1 mbar),
trong khi thu được hàm lượng hoá trị cao hơn (20,5 wt.%), ở 10 mbar và tỉ lệ hồi lưu
21


1:1 [8]. Nghiên cứu đã đánh giá khả năng kỹ thuật của phương pháp chưng cất phân
đoạn chân không để tách các thành phần của tinh dầu quýt xanh (Citrus deliciosa Tenore)
[9]. Tinh dầu quýt xanh được chưng cất trong tháp chưng phân đoạn dưới chân không.
Beneti và cộng sự đã phân đoạn tinh dầu sả chanh (Cymbopogon winterianus) và
cô đặc tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất chân không theo mẻ [10]. Phân đoạn
tinh dầu quýt xanh (Citrus deliciosa Tenore) bằng phương pháp chưng cất chân không
được nghiên cứu bởi Silvestre và cộng sự [9]. Mơ hình động và kiểm chứng thực nghiệm
phân tách tinh dầu được thực hiện bởi Arias và cộng sự, trong đó mơ hình được áp dụng
để sản xuất phenylpropanoids [11].
Các nghiên cứu về công nghệ và thiết bị chưng cất tinh dầu trên thế giới đã được
nghiên cứu khá đầy đủ, có nhiều công bố về tách tinh dầu ra khỏi quả hồi bằng phương
pháp lơi cuốn hơi nước, chưng trích ly siêu tới hạn hay có sự hỗ trợ của sóng siêu âm
tách axit shikimic ra khỏi hỗn hợp tinh dầu, có một vài nghiên cứu về tinh chế tinh dầu
cam, quýt xanh hay tinh dầu sả chanh,… Các kết quả nghiên cứu này có thể tham khảo
áp dụng một phần vào trong nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến các sản phẩm hồi
ở Việt Nam.
1.2.2. Tình hình nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến hồi ở Việt Nam
Ở Việt Nam cây hồi được phân bố ở một số địa phương trên tuyến biên giới Việt

Trung, bao gồm một số huyện của tỉnh Lạng Sơn và Quảng Ninh, Cao Bằng, Bắc Cạn.
Tinh dầu hồi là sản phẩm được chưng cất từ quả và hạt. Đây là dược liệu q trong cơng
nghệ dược phẩm, thực phẩm, nó được chế biến ra các loại thuốc xoa bóp, nội tiết, tiêu
hóa. Hoa hồi dùng để chế biến ra các gia vị dùng trong thực thẩm, bã quả hồi được sử
dụng trong thuốc trừ sâu sinh học, làm thức ăn gia súc. Đặc biệt gần đây hoa hồi còn
dùng để chiết xuất ra axit sikimic làm nguyên liệu sản xuất thuốc Tamiflu chống cúm
A/H1N1; H5N1 [12].
Năm 1975, với sự giúp đỡ kỹ thuật và thiết bị của cộng hịa Pháp, một xí nghiệp sản
xuất tinh dầu Hồi đã được xây dựng ở Phai Vệ, Lạng Sơn công suất 150 tấn/năm. Chất
lượng tinh dầu hồi của xí nghiệp này đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn xuất khẩu, kể cả
những thị trường khó tính như Bắc Âu, Bắc Mỹ, Nhật Bản. Trong thời gian này Trung
Quốc chưa có một cơ sở sản xuất tinh dầu Hồi nào có trang bị tương tự. Tuy nhiên cơ
sở sản xuất này đã bị phá hủy trong chiến tranh biên giới năm 1979 [12].
22


Cuối năm 2007, Sở Khoa học và Công nghệ tỉnh Lạng Sơn, đã bàn giao cho Lâm
trường Văn Quan một hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu hồi công suất khoảng 200 kg
quả tươi/mẻ. Nồi chưng cất có dạng hình trụ, đường kính khoảng 70cm, cao 1,2m, làm
bằng tơn 4mm, phía ngồi được sơn bằng một lớp sơn chống rỉ, thiết bị này sử dụng
được 1 mẻ sau đó khơng sử dụng vì hiệu suất thu hồi rất thấp. Tất cả các loại hình thiết
bị chưng cất tinh dầu hồi ở Lạng Sơn là thiết bị thủ công và bán thủ công, với thiết kế
sơ sài và đơn giản, được làm từ những loại vật liệu rẻ tiền, dễ kiếm, tuổi thọ thấp. Thiếu
dụng cụ theo dõi chế độ chưng cất, kiểm tra mực nước, dịch ngưng không được hồi lưu,
khơng có cửa nạp liệu và xả liệu riêng, nên gây khơng ít vất vả khó khăn cho người lao
động. Khơng có bộ phận phân ly, khơng có biện pháp xử lý sản phẩm nên sản phẩm tinh
dầu làm ra với chất lượng thấp không đủ tiêu chuẩn dùng cho xuất khẩu. Thiết bị làm
lạnh không đảm bảo, tiết diện trao đổi nhiệt bé, lại khơng có các loại vật liệu làm zoăng
phù hợp, vừa đảm bảo độ kín, vừa chịu nhiệt lại chịu dầu nên đã làm thất thốt một
lượng lớn sản phẩm ra mơi trường xung quanh, hiệu suất chưng cất thấp.

