TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH

Khoa Cơng Nghệ Hóa Học

BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HĨA HÂN TÍCH

BÀI 2 :
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN
ĐỘ TẠO PHỨC
GIẢNG VIÊN : NGUYỄN VĂN PHÚC
MƠN HỌC : THÍ NGHIỆM HĨA PHÂN TÍCH
NHĨM THỰC HIỆN : NHÓM 1
NGUYỄN NGỌC THỦY 2005180548
NGUYỄN THỊ NGỌC ÁI 2005181002
NGUYỄN THỊ BÍCH TUYỀN 2005181351

Năm học 2019 - 2020


LỜI NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN
........................................................................................................................................................
........................................................................................................................................................
........................................................................................................................................................
........................................................................................................................................................
........................................................................................................................................................

Điểm


BÀI 2 : PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC
Mục tiêu của bài :

-

Củng cố kiến thức phức chất.

-

Chuẩn hóa được dung dịch EDTA và xác định chính xác độ cứng toàn phần, độ
cứng riêng của nước cất.

-

Biết được sự đổi màu của chỉ thị, biểu diễn được kết quả theo nguyên tắc.

-

Viết các phản ứng xảy ra, phân tích nguyên nhân sai số và biết cách xử lí sự cố
trong thí nghiệm.

Trả lời phần chuẩn bị :
2.1. Viết cơng thức và tính lượng hóa chất cần thiết để pha chế các dung dịch sau:
- 500ml dung dịch EDTA 0,02N từ EDTA rắn (M = 372,24 ; P = 99%)
- 500ml dung dịch MgSO4 0,02N từ MgSO4.7H20 rắn ( M = 246,47 ; P = 99,5%)
Bài làm
 500ml dung dịch EDTA 0,02N từ EDTA rắn (M = 372,24 ; P = 99%)
Ta có : mEDTA rắn =

𝑉 .𝑁 .𝑀
10 .𝑧 .𝑃

=


500 .0,0,2 .372,24
10 .2 .99

= 1,88 (g)

 500ml dung dịch MgSO4 0,02N từ MgSO4.7H20 rắn ( M = 246,47 ; P = 99,5%)
Ta co1 : 𝑚𝑀𝑔𝑆𝑂4.7𝐻2 𝑂

=

𝑉 .𝑁 .𝑀
10 .𝑧 .𝑃

=

500 .0,0,2 .246,47
10 .2 .99,5

= 1,238 (g)

2.2. Nêu vai trò của từng hóa chất trong thí nghiệm. Từ đó trình bày ngắn gọn cách
pha chế.

TN1

Chất chuẩn

Chất xác định


Chỉ thị

Môi trường

MgSO4

EDTA

ETOO

Đệm pH = 10


TN2

EDTA

Mẫu nước

ETOO

Đệm pH = 10

TN3

EDTA

Mẫu nước

MUR


Đệm pH = 12

- Cách pha chế :
MgSO4 là chất chuẩn gốc => Cân chính xác lượng hóa chất cần pha hịa tan với 1
lượng nhỏ dung mơi thích hợp, sau đó cho vào bình định mức, định mức đúng thể tích
cần pha, lắc đều.
EDTA : xác định lượng hóa chất cần dùng, sau đó hịa tan bằng nước cất , pha lỗng
đến thể tích cần dùng, cho vào bình định mức, chuẩn hóa lại để xác định chính xác
nồng độ.
2.3. Chọn dụng cụ (được liệt kê trong bảng dụng cụ) phù hợp để lấy các dung dịch
sau: MgSO4 0,02N , đệm pH = 10 , NaOH 10%, nước cấp.
- Sử dụng pipet bầu : MgSO4 0,02 N , đệm pH = 10 , NaOH 10%
- Bình định mức : nước cấp
2.4 Nêu khái niệm độ cứng tổng và độ cứng riêng phần. Theo qui ước chuẩn quốc tế
độ cứng tổng và độ cứng riêng phần được biểu diễn qua đại lượng nào?
- Độ cứng tổng : là độ cứng do ion canxi và magie gây ra trong nước
- Độ cứng riêng phần : là độ cứng do ion canxi hoặc ion magie gây ra trong nước
- Theo qui ước chuẩn quốc tế độ cứng tổng và độ cứng riêng phần được biểu diễn qua
đại lượng :mg/L CaCO3
2.5. Chỉ thị ETOO và MUR trong bài sử dụng ở dạng hỗn hợp rắn hay dung dịch
lỏng? Nếu ở dạng rắn, trình bày ưu nhược điểm khi sử dụng, tương tự như vậy nếu
muốn sử dụng ở dạng lỏng.
- Chỉ thị ETOO và MUR trong bài sử dụng hỗn hợp rắn


Dạng rắn
Ưu điểm

-


Hạn chế thay đổi lượng
Ca2+ và Mg2+ trong mẩu

Dạng lỏng
-

Có thể lấy chính xác lượng chất
cho 3 bình

nước cần xác định.
-

MUR : bền, dễ bảo quản do
không bị nóng chảy cũng
như khơng bị phá vỡ ở
nhiệt độ dưới 300o C.

Nhược

Khó lấy được lượng chất chính

điểm

xác như nhau cho cả 3 bình

- MUR : khơng bền, để làm chỉ chị tốt
nhất phải dùng ngay sau khi lấy

2.6.Tại sao lại sử dụng chỉ thị MUR trong thí nghiệm xác định độ cứng riêng mà

không sử dụng chỉ thị ETOO ?
- Vì chỉ thị MUR sẽ tạo phức với ion kim loại ở nhiều khoảng pH khác nhau => Tạo
ra các màu khác nhau nên sẽ dễ nhận biết được.
VD: Trong mội trường pH = 12 tạo phức màu đỏ với Ca2+
Trong môi trường pH = 8-10 tạo phức màu vàng với Ca2+ , Ni2+
-

Còn chỉ thị ETOO thường tạo phức màu đỏ với ion kim loại và chỉ có màu khi pH
từ 7-11

2.7. Tại sao lại ổn định pH = 10 trong thí ngiệm chuẩn hóa dung dịch EDTA?
Vì:
-

Nếu mơi trường có pH q thấp thì EDTA sẽ thực hiện các phản ứng

-

VD:
H2Y2- + H+ = H3Y-


-

Nếu mơi trường pH cao thì Mg2+ sẽ tác dụng với OH- trong môi trường tạo thành
dung dịch keo.
Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2

2.8. Với điều kiện của bài thí nghiệm, có sự khác biệt gì về thứ tự cho đệm và chỉ thị.
Cho dung dịch đệm vào trước rồi mới cho chỉ thị.

2.9. Thiết lập cơng thức tính độ cứng tổng và độ cứng riêng phần.
- Độ cứng tổng (mg/L CaCO3) =

𝐸𝑇𝑂𝑂 .Đ
̅𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 .𝑉
𝐶𝑎𝐶𝑂3

- Độ cứng riêng phần ((mg/L CaCO3) =

𝑉𝑚

. 1000. f

𝑀𝑈𝑅 .Đ
̅𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 .𝑉
𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑉𝑚

. 1000. f


BÀI TƯỜNG TRÌNH
Thí nghiệm 1 : Chuẩn hóa dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn MgSO4 0,02N
 Cách tiến hành :
Rửa, tráng buret -> Nạp dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh vào đầy buret -> Hút 5ml
dung dịch MgSO4 0,02N vào bình tam giác + ít nước cất -> tráng thành bình + 10ml
đệm pH = 10 + vài hạt chỉ thị ETOO -> Chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho

sang xanh.
Thực hiện chuẩn độ 3 lần -> Ghi thể tích ETOO tiêu tốn cho mỗi lần -> Tính kết quả
trung bình.
 Kết quả :
NMgSO4 = 0,02

VMgSO4 = 5 ml

Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn : V1 = 5 ml ; V2 = 4,8 ml

; V3 = 4,9 ml

5+4,8+4,9
 𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 =
= 0,9633
3

-

Tính nồng độ đương lượng của dung dịch EDTA :
𝑁𝑀𝑔𝑆𝑂4 .𝑉𝑀𝑔𝑆𝑂4

𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 =
-

̅ 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑉

=


0,02 .5
0,9633

= 0,1038

Biểu diễn kết quả dưới độ tin cậy P = 0,95
+ Nồng độ đương lượng của dung dịch ETDA cho mỗi lần thực hiện :
+ Ta có : N1 =
N2 =
N3 =