Trong thời gian 2 năm, 2005-2006, TS. Ninh Khắc Bản, Lưu Đàm Cư và cộng sự,
thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã tiến hành chưng cất, xác định một số
tính chất và thành phần cơ bản của tinh dầu hồi lấy ở 4 xã: Bình Phúc, Vân Mộng, Nam
La và xã Hồng Văn Thụ của 2 huyện Văn Quan và Văn Lãng cho kết quả như sau:
Hàm lượng tinh dầu dao động từ 1,90 - 3,96% (so với quả tươi), chỉ số chiết quang thay
đổi trong phạm vi 1,5539 - 1,5461, tỷ trọng của tinh dầu ở 26 ℃ từ 0,9291 - 0,9855g/ml,
nhiệt độ đông đặc từ 15,5 - 19,5 ℃. Khi phân tích tinh dầu trên sắc ký khí khối phổ liên
hợp (GC-MS) HP 6890- Agilent 5937N, các chất được nhận biết khi so sánh với thư
viện phổ Database/ Wiley275.l và Database/ Nist98.1 đã xác định được 15 hợp chất
khác nhau. Hàm lượng Cis-anethol nhỏ hơn 0,1% [13].
Gần đây, các nhà khoa học ở Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã xác định
được axit shikimic từ quả hồi. Trong 100 kg quả hồi khơ có thể lấy ra được 6,5- 7,0kg
axit shikimic, loại axit này là nguồn nguyên liệu quan trọng để chế biến thuốc Tamiflu,
loại biệt dược được coi là hữu hiệu nhất trong việc điều trị và phòng chống bệnh cúm
gia cầm H5N1.
Năm 2010, GS.TS. Phạm Văn Thiêm, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã có báo
cáo tổng kết đề tài “Nghiên cứu hồn thiện cơng nghệ tách chiết và tinh chế các sản
23


phẩm từ tinh dầu Hồi Lạng Sơn”, (mã số: B2008-1-162) do Bộ Giáo dục và Đào tạo làm
cơ quan chủ quản. Tác giả đã xây dựng được một quy trình tách cấu tử anethol từ tinh
dầu hồi bằng phương pháp kết tinh+ ly tâm, hiệu suất thu hồi đạt 80% [14]. Năm 2010
Trung tâm Lâm đặc sản thuộc Viện Khoa học Lâm nghiệp Việt Nam đã thực hiện đề tài
nghiên cứu cấp Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn: "Thiết kế chế tạo thiết bị
chưng cất tinh dầu hồi quy mô nhỏ", kết quả của đề tài đã thiết kế chế tạo ra một thiết
bị chưng cất tinh dầu hồi, thiết bị này cho năng suất cao hơn lò thủ công, tuy nhiên thiết
bị chưng cất tinh dầu này cho thời gian chưng cất dài, do chưa có tác động tới nguyên
liệu đầu vào. Lượng tinh đầu thất thoát ra mơi trường bên ngồi vẫn cịn cao gây lãng
phí do thiết bị làm lạnh chưa đạt yêu cầu, năng suất rất thấp khoảng 300kg nguyên liệu

trên mẻ, hiện nay thiết bị này cũng không sử dụng được do giá thành chưng cất đắt hơn
lị chưng thủ cơng [12]. Năm 2012, Trung tâm Lâm đặc sản thuộc Viện Khoa học Lâm
nghiệp Việt Nam đã thực hiện dự án sản xuất thử nghiệm cấp Bộ Nông nghiệp và Phát
triển Nông thôn: "Hồn thiện cơng nghệ và thiết kế chế tạo thiết bị chưng cất tinh dầu
và sấy quả hồi khô quy mô nhỏ", kết quả của dự án đã thiết kế chế tạo được hệ thống
thiết bị chưng cất tinh dầu bằng hơi q nhiệt, lị sấy quả hồi khơ. Hai thiết bị trên cịn
nhiều tồn tại như quy mơ nhỏ, năng suất thấp, thời gian sấy dài, giá thành sấy và chưng
cất cao hơn phơi nắng và chưng thủ công [15].
Tóm lại, các nghiên cứu về cơng nghệ và thiết bị chưng cất tinh dầu đã được nghiên
cứu trên thế giới và nước ta, có nhiều cơng bố về tách tinh dầu ra khỏi quả hồi bằng
phương pháp chưng lôi cuốn hơi nước, trích ly siêu tới hạn hay có sự hỗ trợ của sóng
siêu âm, …Xong chưa có nhiều cơng bố liên quan tới q trình tinh chế tinh dầu hồi.
Chính vì vậy, cần phải nghiên cứu đầy đủ và toàn diện để tinh chế tinh dầu hồi đạt chất
lượng cao đáp ứng nhu cầu thị trường hiện nay, mà một trong những vấn đề hết sức quan
trọng để nghiên cứu quá trình tinh chế tinh dầu hồi là nghiên cứu thực nghiệm tinh chế
tinh dầu hồi, để đưa ra các thơng tin, số liệu cho tính tốn thiết kế công nghệ, thiết bị và
vận hành hệ thống tinh chế tinh dầu.
1.3.

Tổng quan về phương pháp chưng luyện gián đoạn
Chưng luyện là quá trình tách các hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng biệt, trong

đó vật chất di chuyển từ pha lỏng vào pha hơi và ngược lại. Động lực của quá trình này
là độ bay hơi khác nhau hay nhiệt hóa hơi khác nhau của các cấu tử ở cùng nhiệt độ.
24