0,02 .5
5
0,02 .5
4,8
0,02 .5
4,9

= 0,02
= 0,0208

= 0,0204

̅ = 0,02+0,0208+0,0204 = 0,0204
 N
3

(0,02−0,0204)2 + (0,0208−0,0204)2 + (0,0204−0,0204)2

S=√


𝜀=

3−1

4,3 .4.10−4
√3

= 9,9.10-4

= 4.10-4


 0,02040 ± 0,00099
Giải thích hiện tượng : Khi nhỏ dần EDTA vào thì phản ứng tạo phức giữa Mg2+ và
EDTA xảy ra : Mg2+ + H2Y2-

MgY2- + 2H+ ; 𝛽 ′=108,2

Khi EDTA đã phản ứng hết với Mg2+ tự do, một giọt EDTA dư sẽ phá hủy phức
MgInd (Vì phức này kém bền hơn phức MgY2- ) theo phản ứng :
MgInd + H2Y2Đỏ nho

MgY2- + HInd + H+
Xanh chàm

Nên phức màu đỏ nho bị phá hủy đến khi tỷ lệ giữa dạng chỉ thị tự do và chỉ thị tạo
phức, màu của dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm báo hiệu kết thúc chuẩn
độ.


Thí nghiệm 2: Xác định độ cứng tổng cộng trong nước cấp
- Cách tiến hành:
Nạp đầy Buret bằng dung dịch EDTA -> Lấy 100 ml nước cấp + 10 mL đệm pH 10 + vài
hạt chỉ thị ETOO -> Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh.
Thực hiện chuẩn độ 3 bình, đọc thể tích EDTA tiêu tốn cho mỗi lần chuẩn độ. Lấy kết
quả trung bình.
- Kết quả:
Vnước cấp = 100 ml
Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn: V1 = 5 ml
 𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 =

5+5,1+5
3

= 5,0333

; V2 = 5,1 ml

; V3 = 5 ml


-

Tính độ cứng tổng cộng do Ca+ và Mg+ (tính theo mg/L CaCO3) gây ra trong
nước:
𝐸𝑇𝑂𝑂
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴
. Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔
Độ 𝑐ứ𝑛𝑔 𝑡ổ𝑛𝑔 (

𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) =
. 1000. 𝑓
𝐿
𝑉𝑚

=
-

0,02. 5,0333. 50
. 1000.1 = 50,3330
100

Biểu diễn kết quả dưới độ tin cậy P = 0,95
+ Độ cứng tổng cho mỗi lần thực hiện:
+ Ta có:
𝐸𝑇𝑂𝑂
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(1)
. Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,02.5.50
Độ 𝑐ứ𝑛𝑔1 =
. 1000. 𝑓 =
. 1000.1 = 50
𝑉𝑚
100

Độ 𝑐ứ𝑛𝑔2 =

𝐸𝑇𝑂𝑂
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(2)
. Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3


𝑉𝑚

. 1000. 𝑓 =

0,02. 5,1.50
. 1000.1 = 51
100

𝐸𝑇𝑂𝑂
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(3)
. Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,02.5.50
Độ 𝑐ứ𝑛𝑔3 =
. 1000. 𝑓 =
. 1000.1 = 50
𝑉𝑚
100

 Độ 𝑐ứ𝑛𝑔𝑡𝑟𝑢𝑛𝑔 𝑏ì𝑛ℎ =
𝑆= √

50+51+50
3

= 50,3333

(50 − 50,3333)2 + (51 − 50,3333)2 + (50 − 50,3333)2
= 0,5773
3−1

𝜀=

4,3.0,5773
√3

= 1,4332

 50,3333 ± 1,4332
Giải thích hiện tượng: Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,02 N vào dung dịch mẫu
xác định, Ca2+, Mg2+ sẽ tạo phức với EDTA:
H2Y2- + Ca2+ -> CaY2- + 2H+


H2Y2- + Mg2+ -> MgY2- + 2H+
Do phức CaY2- bền hơn so với phức của MgY2- => ion Ca2+ sẽ tạo phức trước với
EDTA rồi mới đến ion Mg2+. Trong quá trình chuẩn độ, khi nhỏ một giọt EDTA
xuống sẽ phá hủy phức MgInd+, CaInd+ làm cho dung dịch có màu xanh. Khi lắc nhẹ
màu xanh biến mất do nồng độ ion Ca2+ , Mg2+ tự do trong dung dịch cao nên nó sẽ
tác dụng với EDTA tạo phức CaY2-, MgY2-. Khi ion Mg2+ tạo phức hồn tồn với
EDTA thì ion Ca2+ cũng tạo phức hoàn toàn. Tại điểm cuối chuẩn độ một giọt dư
dung dịch EDTA 0,02 N sẽ phá hủy phức MgInd+ (vì phức MgInd2+ kém bền hơn
MgY2-) tạo ra dung dịch có màu xanh.
MgInd + H2Y2- ⇌ MgY2- + Ind + H+

Thí nghiệm 3: Xác định độ cứng riêng phần trong nước cấp.
Cách tiến hành:
Rửa, tráng buret → Nạp dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh vào đầy buret → Lấy chính
xác 100 mL nước cấp + 2mL dung dịch NaOH 10% + vài hạt chỉ thị MUR → Chuẩn
độ đến khi dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà.
Thực hiện chuẩn độ 3 lần → Ghi thể tích EDTA cho mỗi lần tiêu tốn → Tính kết quả

trung bình.
Kết quả:
Vnước cấp = 100 mL
VNaOH= 2 mL C% = 10%
Thể tích EDTA tiêu tốn: V1=4,6 mL, V2= 4,5 mL, V3= 4,5 mL
V = (4,6 + 4,5 + 4,5)/3 = 4,53 mL


- Tính độ cứng riêng (tính theo mg/L CaCO3) do Ca2+ gây ra trong nước
Độ cứng riêng phần (mg/L CaCO3) =

0,02 .4,53.40.1000.1
2.100

= 18,12 (mg/L)

- Tính độ cứng riêng (tính theo mg/L CaCO3) do Mg2+ gây ra trong nước:
Độ cứng riêng phần (mg/L CaCO3) =

0,02 .4,53 .24 .1000.1
2.100

=1,2 (mg/L)

- Biểu diễn độ tin cậy P=0.95
Ta có: N1=

N

EDTA


.V 1. Đ
.1000 . f
CaCO3

V
.Đ
. .1000 . f
CaCO V
V
.V . Đ
.1000 . f
CaCO
V

= (0,02.4,6.100.1000.1)/(2.100) =46(mL/g)

m

N2=

N
N

N3=
→

S=
Ꜫ=


EDTA

3

2

= (0,02.4,5.100.1000.1)/(2.100) = 45 (mL/g)

m

EDTA

3

3

m

= (0,02.4,5.100.1000.1)/(2.100) = 45 (mL/g)

N = (46+45+45)/3 = 45,33 (mL/g)
2
2
2


*
*
(45,33− 46) (45,33− 45) (45,33− 45) 
3 −1


= 0,03648

0,03648 .4,3
= 0,09
3

→ 45,33 ± 0,09
Giải thích hiện tượng:
Khi thêm 2ml dd NaOH vào mẫu xác định, nâng pH = 12 để tủa Mg2+ dưới dạng
Mg(OH)2:
Mg2+ + 2OH- → Mg(OH)2
Thêm vào dd một lượng nhỏ chỉ thị MUR. Lúc này có phản ứng của chỉ thị với Ca2+
Ca2+ + IndMUR → CaIndMUR ( đỏ hồng)
Khi chuẩn độ bằng EDTA, xảy ra phản ứng của EDTA với Ca2+
H2Y2- + Ca2+ → CaY2- + 2H+
Tại điểm cuối:
H2Y2- + CaInd → CaY2- + 2H+ + Ind (tím hoa cà) ( vì phức CaY2- bền hơn phức
H2Y2-)
Sự chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển sang tím hoa cà.